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揮發酚氰化物預蒸餾瓶

發布時間:2022-09-26 06:14:50

⑴ 水中揮發酚測定為什麼顯色後的標准溶液顏色越來越淡,最後成一個顏色了沒有梯度

你說的是萃取後的顏色嗎?萃取後的顏色本來就應該是呈現梯度的。顏色越淡濃度越低。
如果你說的是蒸餾的時候,蒸餾瓶內的樣品顏色由紅色逐漸變淡,就說明你磷酸加少了。標准溶液不需要蒸餾。

⑵ 蘋果籽怎麼提取氫化物 蘋果籽怎麼如何提取氫化物

1、從蘋果核中獲得氰化物粗提物的方法主要有水提法、溶劑提取法、鹼提法、超臨界萃取等,有的還藉助於微波、超聲等外加物理場強化實驗效果。

2、各種提取方法的特點:

(1)水提法工藝成本低 、安全,不過提取液雜質較多;

(2)溶劑提取法要消耗大量的溶劑;鹼提法環境污染較為嚴重;

(3)其他的方法設備投資大。.建議用水提法和溶劑萃取法;

3、各種提取方法的具體操作:

(1)水提法(即水蒸氣蒸餾法) 將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。裝置包括水蒸氣發生器、蒸餾瓶、冷凝管等;

(2)溶劑萃取法 因氰化物包括簡單氰化物、絡合氰化物和有機氰化物。簡單氰化物易溶於水、毒性大;絡合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照等影響可離解為毒性強的簡單氰化物。選用不同極性的溶劑進行目標性的萃取:親脂性有機溶劑,有苯、氯仿或乙醚;弱親脂性溶劑,如乙酸乙酯、丁醇等;親水性溶劑,有水、乙醇、甲醇等。 總結 應該根據實際條件(實驗要求、設備環境)選擇可行、有效的方法,確定方案(定性、定量操作)以便最大限度地提取出氰化物,防止實驗過程中溢出。

⑶ 環境監測中持證上崗的考核樣揮發酚和總氰化物是否和做水樣一樣需要蒸餾急!!!!!

查看水與廢水監測第四版 ,我懶得翻。。。

⑷ 蘋果籽怎麼提取氫化物

1、從蘋果核中獲得氰化物粗提物的方法主要有水提法、溶劑提取法、鹼提法、超臨界萃取等,有的還藉助於微波、超聲等外加物理場強化實驗效果。
2、各種提取方法的特點:
(1)水提法工藝成本低 、安全,不過提取液雜質較多;
(2)溶劑提取法要消耗大量的溶劑;鹼提法環境污染較為嚴重;
(3)其他的方法設備投資大。.建議用水提法和溶劑萃取法;
3、各種提取方法的具體操作:
(1)水提法(即水蒸氣蒸餾法) 將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。裝置包括水蒸氣發生器、蒸餾瓶、冷凝管等;
(2)溶劑萃取法 因氰化物包括簡單氰化物、絡合氰化物和有機氰化物。簡單氰化物易溶於水、毒性大;絡合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照等影響可離解為毒性強的簡單氰化物。選用不同極性的溶劑進行目標性的萃取:親脂性有機溶劑,有苯、氯仿或乙醚;弱親脂性溶劑,如乙酸乙酯、丁醇等;親水性溶劑,有水、乙醇、甲醇等。 總結 應該根據實際條件(實驗要求、設備環境)選擇可行、有效的方法,確定方案(定性、定量操作)以便最大限度地提取出氰化物,防止實驗過程中溢出。

⑸ 揮發性酚的測定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中,與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處,顏色在30min內穩定,用三氯甲烷萃取,可穩定4h並能提高靈敏度,但最大吸收波長移至460nm。

本方法不能區別不同類型的酚,而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此,不能提供含有混合酚的通用標准參考物,本方法用苯酚作為參比標准。

方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值,可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

蒸餾裝置全玻璃,包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。

錐形分液漏斗(250mL)。

微量蒸餾燒瓶(100mL)。

空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。

水銀溫度計(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

試劑瓶(125mL),棕色。

試劑

無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中,加NaOH至強鹼性,滴入KMnO4溶液至深紫紅色,放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可),加熱蒸餾。棄去初餾分,收集無酚水於硬質玻璃瓶中,或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末,充分振搖後用0.45μm濾膜過濾

