Ⅰ 食醋揮發酸的測定方法 求助!!!
直接滴定
將酚酞滴在NaOH溶液中,溶液變紅.再用蒸餾出來的樣品滴入溶液中,紅色逐漸變淺,最後變為無色.
Ⅱ 最簡單的檢測食醋酸度方法有哪些
食醋中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH標准溶液滴定,在化學計量點是呈弱鹼性,選用酚酞作指示劑,測得的是總酸度
注意事項:
食醋中醋酸的濃度較大,且顏色較深,故必須稀釋後在進行滴定
2. 測定醋酸含量時,所用的蒸餾水不能含有二氧化碳,否則會溶於水中生成碳酸,將同時被滴定
食醋中總酸量的測定
一、實驗目的
1. 熟練掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技術;
2. 掌握氫氧化鈉標准溶液的配製和標定方法;
3. 了解強鹼滴定弱酸的反應原理及指示劑的選擇;
4. 學會食醋中總酸度的測定方法,了解食醋中乙酸的含量。
二、實驗原理
1.NaOH的標定
NaOH易吸收水分及空氣中的CO2,因此,不能用直接法配製標准溶液。需要先配成近似濃度的溶液,然後用基準物質標定。
鄰苯二甲酸氫鉀常用作標定鹼的基準物質。鄰苯二甲酸氫鉀易製得純品,在空氣中不吸水,容易保存,摩爾質量大,是一種較好的基準物質。標定NaOH反應式為:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
反應產物是二元弱鹼,在水溶液中顯鹼性,可用酚酞作指示劑。
2.醋酸總酸度的測定
食醋中的主要成分是醋酸,此外還含有少量的其他有機弱酸如乳酸等,用NaOH標准溶液滴定,在化學計量點是呈弱鹼性,選用酚酞作指示劑,測得的是總酸
反應式:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O
化學計量點:pH≈8.7
指示劑: 酚酞
計量關系:n(CH3COOH)=n(NaOH)
三、實驗儀器及試劑
儀器: 100ml燒杯,250ml錐形瓶,試劑瓶,100ml容量瓶,鹼式滴定管,5ml移液管,20ml移液管,分析天平,托盤天平,電爐
試劑:鄰苯二甲酸氫鉀,NaOH固體,0.2%酚酞指示劑,食醋
四、實驗步驟
1.0.05mol/L NaOH溶液的配製與標定
在天平上用小燒杯快速稱取2.0g氫氧化鈉固體,加100ml水,使之全部溶解。轉移到干凈的試劑瓶中,用水稀釋至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分搖勻,貼上標簽。
准確稱取0.4至0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置於250mL錐形瓶中,加水40至50mL蒸餾水溶解後,滴加酚酞指示劑1至2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內不褪色,即為終點。平行測定三份。
准確移取2.50mL食醋於50mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至標線,搖勻。用移液管吸取上述試液20.00mL於錐形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示劑,搖勻,用已標定的NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內不褪色,即為終點。平行測定三份,計算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。
Ⅲ 釀造食醋國家標準的具體內容
中華人民共和國國家標准釀造食醋
中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 准
GB18187—2000
釀 造 食 醋
Fermented vinegar
2000-09-01發布 2001-09-01實施
國家質量技術監督局 發布
GB18187--2000
前 言
本標準的第8章為強制性的,其餘為推薦性的。
本標準是在ZB X 66 004-1986《液態法食醋質量標准》、ZB X66 015-1987《固態發酵食醋》和ZB X66 016-1987《固態發酵食醋檢驗方法的基礎上而制定的。
本標準的衛生指標與 GB 2719-1996〈食醋衛生標准〉一致。
本標准由國家國內貿易局提出。
本標准主要起草單位:石家莊珍極釀造集團有限責任公司。
本標准主要起草人:張林、魯肇元、李栓勤、李月。
本標准委託中國調味品協會負責解釋。
1 范圍
本標准規定了釀造食醋的定義、產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則和標簽、包裝、運輸、貯存的要求。
本標准僅適用於第3章所指的調味用釀造食醋,不適用保健用釀造食醋。
2 引用標准
下列標准所包含的條文,通過在本標准中引用而構成為本標準的條文。本標准出版時,所示版本均為有效。所有標准都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標准最新版本的可能性。
GB/T 601—1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備
GB2715—1981 糧食衛生標准 GB2719—1996 食醋衛生標准
GB2760—1996 食品添加劑使用衛生標准
GB4789.22—1994 食品衛生微生物學檢驗 調味品檢驗
GB/T5009.41—1996 食醋衛生標準的分析方法
GB5461—2000 食用鹽
