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揮發酸的蒸餾步驟

發布時間:2022-09-26 07:22:13

⑴ 尋找啤酒揮發酸的測定方法

揮發酸的測定

一、原理

揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。

直接法:直接用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。

間接法:將揮發酸蒸發除去後,滴定不揮發殘液的酸度,最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。

二、樣品制備

揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離,加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集後,可用標准鹼液滴定。

三、測定方法

測定基本同總酸度的測定。准確稱樣2-3g,加入50ml無CO2 蒸餾水,置200ml燒瓶內,加1ml磷酸(目的是使結合態的揮發酸為游離態),在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止,用鹼液滴定蒸餾液。

計算:

揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

W

6-6 有效酸度(pH)的測定

pH值的測定方法有很多,如電位法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法。

下面我們舉個例子

測白酒中的總酸,揮發酸,非揮發酸?

原理:白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。

a)總酸的測定:吸取50ml白酒於錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色

總酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50

b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色

揮發酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非揮發性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發酸(以乳酸計)

如果要測食醋中揮發酸以乳酸計,上面測定白酒的方法也適用於葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度,所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和,以標准鹼液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的體積表示。

啤酒中的酸類有少部分來源於原料大麥,稱為原始酸度。大部分酸來自於浸麥,發芽,糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用,稱為酵解酸度。

6-7牛奶的酸度

牛奶中有二種酸度:1)外表酸度也稱固有酸度(潛在酸度) 2)真實酸度也稱發酵酸度

外表酸度:指磷酸與乾酪素的酸性反應,在新鮮的牛奶約佔0.15%,另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

真實酸度:是由於乳酸菌的作用於乳糖,產生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。

習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%,PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小於0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶;把大於0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時,飲用有一定的酸味,PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。

表示牛奶的酸度有兩種方法

一 0T表示牛奶酸度

0T:指滴定100ml牛奶樣品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數,工廠一般採用10ml樣品,而不用100ml。

1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活動的結果,所以測定乳中

酸度,可判斷乳是否新鮮,用0.1N NaOH溶液滴定時,乳中的乳酸

和0.1N NaOH反應,生成乳酸鈉和水。

反應式如下

CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和後,多餘的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅

色,因此,根據滴定時的消耗的NaOH標准溶液就可以得到滴定酸度。

4. 測定步驟:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →

0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。

5. 計算:0T=V*10

在上面的測定步驟中,我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問,測牛奶的酸度決不能不加水,因為牛奶是乳的顏色,為什麼還要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?這樣也可以,但是測出的數據出入很大,這主要是牛奶中有鹼性磷酸三鈣,不加水牛奶的酸度高,而加水後磷酸三鈣溶解度增加,從而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:

Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性,但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為鹼性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般測定酸度時都是指加水後的酸度。如果在滴定時沒加水,那麼所得的酸度高20T,應該減去20T。

6. 影響因素:

1) 試劑的濃度和用量:酚酞濃度不一樣,到終點時PH稍有差異,有色液與無色液不一樣,應按規定加入,盡量避免誤差。

2) 稀釋時的加水量:所加的水的量不一樣,滴定值也不一樣,主要是鹼性磷酸三鈣的作用,應按部頒標准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.

3) 鹼液濃度 :部頒規定為0.1N NaOH標准液,用時標定,配製時應除二氧化碳。

4) 終點確定 :要求滴定到微紅色,微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異,要求30秒到1分鍾內不褪色為終點,視力誤差為0.5-10T。

二.乳酸%

牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分數來表示,與總酸度的計算方法一樣,也可由滴定酸度直接換算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)

如果10ml牛奶按2:1稀釋加酚酞用NaOH滴定,最後計算乳酸。

乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100

比重用乳稠計測,計算出的數據符合10T=0.09%乳酸

⑵ 葡萄酒中揮發酸如何測定

葡萄酒最新的檢測標准中揮發酸的測定是把酒樣蒸餾,即把易揮發酸蒸餾出來,再煮沸,然後加入酚酞試劑,用氫氧化鈉滴定。揮發酸也就是乙酸,煮沸是把二氧化碳等酸性氣體蒸出以免影響結果。

