索氏提取器和水蒸氣蒸餾

① 一般天然產物的提取方式有哪些殘余物質如何除去

（一）溶劑提取法：
1．溶劑提取法的原理：溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質，選用對活性成分溶解度大，對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料（需適當粉碎）中時，溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內，溶解了可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，如此多次往返，直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，繼續多次加入新溶劑，就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
2．溶劑的選擇：運用溶劑提取法的關鍵，是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當，就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點：①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小；②溶劑不能與中葯的成分起化學變化；③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
3．提取方法：用溶劑提取中草葯成分，、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時，原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率，必須加以考慮。
1）浸漬法：浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中，加入適宜的溶劑（如乙醇、稀醇或水），浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行，但浸出率較差，且如用水為溶劑，其提取液易於發霉變質）須注意加入適當的防腐劑。
2）滲漉法：滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過葯材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時，上層的溶液或稀浸液便置換其位置，造成良好的濃度差，使擴散能較好地進行，故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速，在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑，使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於：原葯材重的10倍時，便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3）煎煮法：煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌，以免局部葯材受熱太高，容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠，多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接，進行連續煎浸。
4）迴流提取法：應用有機溶劑加熱提取，需採用迴流加熱裝置，以免溶劑揮發損失。小量操作時，可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的％～％，溶劑浸過葯材表面約1～2cm。在水浴中加熱迴流，一般保持沸騰約1小時小放冷過濾，再在葯渣中加溶劑，作第二、三次加熱迴流分別約半小時，或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產中多採用連續提取法。
5）動連續提取法：應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分，不論小型實驗或大型生產，均以連續提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法，一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長，遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
6）水蒸氣蒸餾法：水蒸氣蒸餾法，適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。
7）升華法：固體物質受熱直接氣化，遇冷後又凝固為固體化合物，稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質，故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦（camphor），在《本草綱目》中已有詳細的記載，為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分，一些香豆素類，有機酸類成分，有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行，但中草葯炭化後，往往產生揮發性的焦油狀物，粘附在升華物上，不易精製除去，其次，升華不完全，產率低，有時還伴隨有分解現象。
4．分離和純化：

