1. 有機肥料檢測方法有哪些
有機肥是真是假,你用眼睛還真是很難分辨清楚的,最穩妥的辦法,就是檢測化驗有機肥,檢測化驗的結果是准確的!
如果你不先檢測化驗有機肥,你可以事後去檢測化驗施用所謂有機肥的農產品的,如果你施用的是100%的有機肥的話,那麼你生產出來的農產品也是100%是有機農產品的!
假如你施用的有機肥有部分有機肥質,而有部分的化肥肥料勾兌的,那麼你生產出來的農產品就不是有機的了!
還有一個笨辦法,那就是用鼻子聞,如果是用雞糞發酵後的有機肥,那麼這樣的有機肥也一定還會有雞糞的臭味的,如果是用牛糞發酵後做的有機肥,那麼這樣的有機肥也一定會有牛糞的味道的!
但是,即使這樣,你聞到了雞糞,牛糞的味道,由於他可能添加了部分的尿素等化學肥料,那麼這樣的肥料也就不是純有機肥的!
所以,辨別真假有機肥的唯一的辦法,就是在施用所謂的有機肥前,對有機肥進行檢測化驗,而且還要對你施用的有機肥進行全面的檢測化驗,或者分批的抽檢化驗,這樣才能保證你施用的有機肥的質量!
還可以採用以下方法:
一摸:滑溜干松的,攥起團來一摸能散的是優質肥料。
二聞:有一點清香、酒糟味的,就是腐熟比較好的。
三看:灰白色的就是腐熟過度的,一般不建議選用。大田多用半腐熟的有機肥,這種肥料在地里繼續腐熟,可以和土壤中有機質結合,形成新的腐殖質,效果更好。
需要說明的是,有機肥的作用期是比較漫長的,培肥地力也需要一個過程。
而最好的辦法,就是在事後對施用有機肥的農產品進行檢測化驗,這才是最准確,最權威,最穩妥的辦法的!
2. 有誰知道凱氏定氮的具體步驟,注意事項,!!
1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右,放入乾燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止後提高溫度到450'C,加熱至液體沸騰,待瓶內液體呈藍綠色透明後,再繼續加熱0.5h。
冷卻後加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗滌消化管2~3次,洗液合並於容量瓶中定容。
2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸,保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸,調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴,並使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室,並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內,將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口,立即夾緊螺旋夾,並加入少量蒸餾水,密封進樣口。
當蒸汽通入反應室時,准確計時,反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶,蒸餾5min,移動吸收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾Imin,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加熱,使反應室內的液體進入汽水分離器,打開進樣口的螺旋夾,將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水,夾緊螺旋夾,再次進行加熱至水蒸汽放出,停止加熱,使反應室內的水進入汽水分離器,進行洗滌。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。
5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m
X為樣品中蛋白質的含量,%;c為硫酸標准溶液的濃度,molL;V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積,ml;m為樣品的質量,g。
注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5)如硫酸缺少, 過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(2)化肥廠定氮蒸餾裝置擴展閱讀:
凱氏定氮法原理
凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程,最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程 稱為有機物的消化。
為了加速和完全有機物質的分解,縮短消化時間,在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑,加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解,除硫酸鉀外,也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點,但效果不如硫酸鉀。
硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等,但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素,應用最廣泛的是硫酸銅。
3. 檢測氮含量的方法!