GB5749—1985 生活飲用水衛生標准
GB/T6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB7718—1994 食品標簽通用標准
GB10343—1989 食用酒精
3 定義
本標准採用下列定義。
釀造食醋 Fermented vinegar
單獨或混合使用各種含有澱粉、糖的物料或酒精,經微生物發酵釀制而成的液體調味品。
4 產品分類
按發酵工藝分為兩類。
4.1 固態發酵食醋
以糧食及其副產品為原料,採用固態醋醅發酵釀制而成的食醋。
4.2 液態發酵食醋
以糧食、糖類、果類或酒精為原料,採用液態醋醪發酵釀制而成的食醋。
5 技術要求
5.1 主要原料及輔料
5.1.1 糧食:應符合GB2715的規定。
5.1.2 釀造用水:應符合GB5749的規定。
5.1.3 食用鹽:應符合GB5461的規定。
5.1.4 食用酒精:應符合GB10343的規定。
5.1.5 糖類:應符合相應的國家標准或行業標準的規定。
5.1.6 食品添加劑:應選用GB2760中允許使用的食品添加劑,還應符合相應的食品添加劑的產品標准。
5.2 感官特性 應符合表1的規定。
表 1
項 目 要 求
固 態 發 酵 食 醋 液 態 發 酵 食 醋
色 澤 琥珀色或紅棕色 具有該品種固有的色澤
香 氣 具有固態發酵食醋特有的香氣 具有該品種特有的香氣
滋 味 酸味柔和,回味綿長,無異味 酸味柔和,無異味
體 態 澄 清
5.3 理化指標 總酸、不揮發酸、可溶性無鹽固形物應符合表2的規定。
表 2
項 目 指 標
固態發酵食醋 液態發酵食醋
總酸(以乙酸計), g/100ml ≥ 3.50
不揮發酸(以乳酸計),g/100ml ≥ 0.50 —
可溶性無鹽固形物, g/100ml ≥ 1.00 0.50
註:以酒精為原料的液態發酵食醋不要求可溶性無鹽固形物。
5.4 衛生指標
應符合GB2719的規定。
6 試驗方法
所用試劑均為分析純;實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格。
6.1 感官特性 按GB/T5009.41—1996第3章檢驗。
6.2 總酸 按GB/T5009.41—1996第4章檢驗。
6.3 不揮發酸
6.3.1 儀器
a) 酸度計:精度±0.1pH;
b) 單沸式蒸餾裝置;
c) 鹼式滴定管。
6.3.2 試劑
a) 0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液:按GB/T 601規定的方法配製和標定;
b) 1%酚酞指示液:稱取1g酚酞,溶於100mL 95%乙醇中。
6.3.3 分析步驟 將樣品搖勻後,准確吸取2.00mL移入單沸式蒸餾裝置的蒸餾管中,加入8mL水搖勻。將蒸餾管插入裝有適量水(其液面應高於蒸餾液液面而低於排氣口)的蒸餾瓶中,連接蒸餾器和冷凝器,並將冷凝管下端的導管浸入盛有10mL水的錐形瓶的液面下。 打開排氣口,加熱至燒瓶中的水沸騰2min後,關閉排氣口進行蒸餾。在蒸餾過程中,如蒸餾管內產生大量泡沫影響測定時,可重新取樣,加一滴精製植物油或少量單寧再蒸餾。待餾出液至180mL時,打開排氣口,關閉電源(以防蒸餾瓶內真空)。將殘余液倒入200mL燒杯中,用水反復沖洗蒸餾管及管上的進氣孔,洗液並入燒杯,再補加水至燒杯中溶液總量約為120mL。 將盛有120mL殘留液的燒杯置於酸度計的托盤上,開動磁力攪拌器,用 0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液滴至pH8.2,記錄消耗的毫升數(V)。同時做空白試驗。
6.3.4 計算 樣品中不揮發酸的含量按式(1)計算:
(V-V0)*C*0.090
X= ---------------*100 …………………………⑴
2
式中:
X------樣品中不揮發酸的含量(以乳酸計),g/100mL;
V------滴定樣品時消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V0-----空白試驗消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
c------氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L;
0.090----1.00ml氫氧化鈉標准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當於乳酸的質量,g。
6.3.5 允許差 同一樣品平行試驗的測定差不得超過0.04g/100mL 。
6.4 可溶性無鹽固形物 樣品中可溶性無鹽固形物的含量按式⑵計算:
X1= X3-X2 ⑵ 式中:
X1 樣品中可溶性無鹽固形物的含量,g/100mL;
X3 樣品中可溶性總固形物的含量,g/100mL;
X2 樣品中氯化鈉的含量,g/100mL;
6.4.1 可溶性總固形物的測定
6.4.1.1 儀器
a) 分析天平:感量0.1mg;
b) 電熱恆溫乾燥箱;
c) 移液管;
d) 稱量瓶:Φ25mm。
6.4.1.2 試液的制備 將樣品充分振搖後,用干濾紙濾入乾燥的250mL錐形瓶中備用。
6.4.1.3 分析步驟 吸取樣品2.00mL置於已烘至恆重的稱量瓶中,移入(103±2)℃電熱恆溫乾燥箱中,將 瓶蓋斜置於瓶邊。4h後,將瓶蓋蓋好,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫(約需0.5h),稱量。再烘0.5h,冷卻,稱量,直至兩次稱量差不超過1mg,即為恆重。