（一）溶劑分離法：一般是將上述總提取物，選用三、四種不同極性的溶劑，由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物，難以均勻分散在低極性溶劑中，故不能提取完全，可拌人適量惰性填充劑，如硅藻土或纖維粉等，然後低溫或自然乾燥，粉碎後，再以選用溶劑依次提取，使總提取物中各組成成分，依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏，鹼化後可利用乙醚溶出脂溶性生物鹼，再以冷苯處理溶出粉防己鹼，與其結構類似的防己諾林鹼比前者少一甲基而有一酚羥基，不溶於冷苯而得以分離。利用中草葯化學成分，在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化，是最常用的方法。
（二）兩相溶劑萃取法：
1．萃取法：兩相溶劑提取又簡稱萃取法，是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數相差越大，則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質，一般多用親脂性有機溶劑，如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取，如果有效成分是偏於親水性的物質，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時，多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過，一般有機溶劑親水性越大，與水作兩相萃取的效果就越不好，因為能使較多的親水性雜質伴隨而出，對有效成分進一步精製影響很大。
2．逆流連續萃取法：是一種連續的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數根或更多的萃取管。管內用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充，以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛於萃取管內，而比重小於氯仿的水提取濃縮液貯於高位容器內，開啟活塞，則水浸液在高位壓力下流入萃取管，遇瓷圈撞擊而分散成細粒，使與氯仿接觸面增大，萃取就比較完全。如果一種中草葯的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取，則需將水提濃縮液裝在萃取管內，而苯、乙酸乙酯貯於高位容器內。萃取是否完全，可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉澱反應進行檢查。
3．逆流分配法（CounterCurrentDistribution，CCD）：逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致，但加樣量一定，並不斷在一定容量的兩相溶劑中，經多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所採用的逆流分布儀是由若干乃至數百隻管子組成。若無此儀器，小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好，即分配系數差異大的兩種不相混溶的溶劑。並參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統，通過試驗測知要經多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對於分離具有非常相似性質的混合物，往往可以取得良好的效果。但操作時間長，萃取管易因機械振盪而損壞，消耗溶劑亦多，應用上常受到一定限制。
4．液滴逆流分配法：液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統的選擇基本同逆流分配法，但要求能在短時間內分離成兩相，並可生成有效的液滴。由於移動相形成液滴，在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面，促進溶質在兩相溶劑中的分配，故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產生乳化現象，用氮氣壓驅動移動相，被分離物質不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統，且對高分子化合物的分離效果較差，處理樣品量小（1克以下），並要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗鹼型季銨鹼等。液滴逆流分配法的裝置，近年來雖不斷在改進，但裝置和操作較繁。目前，對適用於逆流分配法進行分離的成分，可採用兩相溶劑逆流連續萃取裝置或分配柱層析法進行。
（三）沉澱法：是在中草葯提取液中加入某些試劑使產生沉澱，去雜質的方法。
1.鉛鹽沉澱法：鉛鹽沉澱法為分離某些中草葯成分的經典方法之一。由於醋酸鉛及鹼式醋酸鉛在水及醇溶液中，能與多種中草葯成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱，故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此，常用以沉澱有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。可與鹼式醋酸鉛產生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草葯的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液，靜置後濾出沉澱，並將沉澱洗液並入濾液，於濾液中加鹼式醋酸鉛飽和溶液至不發生沉澱為止，這樣就可得到醋酸鉛沉澱物、鹼式醋酸鉛沉澱物及母液三部分。
然後將鉛鹽沉澱懸浮於新溶劑中，通以硫化氫氣體，使分解並轉為不溶性硫化鉛而沉澱。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理，再濃縮精製。硫化氫脫鉛比較徹底，但溶液中可能存有多餘的硫化氫，必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多餘的硫化氫氣體，以免在處理溶液時參與化學反應。新生態的硫化鉛多為膠體沉澱，能吸咐葯液中的有效成分，要注意用溶劑處理收回

② 索氏提取器的使用方法

首先，先來認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱，如圖所示：

(2)索氏提取器和水蒸氣蒸餾擴展閱讀：

提取過程中的注意事項：

1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失；

2、在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解，如，Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外，應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。

3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時過長。

4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系，因此，在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。

5、索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進行清洗，去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。

索氏提取方法的主要優點：

不需要使用特殊的儀器設備，儀器成本低，很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。

參考資料來源：網路-索氏提取器

③ 索氏提取與其他蒸餾方法的差別

索氏提取是用液體溶劑提取固體中的物質，蒸餾法則是將混合的液體分開。。回。
至於效率，索氏提取由於可答以多次迴流，因此只要時間足夠就能萃取得很徹底
蒸餾法效率也不錯，只是要提取的物質的沸點和其他物質的沸點不能相差太少，一般10度以上，否則要用分餾管。。。

④ 想從水中提取溶於水的有機化合物是用索氏萃取還是用蒸餾提取求使用詳細實驗器具名稱

索氏提取器復，又稱脂肪抽製取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。提取瓶內加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的脂類物質。待提取管內石油醚液面達到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環往復，直到抽提完全為止。