磷酸。

鹽酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶於水中並稀釋至100mL。

澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉,盛於200mL燒杯中,加少量水調成糊狀,加入100mL沸水攪拌,冷後加入0.4gZnCl2或0.1g水楊酸防腐。

緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶於100mL濃氨水中,此溶液pH為9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中,並稀釋至100mL,貯存於棕色瓶中,置於冰箱內,有效期一周。

鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶於水中,並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中,置於冰箱內,可穩定一周。顏色變深時,應重新配製。

溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO3)溶於水中,加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。

精製苯酚將苯酚置於50~70℃熱水浴中溶化,小心地移入100mL蒸餾瓶中,用包有鋁箔的軟木塞塞緊,其中插有一支250℃水銀溫度計,蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接,用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾,棄去帶色的初餾出液,收集182~184℃餾分(無色)密封避光保存。

酚標准儲備溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中,並稀釋至1000mL。

圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖

通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液,若為非精製苯酚可按下法標定:

移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即蓋緊瓶塞,搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa2S2O3標准滴定液滴定,至呈淡黃色時,加入1mL10g/L澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好消失為止,記下Na2S2O3標准溶液滴定體積V2。同時用水做試劑空白滴定,消耗Na2S2O3標准溶液體積為V1

按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρf標為酚標准儲備溶液的質量濃度,μg/mL;V1為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V2為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積,mL。

酚標准中間溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL),用水稀釋至1000mL,搖勻。當天配製。

酚標准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL),用水稀釋至100mL,搖勻。臨用時配製。

甲基橙指示液(2g/L)。

水樣保存及處理

酚類化合物易被氧化,應在採集後4h內進行分析。否則,按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0,以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO4·5H2O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣,並在采樣後24h之內分析樣品。

校準曲線

分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL),於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混勻,加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液,混勻,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振搖2min,靜置分層,接取三氯甲烷提取液於比色皿中,在波長460nm處,用三氯甲烷作參比,測量吸光度(Ai)。

以吸光度Ai-A0(標准空白)為縱坐標,酚濃度為橫坐標,繪制校準曲線。

分析步驟

水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣),記下體積V,加無酚水至200mL,置於500mL全玻璃蒸餾器中,用(1+9)H3PO4調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑,使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管),加熱。蒸出150mL左右時,停止蒸餾,在沸騰停止後,向蒸餾瓶內加入50mL左右水,繼續蒸餾,直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H3PO4和CuSO4)。

試樣的測定。將餾出液(D),全量轉入250mL分液漏斗中,按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等,測量吸光度Aw

同時量取200mL無酚水,按上述步驟操作,測定分析空白吸光度Ab

由(Aw-Ab)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。

若是經稀釋後再蒸餾的水樣,則按下式計算其含酚質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρf樣為水樣中酚質量濃度,μg/L;ρfD為查標准曲線得酚質量濃度,μg/L;V1為餾出液(D)體積,mL;V為量取水樣體積,mL。

注意事項

1)將水樣蒸餾,餾出液清亮,無色,從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定,蒸餾將排除這一干擾。

2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾,以pH9.8~10.2最合適,因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。

3)游離氯能氧化4-氨基安替比林,還能與酚起取代反應生成氯酚。

4)NH4OH-NH4Cl體系的緩沖液比較穩定,由於增大了溶液NH3的濃度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。

5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深,此外4-氨基安替比林的純度越高,靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時,可用活性炭處理脫色。

6)過硫酸銨[(NH4)2S2O8]可代替鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]。

7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾,如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管,都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。

8)各種試劑加入的順序很重要,不能隨意更改。

9)停止蒸餾時,須防電爐余熱引起的爆沸,以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在連續使用過程中,宜用氯仿盪洗,蒸發至干。

11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此,對一些高污染海水,為消除干擾和定量回收揮發酚類,需要較嚴格的操作技術。

a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上,若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。

b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物,可使蒸餾液渾濁,某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油,在沒有CuSO4存在的條件下,先用粒狀NaOH將pH調節至12~12.5,使酚成為酚鈉,以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl4)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次),並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時,須用無酚水作一試劑空白,或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。

c.硫的化合物。酸化時釋放出H2S能幹擾酚的測定,用H3PO4將水樣酸化至pH4.0,短時間攪拌曝氣即可除去H2S及SO2的干擾。然後加入足夠的CuSO4溶液(100g/L),使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解,酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。

