『壹』 用氣相色譜法和蒸餾法化驗丙酮中的蒸發殘渣,兩種方法有沒有差異
怎麼感覺蒸餾法是前處理步驟,而氣相色譜法才是定性和定量用的呢,是一個方法的兩個步驟吧。
『貳』 色譜法按原理分為幾類
按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同,又可將其分為5類,分別是:
1、吸附色譜法:利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適於分離不同種類的化合物(例如,分離醇類與芳香烴)。
2、分配色譜法:利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。
3、離子交換色譜法:利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法,利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。
離子交換色譜主要是用來分離離子或可離解的化合物。它不僅廣泛地應用於無機離子的分離,而且廣泛地應用於有機和生物物質,如氨基酸、核酸、蛋白質等的分離。
4、尺寸排阻色譜法:是按分子大小順序進行分離的一種色譜方法,體積大的分子不能滲透到凝膠孔穴中去而被排阻,較早的淋洗出來;中等體積的分子部分滲透;
小分子可完全滲透入內,最後洗出色譜柱。這樣,樣品分子基本按其分子大小先後排阻,從柱中流出。被廣泛應用於大分子分級,即用來分析大分子物質相對分子質量的分布。
5、親和色譜法:相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。例如利用酶與基質(或抑制劑)、抗原與抗體,激素與受體、外源凝集素與多糖類及核酸的鹼基對等之間的專一的相互作用;
使相互作用物質之一方與不溶性擔體形成共價結合化合物,用來作為層析用固定相,將另一方從復雜的混合物中選擇可逆地截獲,達到純化的目的。可用於分離活體高分子物質、過濾性病毒及細胞。或用於對特異的相互作用進行研究。
其應用:
色譜法的應用可以根據目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。
制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數量的純凈組分,這包括對有機合成產物的純化、天然產物的分離純化以及去離子水的制備等。
相對於色譜法出現之前的純化分離技術如重結晶,色譜法能夠在一步操作之內完成對混合物的分離,但是色譜法分離純化的產量有限,只適合於實驗室應用。
分析性色譜的目的是定量或者定性測定混合物中各組分的性質和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等,定量的分析性色譜有氣相色譜、高效液相色譜等。色譜法應用於分析領域使得分離和測定的過程合二為一,降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期,是比較主流的分析方法。
在中華人民共和國葯典中,共有超過約600種化學合成葯和超過約400種中葯的質量控制應用了高效液相色譜的方法。
『叄』 用氣相色譜法測定粗酚中酚含量時,把幾種酚都按面積百分比加和之後,為什麼比蒸餾法低呀
色譜法更精確,蒸餾法餾分存在同系物或有機雜質,因此含量高。但色譜法本身就是分離的過程,具有很高的選擇性,可有效分離雜質。定量最准確所以較低。
『肆』 色譜法作為分析方法的最大特點是什麼
1.色譜法的特點
色譜法是以其高超的分離能力為特點,它的分離效率遠遠高於其它分離技術如蒸餾、萃取、離心等方法。
2.色譜法的優點
(1)
分離效率高。例如毛細管氣相色譜柱(0.1~0.25μm
i.d.)30~50m其理論塔板數可以到
7萬~12萬。而毛細管電泳柱一般都有幾十萬理論塔板數的柱效,至於凝膠毛細管電泳柱可達上千萬理論塔板數的柱效。
(2)
應用范圍廣。它幾乎可用於所有化合物的分離和測定,無論是有機物、無機物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定。
(3)
分析速度快。一般在幾分鍾到幾十分鍾就可以完成一次復雜樣品的分離和分析。近來的小內徑(0.1mm
i.