⑤ 精油提取能否用索氏提取器提取

揮發油不可以用索氏提取器提取
索氏提取器是一個漏斗加溶液揮發迴流的2個管子。
原理是下面溶液瓶中的有機溶劑（乙醇等）在加熱的情況下（一般是水浴，所以這個溫度不會超過100度，那麼瓶中裝水基本是揮發不了的，就不能使用），有機溶劑揮發成氣體從粗的管子上升到索氏提取器中，由於索氏提取器上方的冷凝管作用，氣體又變成液體落到索氏提取器里。
而索氏提取器事先放入了植物的葯包（即植物碎屑包成小包，這樣溶液浸泡後，植物不會浮起來）。
下方溶液不斷揮發，上方氣體不斷冷凝，索氏提取器中的浸泡液體不斷增加，而且這個液體還是熱的，能把植物中的成分浸泡出來。
等到一定的體積，旁邊的迴流小管利用物理中連通器的原理將索氏提取器中所有的溶液都回落到下面的小瓶中。這樣下面的小瓶也就不斷有液體，不會蒸干。
而揮發上去的液體主要是有機溶劑（也會帶植物揮發油），大部分植物不揮發的成分（包括色素）就留在下面小瓶中，越來越多。
由此可見，索氏提取器是適合不揮發的成分累計，如果是揮發的成分，如精油，是起不到很好的提取效果。
一般提取精油用水蒸氣蒸餾，水蒸氣蒸餾也有提取器，原理是植物和水都在下面的瓶子里加熱沸騰，水氣將精油帶出上升到提取器中，冷卻，由於水油分層，水在下方，精油在上方，於是有個活塞將下方的水放回瓶中，精油仍在上方累加。
水蒸氣蒸餾是提取精油最好的方法，因為水容易和精油分離，而且水無毒
也有用油類溶劑或有機溶劑提取精油的，但因為這些溶劑也是沸點低，難以和精油分離，總是有殘留，而且這些溶劑沒有水安全，包括乙醇也有刺激。

⑥ 索氏提取器原理

索氏提取器就是利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約溶劑，萃取效率又高。
利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約溶劑萃取效率又高。萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。

然後將固體物質放在濾紙套內，置於提取器中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接迴流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管上升，被冷凝後滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取。
當溶劑面超過虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶，因而萃取出一部分物質，如此重復，使固體物質不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。

⑦ 實驗室怎樣從辣椒中提取辣紅素

幾種典型的辣椒色素提取精製方法

1.1 有機溶劑萃取法

根據辣椒色素的理化性質,工業上多採取以下方法進行提取:將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後,用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒鹼有辣味,高溫下產生刺激性蒸氣,因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵,分子中含有一個羥基,是一個極性化合物,其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形,熔點61℃,溶於稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同,可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。賀文智等[5]基於此原理採用正己烷萃取法,利用辣椒紅色素易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離,操作步驟如下:稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末,以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作,提取液在溫度為90℃、真空度為0.09MPa的條件下進行減壓蒸餾濃縮,同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間通過相際接觸表面進行的傳質過程,傳質速率的快慢決定著傳質設備的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率,採用索氏提取器對粉末狀的干紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣,試驗結果見表1。

色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。

該方法操作簡單,色素回收率較大,產品得率高,但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性,說明該方法脫辣不夠徹底,對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況,可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取制備辣椒油樹脂,油樹脂得率高、色價大、辣素含量低,便於分離。採用pH值大於10.37的丙酮(50%)溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便,所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標准。

1.2 柱層析法據報道,辣椒中的辣椒素即使稀釋1:100000仍能感覺到辣味,這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此,去掉辣味成分就成為提取分離辣椒紅色素工藝的關鍵步驟。用硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法,是根據色素和辣素的結構差異,在束縛於硅膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配系數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用硅膠柱層析分離辣椒紅色素,總結出以下工藝流程:

辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上硅膠柱→洗脫→濃縮→得深紅色粘稠液體。

操作要領有:

1)加酶:加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素游離出來,便於用溶劑提取。

2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室溫下攪拌過夜提取,經過濾後減壓濃縮。3)通過薄層層析尋找洗脫條件,當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。

4)將提取的濃縮液上硅膠柱,柱直徑10cm,高100cm,用洗脫液洗脫,收集紅色洗脫部分

5)將收集的洗脫部分減壓濃縮。

實驗所得紅色粘稠液經檢驗水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色階E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。賀文智、索全伶等[5]也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法:用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品,粗品經減壓蒸餾濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑒於柱層析法的優點,採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離,選用粒徑74～152μm硅膠作填料,石油醚與丙酮的復配混合液(10:1)為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離,首先流出的是橙黃色液體(量少),其次是辣椒紅色素,最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行減壓蒸餾濃縮,用751分光光度計測定其色價E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可達平均67.2%。

