1. 正溴丁烷的制備,分液時,如何判斷產物是在上層還是下層
用膠頭滴管往漏斗內滴一滴水,如果產物在下層,那麼水直接在上層消失不見。如果產物在上層,水在下層,那麼水就會穿過有機層在下層與水匯合。
2. 關於實驗正溴丁烷的制備,我最後蒸餾出來的餾出液第一滴溫度是62.3℃,結束溫度是73.5℃,求高手,高分!
從你的數據可以看出,產物不純。記錄的蒸餾溫度,有一個重要遺漏——最高溫度,最高溫度是很能說明問題的,最高溫度與結束溫度不是一回事,比如最高達到89℃,那麼和最高達到79℃相比,純度肯定不一樣。以後請注意。
你的第一滴溫度是62.3℃,結束溫度是73.5℃,說明產物純度很差。原因有很多,具體到不同操作者、操作過程,原因不同。一般而言,有幾種情況是初學者容易出現的:蒸餾前最後的【乾燥環節】,除水不徹底,只要帶有一點水分,就會影響到蒸餾的溫度(二元、多元共沸,使沸點下降);在此前分液時,分得不好,水帶多了;反應控制不好,使得副產物多了,等等;你應該反饋更多信息,以便幫助你判斷。
在產率問題上,提示一下,首先理論產率算對了沒有;其次,如果產率達到30%,實際上是正常結果,因為有機實驗中,一般學生操作產率要達到40%以上,很難!常常見到有人說達到了50%,那多半是在偽造數據。學生產率在30%,是正常范圍。
3. 制備正溴丁烷的實驗中,怎樣判斷正溴丁烷已經蒸發完畢
製取1-溴丁烷的時候會產生很多的副產物,比方1,2-2溴丁烷等,這些副產物有些會溶於1-溴丁烷中,用分液的方法不能將其出去,只能將不容於1-溴丁烷的物質出去,用蒸餾方法便可以利用各物質的沸點不同而更好的提純1-溴丁烷
在我的影像中貌似沒有做過你說的這步誒,我記得好像是蒸餾後用水,龍硫酸,飽和碳酸鈉,什麼的洗滌然後乾燥就OK
了?真有後一步,應該是是粗提純後便於後面的洗滌操作,也能使丁醇和HBR更好反應吧?
4. 正溴丁烷的制備實驗第二次蒸餾時,液體變為紫色,但蒸出得為無色。請教為什麼會變紫呢
蒸餾種熱力離工藝再冷凝離整組單元操作程蒸發冷凝兩種單元操作聯合原物質離餾蒸版餾使低沸點組蒸發餾離權幾種同沸點混合物種簡單利用混合液體或液-固體系各組沸點同更適合於離提純沸點相差液體機混合物餾實際蒸餾針混合物各同沸點進行冷卻離相純凈單物質程屬於物理變化程沒新物質;某混合物進行加熱
5. 一溴丁烷的制備如何判斷反應終點
主要有三種方法來判斷。
1.蒸出液是否由混濁變為澄清;2.蒸餾瓶中的上層油狀物是否消失;3.取一試管收集幾滴餾出液;加水搖動觀察無油珠出現。如無,表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。
6. 正溴丁烷的制備
1.不是控制硫酸的用量.而是在反應蒸餾出的餾分放入分液漏斗中用濃硫酸洗滌.因為濃硫酸能溶解你說的那些副產物.然後在用水和飽和碳酸氫鈉溶液洗去殘余硫酸.
2.這句話:"是由曾可能懸浮並變化為上層",只能猜是什麼意思了.
我的回答是會.因為該餾出液是油狀且密度小於水.
7. 正溴丁烷的制備的注意事項
正溴丁烷制備注意事項:
1、投料時應嚴格按教材上的順序 硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與 正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。. 硫酸用量和濃 度過大,會加大副反應進行;若硫酸用量和濃度過小, 不利於主反應的發生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成。
2、投料後,一定要混合均勻。
3、反應時,保持迴流平穩進行,防止導氣管發生倒吸。
4、注意判斷粗產物是否蒸完
5、洗滌粗產物時,注意正確判斷產物的上下層關系。
6、乾燥劑用量合理。
8. 正溴丁烷的制備實驗現象是什麼
溴正丁烷具有脂肪族溴化物的通性,化學性質活潑,能與多種化合物反應。在熱的強鹼的水溶液中水解生成醇和鹽。與氨水反應生成溴化丁胺,與氰化鈉反應生成正戊腈和氰化鈉。
正溴丁烷應為1-溴正丁烷(英文名稱1-Bromobutane),又名正丁基溴(n-Butyl bromide)。無色易揮發液體,不能溶於水,易溶於醇、醚等有機溶劑。分子式為C4H9Br),結構式為CH3CH2CH2CH2Br。
對眼睛、皮膚有刺激、灼傷作用,吸入其蒸汽能引起呼吸困難,甚至麻醉。與空氣可形成爆炸混合物。
物理性質
【外觀】無色透明液體
【沸點】℃101.6
【熔點】℃-112.4
【閃點】℃23
【引燃溫度】℃265
【相對密度】d4201.2758
【相對蒸氣密度】4.72
【飽和蒸氣壓】kPa 5.33(25℃)
【折光率】nD201.4398
【空氣中爆炸限】%(體積)2.8~6.6
【溶解性能】不溶於水,能溶於醇、醚、苯、四氯化碳等有機溶劑。
【穩定性】穩定
9. 正溴丁烷制備終點的確定
蒸餾粗產品時要注意觀察反應物中油層及餾出液的變化,油層蒸完時一般餾出液
就由渾濁變為清亮。也可通過溫度計觀察餾出溫度,達到 105℃以上即可停止蒸
餾。
10. 請問各位大神,正溴丁烷制備的實驗思路
實驗步驟:
1、投料
在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml濃硫酸,混合均勻並冷至室溫後,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉,充分振盪後加入幾粒沸石。(硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大,會加大副反應進行;若硫酸用量和濃度過小,不利於主反應的發生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以電熱套為熱源,按圖1安裝迴流裝置(含氣體吸收部分)。(注意防止鹼液被倒吸)
1、加熱迴流
在石棉網上加熱至沸,調整加熱速度,以保持沸騰而又平穩迴流,並不時搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。
2、分離粗產物
待反應液冷卻後,改迴流裝置為蒸餾裝置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
產物。(注意判斷粗產物是否蒸完)。見【注釋】(2)
5、洗滌粗產物
將餾出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌(產物在下層),靜置分層後,將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中,用5ml的濃硫酸洗滌(除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層(下層)。有機相依次用10ml的水(除硫酸)、飽和碳酸氫鈉溶液(中和未除盡的硫酸)和水(除殘留的鹼)洗滌後,轉入乾燥的錐形瓶中,加入1—2g的無水氯化鈣乾燥,間歇搖動錐形瓶,直到液體清亮為止。
6、收集產物
將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99—103℃的餾分。