⑶ 揮發酸如何測定

樓主,您好。揮發酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸氣蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生產的食品中,其揮發酸的含量較穩定,若在生產中使用了不合格的原料,或違反正常的工藝操作,則會由於糖的發酵而使揮發酸含量增加,降低了食品的品質。因此,揮發酸的含量是某些食品的一項質量控制指標。總揮發酸可用直接法和間接法測定。直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發酸分離出來,然後用標准鹼滴定,間接法是將揮發酸蒸發排除後,用標准鹼滴定不揮發酸,最後從總酸度中減去不揮發酸即為揮發酸含量。1.原理樣品經適當處理後,加適量磷酸使結合的揮發酸游離出來,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發酸,經冷凝、收集後,以酚酞作指示劑,用標准NaOH溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點。根據標准NaOH溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。反應式如下:HnA+nNaOH==NanA+nH2O2.試劑①0.1 mol·L-1NaOH標准溶液見總酸度的測定。②l%酚酞乙醇溶液 同總酸度的測定。③l0%磷酸溶液稱取10 g磷酸,用少許不含COz蒸餾水溶解,並稀釋至100 mL。3.儀器①水蒸氣蒸餾裝置。②電磁攪拌器。4.操作方法准確稱取均勻樣品2~3 g(揮發酸少可稍多稱)於250 mL燒瓶中。加入50 mL無CO2的蒸餾水,加入10 %磷酸1 mL。連接水蒸汽蒸餾裝置,加熱蒸餾至餾液300 mL為止。在嚴格的相同條件下做一空白試驗,蒸汽發生瓶內的水必須預先煮沸10 min以除去C02。餾液加熱至60~65℃,加入酚酞指示劑3~4滴,用0.1 mol·L叫NaOH標准溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點,根據標准Na()H溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。5.說明該方法適用於各類飲料、果蔬及其製品(如發酵製品、酒等),一般果蔬及飲料可直接取樣;含CO2的飲料、發酵酒類,須排除C02(方法:取80~100 mL(g)樣品於錐形瓶中,在用電磁攪拌器連續攪拌的同時,於低真空下抽氣2~4 rnin以除去CO2)。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com

⑷ 用水蒸氣蒸餾法測定揮發酸時,為什麼要加入10%磷酸

用水蒸氣蒸餾法測抄定揮發酸時,加入10%磷酸的目的,是為了讓樣品中的結合酸游離出來。
比如樣品中的醋酸,可能以醋酸鈉形式存在,這時候就需要將醋酸游離出來,然後蒸餾。要想讓醋酸游離出來,就需要加入酸性較強的某種酸,所以選擇加入磷酸。
不能選擇鹽酸,因為鹽酸雖然酸性更強,但是鹽酸本身具有揮發性,會被蒸餾出來,干擾結果。

⑸ 測定揮發酸時加入磷酸的目的是什麼整個裝置的操作要點是什麼

用磷酸的目的是使結合態揮發酸游離出來
不用鹽酸和硫酸的原因是鹽酸本身具有揮發性,而硫酸在蒸餾過程中會揮發出來,會使得蒸餾出來的酸增多,使得測定結果偏高。

⑹ 揮發酸是怎麼測試的

1.取出部分樣品。
2.直接蒸留法:樣品以硫酸酸化,然後加熱蒸餾至蒸出,再加熱內迴流以CO2、容H2S、SO2等氣體,趁加熱以酚酞為指示劑,0.1N NaOH溶液滴定。

3.試劑:①0.1N NaOH ②25%H2SO4

4.圓底燒瓶,與冷凝裝置(500ml)

5.瓶500ml,滴定管25ml

6.方法:①用量筒或量瓶准確取經充分均勻的樣品50ml,置入500ml的圓底燒瓶中,加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml,玻璃珠數粒,進行蒸餾。接取200ml蒸出滴於另一電爐上加熱煮沸迴流半小時,取下三角瓶加酚酞指示劑3-5滴,趁熱用0.1N NaOH標准溶液滴定到粉紅色,30秒不退為終點;②同時按照同樣手續作空白。

7.計算:

揮發酸含量(mg/l)

(V1-V2)×N(NaOH)×60/1000

×106

V3

式中:V1——滴定樣品時所消耗NaOHml

V2——滴定空白所消耗NaOHml

V3——取樣ml

⑺ 葡萄酒揮發酸蒸餾出來加熱後用冷卻嗎

不用冷卻,冷卻後會發酸。出產中看到,部分桶揮發酸改變不顯眼,而版有些桶揮發酸卻反常地權越來越高。通過調研看到,那些改變不顯眼的酒都是貯存在進口木桶中,而那些改變反常的都是在國產木桶,國產木桶在加工製造歷程中品質有問題,有裂紋。葡萄酒長時候從裂紋中滲出,不僅輕而易舉污染醋酸菌及其他雜菌,同時因為接觸空氣還易被嚴峻氧化,這一景象在後來原酒調配歷程中,補加的SO2大部分被耗費掉所證明。此外如此所釀制的解百納干酒有少許水梢味,味道有時還較沖。高等酒因酒桶問題而造成質量上的缺憾令人焦急和心慌。

⑻ 用水蒸氣蒸餾測定揮發酸時,加入10%磷酸的作用是什麼

防止可能含有的氨分子被蒸出來,影響酸度。之所以不加硫酸,是因為少量的硫酸會隨著蒸汽被帶出來,這個是致命的誤差。磷酸就不會隨蒸汽出來。

⑼ 葡萄酒中揮發酸的測定中,沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定還是等到冷卻後再滴定

GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以去網路文庫,免費查閱)
6 分析方法
6.1感官要求
按GB/T 15038檢驗。
6.2理化要求
按GB/T 15038檢驗。

GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步驟
4.5.3.1 實測揮發酸:安裝好蒸餾裝置。吸取10mL樣品(V)【液溫20℃】在該裝置上進行蒸餾,收集100lL流出液,將流出液加熱至沸,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉紅色,30s內不變色即為終點,記下消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積(V1)。

結論:沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定

⑽ 食醋揮發酸的測定方法 求助!!!

直接滴定
將酚酞滴在NaOH溶液中,溶液變紅.再用蒸餾出來的樣品滴入溶液中,紅色逐漸變淺,最後變為無色.

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