d.)、薄液膜(0.2μm)、短毛細管柱(1~10
m)比原來的方法提高速度5~10倍。
(4)
樣品用量少。用極少的樣品就可以完成一次分離和測定。
(5)
靈敏度高。例如GC可以分析幾納克的樣品,FID可達10-2g/s,ECD達10-3g/s;檢測限為10-9
g/L和10-12
g/L的濃度。
(6)
分離和測定一次完成。可以和多種波譜分析儀器聯用。
(7)
易於自動化,可在工業流程中使用。
『伍』 幾種常見的混合物分離和提純方法
傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水
過濾:從液體中分離不溶的固體 凈化食用水
溶解和過濾:分離兩種固體,一種能溶於某溶劑,另一種則不溶 分離鹽和沙
離心分離法:從液體中分離不溶的固體 分離泥和水
結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質 從海水中提取食鹽
分液:分離兩種不互溶的液體 分離油和水
萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷
提取水溶液中的碘
蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質 從海水中取得純水
分餾:分離兩種互溶而沸點差別較大的液體 從液態空氣中分離氧和氮; 石油的精煉
升華:分離兩種固體,其中只有一種可以升華 分離碘和沙
吸附:除去混合物中的氣態或固態雜質 用活性炭除去黃糖中的有色雜質
色層分析法:分離溶液中的溶質 分離黑色墨水中不同顏色的物質
『陸』 色譜法作為分析方法的最大特點是什麼
1.色譜法的特點
色譜法是以其高超的分離能力為特點,它的分離效率遠遠高於其它分離技術如蒸餾、萃取、離心等方法.
2.色譜法的優點
(1) 分離效率高.例如毛細管氣相色譜柱(0.1~0.25μm i.d.)30~50m其理論塔板數可以到 7萬~12萬.而毛細管電泳柱一般都有幾十萬理論塔板數的柱效,至於凝膠毛細管電泳柱可達上千萬理論塔板數的柱效.
(2) 應用范圍廣.它幾乎可用於所有化合物的分離和測定,無論是有機物、無機物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定.
(3) 分析速度快.一般在幾分鍾到幾十分鍾就可以完成一次復雜樣品的分離和分析.近來的小內徑(0.1mm i. d.)、薄液膜(0.2μm)、短毛細管柱(1~10 m)比原來的方法提高速度5~10倍.
(4) 樣品用量少.用極少的樣品就可以完成一次分離和測定.
(5) 靈敏度高.例如GC可以分析幾納克的樣品,FID可達10-2g/s,ECD達10-3g/s;檢測限為10-9 g/L和10-12 g/L的濃度.
(6) 分離和測定一次完成.可以和多種波譜分析儀器聯用.
(7) 易於自動化,可在工業流程中使用.
『柒』 色譜法有哪些類型,這些類型是如何劃分的
色譜法分類
(一)按兩相物理狀態分
1. 氣相色譜法 (gas chromatography 簡稱 GC)用氣體作流動相的色譜法。
2. 液相色譜法 (liquid chromatography 簡稱 LC)用液體作流動相的色譜法。
3. 超臨界流體色譜法 (SFC)
用超臨界狀態的流體作流動相的色譜法。
超臨界狀態的流體不是一般的氣體或流體 , 而是臨界壓力和臨界溫度以上高度壓縮的氣體 , 其密度比一般氣體大得多而與液體相似 ,
故又稱為 「 高密度氣」
(二)按分離原理分
1. 吸附色譜法( adsorption chromatography ):
根據吸附劑表面對不同組分物理吸附能力的強弱差異進行分離的方法。
如:氣一固色譜法、液-固色譜法——吸附色譜
2. 分配色譜法 (partition chromatography ):
根據不同組分在固定相中的溶解能力和在兩相間分配系數的差異進行分離的方法。
如:氣-液色譜法、液-液色譜法——分配色譜
3. 離子交換色譜法(ion exchange chromatography )
根據不同組分離子對固定相親和力的差異進行分離的方法。
4. 排阻色譜法( size exclusion chromatography):
又稱凝膠色譜法 (gel chromatography ),
根據不同組分的分子體積大小的差異進行分離的方法。
其中:以水溶液作流動相的稱為凝膠過濾色譜法 ;以有機溶劑作流動相的稱為凝膠滲透色譜法。
5. 親合色譜法 (affinity chromatography)
