水蒸氣蒸餾法苯胺

1. 水蒸汽蒸餾水和苯胺的混合物，用分液漏洞分液後，量出苯胺的體積，怎

1、硝基苯和苯胺在水蒸氣蒸餾時都會被蒸餾出來，因此應採用化學方法，從硝基苯專中分離出苯胺屬：將水蒸氣蒸餾得到的兩者混合物用鹽酸酸化，再度使苯胺成為鹽酸鹽而溶於水中，而用苯將硝基苯萃取出來；然後將水層鹼化，使苯胺游離出來，再用苯萃取水。

2. 請教：苯酚、苯胺與水分離方法。

苯胺稍溶於水，苯酚在65度以上時與水互溶。因此可以這樣分離這兩種物質：1、加氫回氧化答鈉溶液後，苯酚變成苯酚鈉，然後用水蒸氣蒸餾，蒸餾時加入少量鋅粉以防氧化。提純後的苯胺可加入 10-15ppm的NaBH4，以防氧化變質。2、蒸餾後留下的溶液主要是苯酚鈉，可以加硫酸後分液就得到苯酚了。

3. 根據什麼原理選擇水蒸氣蒸餾法把苯胺分離出來

沸點的不同

4. 能否用水蒸氣蒸餾分離以下各組混合物 （1)硝基苯、苯胺 （2）溴苯、鐵、三溴化鐵

1、硝基苯和苯胺在水蒸氣蒸餾時都會被蒸餾出來，因此應採用化學方法，內從硝基苯中分離出容苯胺：將水蒸氣蒸餾得到的兩者混合物用鹽酸酸化，再度使苯胺成為鹽酸鹽而溶於水中，而用苯將硝基苯萃取出來；然後將水層鹼化，使苯胺游離出來，再用苯萃取水層中的苯胺；用氫氧化鈉作乾燥劑，以除去微量水和酸性物質，再通過蒸餾得到產品苯胺。
2、可以用水蒸氣蒸餾分離出溴苯。因為對於水和溴苯的混合物，在95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯=16kpa 和p水=85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：W溴苯:W水=16×157÷ (85.3×18)=1.635由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為：1.635÷(1+1.635)×100%=62%。結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
而鐵和溴化鐵是不會被蒸餾出來的

5. 今有硝基苯 苯胺的混合液體，能否利用化學方法及水蒸氣蒸餾的方法將二者分離如何分離

1、硝基苯和苯胺在水蒸氣蒸餾時都會被蒸餾出來，因此應採用化學方法，從硝基苯中分離出苯胺：將水蒸氣蒸餾得到的兩者混合物用鹽酸酸化，再度使苯胺成為鹽酸鹽而溶於水中，而用苯將硝基苯萃取出來；然後將水層鹼化，使苯胺游離出來，再用苯萃取水層中的苯胺；用氫氧化鈉作乾燥劑，以除去微量水和酸性物質，再通過蒸餾得到產品苯胺。

6. 水蒸汽的水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質（近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓，等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時，混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此，在不溶於水的有機物質中，通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中，隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比，等於兩者的分壓（PA和PH2O）分別和兩者的相對分子質量（MA和18）的乘積之比，所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時，苯胺的沸點是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下，苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa，水的蒸氣壓是95725.5Pa，兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93，所以餾出液中苯胺與水的質量比等於：
由於苯胺略溶於水，這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用於下列各種情況：
（1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
（2）混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難；
（3）在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17（a）所示，主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行，可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭（或克氏蒸餾頭）代替三口燒瓶（圖2—17（b））。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2，可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底，根據管中水柱的高低，可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊，其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C，其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm，以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通，其末端應接近燒瓶底部，以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些，其外徑約為l0mm，以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小，蒸氣的導出將會受到一定的阻礙，這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些；在彎曲處後一段則允許稍長一些，因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大，所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夾旋緊，它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中，如果發生不正常現象，應立刻打開夾子，使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中，其量約為燒瓶容量的1/3。操作前，水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查，必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時，先把T形管上的夾子打開，用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時，再旋緊夾子，讓水蒸氣通入燒瓶中，這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息，不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰，便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害，並控制餾出液的速度約為每秒鍾2～3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝，在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象，應立刻打開夾子，移去火焰，找出發生故障的原因；必須把故障排除後，方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，可停止蒸餾。這時應首先打開夾子，然後移去火焰。

7. 根據什麼原理選擇水蒸氣蒸餾法把苯胺從反應混合物中分離出來

根據它們沸點不同，採用分餾的方法將它們分離開來。

8. 根據什麼原理選擇水蒸氣蒸餾法把苯胺分離出來

沸點的不同
水蒸氣蒸餾法適合於以下的條件：
（1）反應混合物中含有大量樹脂回狀雜質或不揮答發性雜質；
（2）要求除去易揮發的有機物；
（3）從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產物；
（4）某些有機物在達到沸點時容易被破壞,採用水蒸氣蒸餾可在100℃以蒸汽蒸出
被提純物質必須具備以下幾個條件被提純物質必須具備以下幾個條件：
（1）不溶或難溶於水；
（2）共沸騰下與水不發生；
（3）
在100
oc左右,必須具有一定的蒸氣壓
鄰-硝基苯胺形成分子內氫鍵,沸點低,對-硝基苯胺形成分子間氫鍵,沸點高

9. 為什麼鄰、對硝基苯胺可採用水蒸氣蒸餾法來加以分離

鄰-硝基苯胺形成分子內氫鍵，沸點低，對-硝基苯胺形成分子間氫鍵，沸點高。

10. 苯胺的合成實驗為何選用水蒸氣蒸餾

因為苯胺的沸點狠高直接蒸餾會破壞苯胺分子、水蒸氣蒸餾可以在低溫下蒸餾、苯胺分子不會被破壞