一、材料:各種乾燥、過篩(60~80目)的植物樣品。
二、儀器設備:消化管; 微量凱氏定氮蒸餾裝;三角燒瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;燒杯;移液管等。
三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗:
1、樣品提取分離:准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌。
取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻後,4000rpm離心15min,上清液棄去。並用5%三氯乙酸洗沉澱2~3次,離心,棄去上清液,最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上,去掉濾液後,將沉澱和濾紙在50℃下烘乾,用於蛋白氮的測定。
2、樣品的消化:取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮,2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱,用於蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部。
向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數h或放置過夜後,在管口蓋一小漏斗,放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低,以防止內容物上升至管口。泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇。
到管口出現白色霧狀物時,泡沫已不再產生;此時可逐漸升溫,使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。
消化過程中,若在消化管上部發現有黑色顆粒時,應小心地轉動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化完全。消化過程約需2~3h。
3、定容消化完畢待溶液冷卻後,沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度,混勻備用。
4、蒸餾及滴定 以下幾步進行:
A、儀器的洗滌:先經一般洗滌後,還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2/3體積的蒸餾水(事先加入幾滴濃硫酸,使其酸化,加入甲基紅指示劑,並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸)。
打開漏斗下的夾子,用電爐或酒精爐加熱至沸騰,使水蒸氣通入儀器的各個部分,以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子,繼續用蒸氣洗滌5min。
沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器,打開收集器下端的活塞排除廢液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處,蒸餾1~2min,觀察三瓶內的溶液是否變色。
如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝管下口,關閉電爐,儀器即可供測定樣品使用。
B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,並檢驗實驗的准確性,找出系統誤差,常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示劑混合液,將此三角瓶承接在冷凝管下端,並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞,以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液,加到漏斗中。
四、結果計算:
樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、葯劑空白高的問題:
造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀:
1、(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。
我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之後(速度較慢)。
用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解),這個過程挺漫長。
2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 並用皮筋扎緊,再放進冰箱里(調到低溫度),放置一晚上,重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用於沖洗用)。
3.重結晶一夜後,第二天早上拿出來立即倒掉上清液,重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底,但其實結構很鬆散,用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了,然後再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶:清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然後重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。
6.清洗後倒掉上清液,把結晶移入一250ML的燒杯中,然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘乾箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘乾時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘乾箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥,攪動會發出清脆的聲音。
7 .烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積:
因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。
如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。
出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。
三、要用新鮮的無氨水:
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水,消解後加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項:
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。
生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內,影響吸光值,從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度,消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束後,待滅菌鍋壓力降為0 後,馬上打開放氣閥放氣,放氣後馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸後,10分鍾之後測定吸光值(只要是10 分鍾後就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鍾以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
4. 凱氏定氮法的原理是什麼
不知道你要問什麼,你已經把原理寫出來了。
如果再說仔細一點,就是有機物與濃硫酸共熱,400攝氏度以上,此時的有機物中的N元素完全分解生成NH3,氨氣揮發出來,通過一系列的反應測定氨氣的量,即可計算有機物中的N元素含量。
5. 實驗室測定肥料中氮、磷、鉀的含量的步驟
可以參考:
一、分析步驟
1、在薄紙上稱取粒度小於012mm 的空氣乾燥煤樣012g, 稱
准至010002g。將煤樣包好, 放入50mL 開氏瓶中, 加入混合催化
劑2g 和濃硫酸(相對密度1184) 5mL。然後將開氏瓶放入鋁加熱
體的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飛濺。在鋁加熱體中
心的小孔中插入測溫裝置。接通電源, 緩緩加熱到350℃左右, 保
持此溫度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色顆粒完全消失為止。
遇到分解不完全的煤樣時, 可將012mm 的空氣乾燥煤樣磨細至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必須加入鉻酸酐012 -
015g。分解後如無黑色粒狀物且呈草綠色漿狀, 表示消化完全。
2、將冷卻後的溶液用少量蒸餾水稀釋後, 移至250mL 開氏