針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題,提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以硅膠為固定相,丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑,每次分離的色素量為硅膠質量的4%～2%,分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。通過此過程,不但可得到辣椒色素中的主要副產品———黃色素,而且相應地提高了主要成分的純度,得到純度較高的紅色素。

採用柱層析分離技術,選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試,將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離,可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術,從辣椒果皮中分離出了游離型結晶辣椒紅色素單體,其含量大於95%,這是我國辣椒紅色素在劑型上的突破。

1.3 超臨界CO2流體萃取技術

由於辣椒紅素的油狀特性使得採用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留,採取一般的洗脫劑方法產品很難達到聯合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO,1984)規定的最新標准,極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是了解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取(SCFE-CO2)就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力,而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化,從而通過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單,能耗低,萃取溶劑無毒、易回收,所得產品具有極高的純度,殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取設備進行辣椒色素提取。該設備主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成,所有部件都國產化。實驗表明,最佳萃取條件為粒度<1.2mm,萃取壓力15MPa,萃取溫度50℃,流量6m3/h。在萃取過程中,根據UV3000紫外可見分光光度計測定200～600nm的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449nm處測定吸光度,所得值即為色素的色價。從表2可以看出,用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標准。

採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工藝參數是:萃取壓力18MPa,萃取溫度25℃,萃取劑流量2.0L/min,萃取時間3h。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100～180,溶劑殘留30×10-6～150×10-6的辣椒紅色素進行精製,實驗結果表明:當萃取壓力控制在20MPa以下時,辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失,有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現,在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿卜素,而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿卜素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿卜素。在兩步分段提取過程中,第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿卜素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集,並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究,結果表明:在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分,保留紅色素;當壓力大於12.0MPa時可將紅色組分萃取完全。盡管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點,但由於超臨界設備一次性投資較大,目前我國在這一領域還未得到廣泛的應用。

1.4 其它

採用兩步法萃取分離紅辣椒,即先用有機溶劑浸取法從干尖辣椒中萃取出含有紅色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然後再用超臨界CO2萃取的方法去除焦油味臭味並把紅色素和辣椒素分開,從而得到不含有機溶劑的紅色素和辣椒素,產量較單純用超臨界萃取方法提高5～7倍,且質量遠超過FAO/WHO(1984)標准。姚祖鳳、姜洪傑等以6種分離、提取方法進行了54次實驗,通過這些實驗了解到:辣椒紅色素的得率和質量與生產技術和工藝條件有著密切的關系。通過對比分析,可以比較這6種生產技術的先進性和實用性。6種工藝的基本情況見表3。

⑧ 請列舉中葯制劑分析常用的幾中提取方法

中葯制劑分析常用的提取方法有以下幾種。
1．萃取法
2．冷浸法 冷浸法適用於固體制劑中測定組分的提取。
3．迴流提取法 固流提取法主要用於固體制劑的提取。
4．連續迴流提取法 索氏提取器
5．水蒸氣蒸餾法 部分具揮發性可隨水蒸氣蒸出的組分
6．超聲提取法 適用於固體制劑中測定組分的提取
7．超臨界流體萃取

⑨ 索氏提取器的原理是什麼與直接用溶劑迴流提取比較有何優點

原理：

利用溶劑迴流和虹吸原理，使固體物質每一次都能為純的溶劑所萃取內，容所以萃取效率較高。萃取前應先將固體物質研磨細，以增加液體浸溶的面積。然後將固體物質放在濾紙套內，放置於萃取室中。

當溶劑加熱沸騰後，蒸汽通過導氣管上升，被冷凝為液體滴入提取器中。當液面超過虹吸管最高處時，即發生虹吸現象，溶液迴流入燒瓶，因此可萃取出溶於溶劑的部分物質。就這樣利用溶劑迴流和虹吸作用，使固體中的可溶物富集到燒瓶內。

優點：固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約溶劑，萃取效率又高。

(9)索氏提取器和水蒸氣蒸餾擴展閱讀

提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。提取瓶內加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的脂類物質。

待提取管內石油醚液面達到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環往復，直到抽提完全為止。