6.4.1.4 計算 樣品中可溶性總固形物的含量按式(3)計算:
M2-M1
X3= ------*100 ……………………⑶
2
式中:
X3-----樣品中可溶性總固形物的含量,g/100mL;
m2-----恆重後可溶性總固形物和稱量瓶的質量,g;
m1-----稱量瓶的質量,g。
6.4.1.5 允許差 同一樣品平行試驗的測定差不得超過0.02g/100mL。
6.4.2 氯化鈉的測定
6.4.2.1 儀器 微量滴定管。
6.4.2.2 試劑 0.1mol/L硝酸銀標准滴定溶液:按GB/T601規定的方法配製和標定。 鉻酸鉀溶液(50g/L):稱取5g鉻酸鉀用少量水溶解後定容至100mL。
6.4.2.3 分析步驟 吸取2.00mL的樣品置於250mL錐形瓶中,加100mL水及1mL鉻酸鉀溶液,混勻。在白色瓷磚的背景下用0.1mol/L硝酸銀標准滴定溶液滴定至初顯桔紅色。同時做空白試驗。
6.4.2.4 計算
樣品中氯化鈉的含量按式⑷計算:
(V2-V1)*C1*0.0585
X2= ------------------*100 ………………⑷
2
式中:
X2-----樣品中氯化鈉的含量,g/100mL;
V2-----滴定樣品稀釋液消耗0.1mol/L硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL ;
V1-----空白試驗消耗0.1mol/L硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
c1-----硝酸銀標准滴定溶液的濃度,mol/L;
0.0585----1.00mL硝酸銀標准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當於氯化鈉的質量,g。
6.4.2.5 允許差 同一樣品平行試驗的測定差不得超過0.02g/100mL。
6.5 衛生指標 分別按GB4789.22和GB/T5009.41檢驗。
7 檢驗規則
7.1 交收檢驗 交收檢驗項目包括:感官特性、總酸、不揮發酸、可溶性無鹽固形物、微生物(菌落總數、大腸菌群)。
7.2 型式檢驗 型式檢驗項目包括:技術要求中的全部項目。 型式檢驗每半年進行一次,有下列情況之一,亦應進行:
a) 更改主要原料;
b) 更改關鍵工藝;
c) 國家質量監督機構提出要求時。
7.3 組批 同一天生產的同一品種產品為一批。
7.4 抽樣 從每批產品的不同部位隨機抽取6瓶(袋),分別做感官特性、理化、衛生檢驗,留 樣。
7.5 判定規則
7.5.1 交收檢驗項目或型式檢驗項目全部符合本標准判為合格品。
7.5.2 交收檢驗項目或型式檢驗項目如有一項不符合本標准,可以加倍抽樣復驗。復驗後如仍不符合本標准,判為不合格品。
8 標簽
8.1 標簽的標注內容應符合GB7718的規定。產品名稱應標明「釀造食醋」,還應標明總酸的含量。
8.2 執行標準的標注方法:固態發酵食醋標為「GB18187-2000 固態發酵」;液態發酵食醋標為「GB18187-2000 液態發酵」。
9 包裝
包裝材料和容器應符合相應的國家衛生標准。
10 運輸
產品在運輸過程中應輕拿輕放,防止日曬雨淋,運輸工具應清潔衛生,不得與有毒、有污染的物品混運。
11 貯存
11.1 產品應貯存在陰涼、乾燥、通風的專用倉庫內。
11.2 瓶裝產品的保質期不應低於12個月;袋裝產品的保質期不應低於6個月。
Ⅳ 單沸式蒸餾揮發酸的裝置是什麼樣的
就是這個
Ⅳ 食醋不揮發酸連接裝置示意圖
誰會使用單沸式蒸餾裝置?測醋的不揮發酸的。發個視頻過來。謝謝!加急
Ⅵ 現行釀造食醋的國家標準是什麼
現行釀造食醋的國家標准:
中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 准:GB18187—2000
釀 造 食 醋Fermented vinegar 2000-09-01發布。 2001-09-01實施
Ⅶ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
Ⅷ 食醋中不揮發酸測定方法和裝置圖
揮發酸的測定
一、原理
揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。
直接法:直接用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。
間接法:將揮發酸蒸發除去後,滴定不揮發殘液的酸度,最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。
二、樣品制備
揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離,加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集後,可用標准鹼液滴定。
三、測定方法
測定基本同總酸度的測定。准確稱樣2-3g,加入50ml無CO2 蒸餾水,置200ml燒瓶內,加1ml磷酸(目的是使結合態的揮發酸為游離態),在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止,用鹼液滴定蒸餾液。
計算:
揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的測定
pH值的測定方法有很多,如電位法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法。
下面我們舉個例子
測白酒中的總酸,揮發酸,非揮發酸?