⑹ 蒸餾時加熱的快慢,對實驗結果有何影響

加熱過快首先可能引起暴沸,另外由於待加熱試劑中會有的一些雜質沸點不均,加熱過快會使得蒸餾更易代入未分離的雜質,影響純度

⑺ 環境監測中持證上崗的考核樣,難考嗎試劑瓶需要哪些准備還有我的考核項目里也有氰化物和揮發酚,

不難 做考核樣是帶一個質控樣 做一比較 玻璃儀器除正常項目所用之外 應准備一個10毫升移液管 250毫升容量瓶

⑻ 配股十天了為什麼不可以交易

在股票市場中,比較幸運的投資者可能會買到派息,配股這種股票。在面對配股這種情況下,投資者可以選擇認購也可以選擇不認購。今天希財君跟大家分享一下配股10配3怎麼操作,以及將可能面對的風險。

配股10配3怎麼操作

配股是繼向社會公眾首次發行股票的再一次融資,是指以低於市面上的價格向原有股東出售股票。配股10配3是指投資者所持有的每10股,這時需要投資者用賬戶的錢按配股價格再購買3股。比如,某股民購買的某隻股票10000股,在4月10號,該公司發布每10股配3股的消息,當時市場價格為每股15元,而向原股東配股的價格為每股10元。這意味著該股民可以用30000元購買3000股。

配股10配3怎麼操作呢?

(1)確認消息

投資者確認自己購買的股票是否存在10配3的消息,這是投資者參與配股10配3的基礎,也是投資繼續下面步驟的首要條件。

(2)確認配股數量,配股價格

投資者在確認自己參與配股的情況下,確認這次能以什麼價格配多少股。在滬市中,如果投資者出現不足一股的情況下,按四捨五入的方法取整,也就是說10.6股,按11股配股。然而在深市中,如果出現不足一股的情況下,不予配售,10.6股按10股配售。

(3)確認賬戶資金

投資者在知道自己配股數量之後,計算一下賬戶的資金是否足夠,不夠,應及時入金。

(4)確認繳費時間

投資者應該去公司的官網查看配股的公告,確認繳費截止時間,避免錯過繳費時間而散失配股的機會。

(5)等待結算結果,股票到賬

完成上述步驟之後,投資者就可以安靜的等待相關部門的結算,結算之後股票才能到達投資者的賬戶上。

(6)進行交易

一般情況下,配的股票,在股票復牌之後的一周左右,才可以在二級市場上自由交易。

上述,就是配股10配3的完整操作步驟,希財君溫馨提示:配股10配3的公司有可能是經營不善,即將面臨破產,或者是融資去從事房地產,股票這種高風險的市場,而不是從事主營業務。投資者需謹慎選擇。

⑼ 發展性教學理論是誰提出的

贊科夫提出的發展性教學理論
發展性教學理論是針對前蘇聯教育中死記硬背,學生的一般發展受到影響提出的;該理論的教學目的是以「盡可能大的教學效果來促進學生的一般發展」。 贊可夫在提出「理論知識起主導作用」的同時,強調了技能對學生學習的重要性。贊可夫所提出的「一般發展」中既有智力的發展,也包括了情感的發展、意志的培養。發展性教學理論主張「理論知識起主導作用」, 「以高難度進行教學」和「以高速度進行教學」的原則。贊可夫認為,學生掌握知識和技能有兩條途徑——直接法和間接法。贊可夫強調應該以間接法為主。從宏觀上看,該理論的教學過程採用了「演繹——歸納——演繹」的方法。

⑽ 氰化物為什麼蒸餾到100ml

這樣才能得到純凈的氰化物,並且要用蒸餾燒瓶。
1.加熱時要墊石棉網,也可用其他熱浴加熱。加熱時,液體量不超容積的2/3,不少於容積的1/3。注意加熱時的溫度,不能無限高,否則蒸餾燒瓶就要炸裂了。
2.蒸餾燒瓶與圓底燒瓶外形上的主要區別:
蒸餾燒瓶用於分餾液體,因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管,可用於引流。蒸餾燒瓶加熱堵住瓶口時,必有另一管伸出。
而圓底燒瓶則無此裝置,瓶頸為普通直管。
3.配置附件(如溫度計等)時,應選用合適的橡膠塞,注意檢查氣密性是否良好。
4.蒸餾時先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。
5.加熱時應放石棉網上,使之均勻受熱。
6.蒸餾畢須先關閉活塞後再停止加熱,防止倒吸。
7.蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。

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