❶ 採用水蒸氣蒸餾來分離或提純的化合物應具備哪些條件
由於水蒸氣在常壓下易被冷凝下來,所以其操作環境條件一般都是真空環境。內
❷ 關於蒸餾法提取
蒸餾法,是復基於兩種同位素制分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法。常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。
❸ 分子蒸餾的工作原理
分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術,它不同於傳統蒸餾依靠沸點差分離原理,而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離。
當液體混合物沿加熱板流動並被加熱,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由於輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質的分子從液面逸出後移動距離不同,若能恰當地設置一塊冷凝板,則輕分子達到冷凝板被冷凝排出,而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣,達到物質分離的目的。在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅動力,對於微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基於這個原理製作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,並使操作壓力降到0.001mbar。
短程蒸餾器是一個工作在1~0.001mbar壓力下熱分離技術過程,它較低的沸騰溫度,非常適合熱敏性、高沸點物。其基本構成:帶有加熱夾套的圓柱型筒體,轉子和內置冷凝器;在轉子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內置冷凝器位於蒸發器的中心,轉子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉。
短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位於它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。
蒸餾過程是:物料從蒸發器的頂部加入,經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,並以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面上逸出的輕分子,經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液,並沿冷凝器管流下,通過位於蒸發器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集,再通過側面的出料管中流出。
❹ 分子蒸餾的過程
短程蒸餾器還適合於進行分子蒸餾。分子流從加熱面直接到冷凝器表面。分內子蒸餾過程容可發如下四步: 只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差(一般為70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成,所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。
❺ 分子蒸餾原理
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。定義在一定溫度下,壓力越低,氣體分子的平均自由程越大。當蒸發空間的壓力很...
❻ 進分子蒸餾的樣品需要什麼前處理
1. 蒸餾溫度低,分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的,只要存在溫度差就可以達到分離目的,這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高,分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度,通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作,因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短,受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程,所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此,蒸餾物料受熱時間短,在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間,減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高,分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象,分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發,在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物,且操作工藝簡單,設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴,分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度,對材料密封要求較高,且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中,設備加工難度大,造價高。
9. 產品耗能小,由於分子蒸餾整個分離過熱損失少,且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。
❼ 蒸餾法的條件
一、蒸餾法應具備條件:
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。
很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。
但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
二、蒸餾法介紹;
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法.當同位素混合物被加熱並同時存在於氣液兩相時,易揮發的同位素分子又較多地存在於氣相內,而難揮發的同位素分子則較多地存在於液相內.這樣,在氣相中就濃集了易揮發的同位素,而在液相中濃集了較難揮發的同位素.例如,輕水(H20)的沸點在常壓下為100℃,而重水易揮發,在氣相中氫較多,而在液相中氘較多.這種方法設備和操作工藝較簡單,但能量消耗較大,.蒸餾法仍是工業規模分離輕同位素的主要方法之一。
❽ 蒸餾操作時要注意哪些問題
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
❾ 水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程各是如何
水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程:把器皿的水燒開(一般要達到水的沸點100°)就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴(蒸餾水)的過程。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
蒸餾介紹
水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。
❿ 分子蒸餾技術的特點
分子蒸餾技術的特點是,它在實際的工業化應用中較常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢.對於高沸點、熱敏性及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法.因為分子蒸餾是在很低溫度下操作,且受熱時間很短; 分子蒸餾可極有效地脫除液體中的低分子物質(如有機溶劑、臭味等),這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法; 分子蒸餾可有選擇的蒸出目的產物,去除其他雜質,通過多級分離可同時分離兩種以上的物質; 分子蒸餾的分離過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害.隨著工業化的發展,分子蒸餾技術已廣泛應用於高附加值物質的分離,特別是天然物的分離,因而被稱為天然品質的保護者和回歸者.
滲透汽化特點:分離系數大.針對不同物系的性質,選用適當的膜材料與制膜方法可以製得分離系數很大的膜,一般可達幾十、幾百、幾千、甚至更高.因此只用單極即可達到很高的分離效果.滲透汽化雖以組分的蒸汽壓差為推動力,但其分離作用不受組分汽-液平衡的限制,而主要受組分在膜內滲透速率控制.各組分分子結構和極性等的不同,均可成為其分離依據.因此,滲透汽化適合於用精餾方法難以分離的近沸物和恆沸物的分離.過程中不引入其它試劑,產品不會受到污染.附加的處理過程少,操作比較方便.過程中透過物有相變,但因透過物量一般較少,汽化與隨後的冷凝所需能量不大.滲透通量小,一般小於1000g/m2?h,而選擇性高的膜,其通量往往只有100g/m2?h左右,甚至更低.膜後側需抽真空,但通常採用冷凝加抽真空法,需要由真空泵抽出的主要是漏入系統的惰性氣體,抽氣量不大.
滲透汽化適用的分離過程,具有一定揮發性的物質的分離,這是應用滲透汽化法進行分離的先決條件.從混合液中分離出少量物質,例如有機物中少量水的脫除,可以充分利用滲透汽化分離系數大的優點,又可少受透過物汽化耗能與滲透通量小的不利影響.恆沸物的分離,當恆沸液中一種組分的含量較小時,可以直接用滲透汽化法得到純產品.當恆沸物中兩組分含量接近時,可以用滲透汽化與精餾聯合的集成過程.精餾難以分離的近沸物的分離.與反應過程結合.利用其分離系數高,單極分離效果好的特點,選擇性的移走反應產物,促進化學反應的進行.