原理:白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。
a)總酸的測定:吸取50ml白酒於錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色
總酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色
揮發酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非揮發性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發酸(以乳酸計)
如果要測食醋中揮發酸以乳酸計,上面測定白酒的方法也適用於葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度,所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和,以標准鹼液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的體積表示。
啤酒中的酸類有少部分來源於原料大麥,稱為原始酸度。大部分酸來自於浸麥,發芽,糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用,稱為酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二種酸度:1)外表酸度也稱固有酸度(潛在酸度) 2)真實酸度也稱發酵酸度
外表酸度:指磷酸與乾酪素的酸性反應,在新鮮的牛奶約佔0.15%,另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真實酸度:是由於乳酸菌的作用於乳糖,產生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%,PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小於0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶;把大於0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時,飲用有一定的酸味,PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。
表示牛奶的酸度有兩種方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶樣品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數,工廠一般採用10ml樣品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活動的結果,所以測定乳中
酸度,可判斷乳是否新鮮,用0.1N NaOH溶液滴定時,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反應,生成乳酸鈉和水。
反應式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和後,多餘的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅
色,因此,根據滴定時的消耗的NaOH標准溶液就可以得到滴定酸度。
4. 測定步驟:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →
0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。
5. 計算:0T=V*10
在上面的測定步驟中,我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問,測牛奶的酸度決不能不加水,因為牛奶是乳的顏色,為什麼還要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?這樣也可以,但是測出的數據出入很大,這主要是牛奶中有鹼性磷酸三鈣,不加水牛奶的酸度高,而加水後磷酸三鈣溶解度增加,從而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性,但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為鹼性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般測定酸度時都是指加水後的酸度。如果在滴定時沒加水,那麼所得的酸度高20T,應該減去20T。
6. 影響因素:
1) 試劑的濃度和用量:酚酞濃度不一樣,到終點時PH稍有差異,有色液與無色液不一樣,應按規定加入,盡量避免誤差。
2) 稀釋時的加水量:所加的水的量不一樣,滴定值也不一樣,主要是鹼性磷酸三鈣的作用,應按部頒標准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 鹼液濃度 :部頒規定為0.1N NaOH標准液,用時標定,配製時應除二氧化碳。
4) 終點確定 :要求滴定到微紅色,微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異,要求30秒到1分鍾內不褪色為終點,視力誤差為0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分數來表示,與總酸度的計算方法一樣,也可由滴定酸度直接換算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀釋加酚酞用NaOH滴定,最後計算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠計測,計算出的數據符合10T=0.09%乳酸
Ⅸ 單沸式蒸餾裝置和凱式定氮裝置有什麼區別
呵呵太巧了。復 我正研究這個制的論文。 我可以給你點資料。如果不夠可以再發給你些我機器里的。 一般採用真空式 海水的蒸發和水蒸氣的冷凝都在高真空度下進行 真空度高則水沸點低,可用動力裝置廢熱 海水淡化裝置真空度皆大於80%,沸點不高於60℃ ...
Ⅹ 單沸式蒸餾裝置是什麼樣的
呵呵太巧了。
我正研究這個的論文。
我可以給你點資料。如果不夠可以再發給你些我機器里的。
一般採用真空式
海水的蒸發和水蒸氣的冷凝都在高真空度下進行
真空度高則水沸點低,可用動力裝置廢熱
海水淡化裝置真空度皆大於80%,沸點不高於60℃
利用柴油機的缸套冷卻水作加熱介質,以海水作冷卻介質使產生的蒸汽冷凝
較低的加熱溫度使換熱面上結垢減少和便於清除
真空蒸餾式海水淡化裝置分為
沸騰式
閃發式
海水是在單獨的加熱器里被加熱,然後再噴人真空容器內「閃發」成氣
結垢少,但經濟性不如沸騰式