利用不同組分與固定相共價鍵合的高專屬反應進行分離的方法。
(三)按固定相的形式
1. 柱色譜法(column chromatography ):
固定相裝在柱中 , 試樣沿著一個方向移動而進行分離。
包括 填充柱色譜法:固定相填充滿玻璃管和金屬管中
開管柱色譜法:固定相固定在細管內壁(毛細管柱色譜法)
2. 平板色譜法 (planer chromatography ):
固定相呈平面狀的色譜法。
包括 紙色譜法: 以吸附水分的濾紙作固定相;
薄層色譜法:以塗敷在玻璃板上的吸附劑作固定相。
『捌』 國標里食品中水分測定,蒸餾法
蒸餾共沸法優點:價格也比較便宜,選擇性好,適合測量石油類產品。缺點:精確也較差,測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點:測試品種多,相對庫侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應干擾較少,如(如酮類、醛類)。缺點:在最佳狀態下僅能測至10-4級;耗材(試劑)大;測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點:儀器價格中等;耗材少;可以測定至10-6級;時間短,一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定,是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點:由於精確度高,過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難,需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點:儀器價格低廉,通用性好。缺點:精度差;僅能測定至10-3級;在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發,不能測定物質中水分含量的真值,試驗時間過長。光譜、色譜法優點:可以測至10-6級。缺點:儀器價格昂貴;環境要求高;准備時間長(幾個小時);不利於產品的過程式控制制。(8)色譜法與蒸餾法區別擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴,是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
『玖』 什麼是色譜法請將各個專業術語也解釋一下
色譜法是一種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中各組分分離的技術。它是分離、純化有機物或無機物的一種重要方法,對於復雜混合物、相似化合物的異構體或同系物等的分離非常有效。
將色譜法與適當的監測器結合,就構成了色譜分析法。其一般原理是當混合物隨流動相流經色譜柱時,會與柱中固定相發生作用(溶解、吸附等),由於混合物中各組分物理化學性質和結構上的差異,與固定相發生作用的大小、強弱不同,在同一推動力作用下,各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。
色譜分析法分類
按兩相狀態:
氣相色譜(GC)流動相是氣體的色譜法,常用流動相有氮氣、氫氣、氦氣等。
液相色譜(LC)流動相是液體的色譜法,常用流動相有水、甲醇。
超臨界流體色譜(SFC)使用超臨界流體作為色譜流動相的,常用的超臨界流體有二氧化碳、氨氣、乙醇、甲醇。它是集氣相色譜法和液相色譜法的優勢而發展起來的一種新型的色譜分離分析技術,不僅能夠分析氣相色譜不宜分析的高沸點、低揮發性的試樣組分,而且具有比液相色譜更快的分析速率和更高的柱效率。
按操作形式:
柱色譜(CC)固定相裝在柱管內的色譜法。可分為兩類:一類是固定相填充於玻璃或金屬管內的叫填充柱色譜;另一類是固定相附著或鍵合在管內壁上,中心是空的,叫空心毛細管柱色譜或毛細管柱色譜
紙色譜(PC)固定相為濾紙的色譜法。它是採用適當溶劑使樣品在濾紙上展開而進行分離的。
薄層色譜(TLC)固定相壓成或塗成薄層的色譜法。製作方法同紙色譜。
按分離原理:
吸附色譜 利用固體吸附劑(固定相)表面對各組分吸附能力強弱的不同進行分離
分配色譜 利用固定液對各組分的溶解能力(分配系數)不同進行分離
離子交換色譜 利用離子交換劑(固定相)對各組分的親和力不同進行分離
凝膠色譜 也叫空間排阻色譜。利用某些凝膠(固定相)對分子大小、形狀不同的組分所產生的阻滯作用不同而進行分離