瓶中。充分洗凈原開氏瓶中的剩餘物, 使溶液體積約為100mL。
然後將盛溶液的開氏瓶放在蒸餾裝置上准備蒸餾。蒸餾裝置如
圖所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上, 直插入一個
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示劑的錐形瓶中。玻
璃管浸入溶液並距離錐形瓶底約2mm。
4、在250mL 開氏瓶中注入25mL 混合鹼溶液, 然後通入蒸
汽進行蒸餾, 蒸餾至錐形瓶中溶液的總體積達80mL 為止, 此時
硼酸溶液由紫色變成綠色。
5、蒸餾結束後, 拆下開氏瓶並停止供給蒸汽。將插入硼酸溶
液中的玻璃管內、外用蒸餾水沖洗。洗液收入錐形瓶中, 用硫酸
標准溶液滴定到溶液由綠色變成鋼灰色即為終點。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白試驗採用012g 蔗糖代替煤樣, 試驗步驟與煤樣分析相
同。
每天在煤樣分析之前, 須對蒸餾裝置用蒸汽進行沖洗, 待錐
形瓶內餾出物體積達100- 200mL 後, 再進行正式試驗。
二、分析結果的計算
空氣乾燥煤樣的氮含量按下式計算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空氣乾燥煤樣的氮含量, %;
C——硫酸標准溶液濃度,mo löL ;
V 1——硫酸標准溶液用量,mL ;
V 2——空白試驗時硫酸標准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩爾質量, g/mmo l;
m ——煤樣質量, g。
三、氮測定的精密度
氮測定的精密度如下表規定:
重復性N ad (% ) 再現性N d (% )
0.08 0.15
測定煤中氮的含量主要為了計算煤中氧的含量、估算煤煉
焦時生成氨的量; 環保部門也通過了解煤中氮的含量, 來監測煤
在燃燒時轉化為污染環境的氮氧化物的指標。所以在操作煤中
氮的測定時一定要按標准方法認真操作, 以免影響測定結果, 給
煉焦單位及環保部門一個錯誤的參考指標。
6. 求氨氮蒸餾裝置圖
本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
1主題內容與適用范圍
1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2適用范圍
本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3測定范圍
凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。
1.4最低檢出濃度
試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
3試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1無氨水制備
3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸鉀(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。
3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。
計算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;
m——稱取碳酸鈉質量,g;
V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。
4儀器
4.1凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。
7. 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器
氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.
8. 污水處理過程中,我們要檢測HP,SS,溫度,CODcr,BOD,BOD5,總鎳的濃度,磷酸鹽的含量,石油類,LAS等等。
我是BFMS工藝設備銷售員,下面是我下栽的
水污染物
PH氫離子濃度指數,即 pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德語Potenz,意思是力量或濃度,H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度,如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液,但是當水溶液的酸鹼度很小很小時,如果再用百分濃度來表示則太麻煩了,這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間,當pH=7時水呈中性;pH<7時水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;當pH>7時水呈鹼性,pH愈大,水的鹼性愈大。
pH值的計算公式如下:
C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
鹼性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的,但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的,因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙,也有用儀器測定的,如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD(化學需氧量,ChemicalOxygenDemand)區別:COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD(Biochemical Oxygen Demand的簡寫):生化需氧量或生化耗氧量。
BOD,生化需氧量(BOD)是一種環境監測指標,主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要,水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標!
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。
為了使檢測資料有可比性,一般規定一個時間周期,在這段時間內,在一定溫度下用水樣培養微生物,並測定水中溶解氧消耗情況,一般採用五天時間,稱為五日生化需氧量,記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多,因此污染也越嚴重。
生化需氧量的計算方式如下:
BOD(mg / L)=(D1-D2) / P
D1:稀釋後水樣之初始溶氧(mg / L)
D2:稀釋後水樣經 20 ℃ 恆溫培養箱培養 5 天之溶氧(mg / L)
P=【水樣體積(mL)】 / 【稀釋後水樣之最終體積(mL)】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質,包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵,使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級,規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度,中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種:①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素,過量磷是造成水體污穢異臭,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮:動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
氨氮主要來源於人和動物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5~4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外,氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時,其中一部分氨與水反應生成銨離子,一部分形成水合氨,也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水, 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
9. 土壤全氮的測定
標准名稱: 土壤全氮測定法(半微量開氏法)
標准分類: 農業土壤化肥標准
本標准適用於測定土壤全氮含量。
1 測定原理 樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。
2 儀器、設備
2.1 土壤樣品粉碎機。
2.2 瑪瑙研缽。
2.3 土壤篩:孔徑1.0mm(18目);0.25mm(60目)。
2.4 分析天平:感量為0.0001g。
2.5 硬質開氏燒瓶:容積 50ml,100ml。
2.6 半微量定氮蒸餾裝置。
2.7 半微量滴定管:容積 10ml,25ml。
2.8 錐形瓶:容積 150ml。
2.9 電爐:300W變溫電爐。
3 試劑
3.1 硫酸(GB625—77):化學純。
3.2 硫酸(GB625—77)或鹽酸(GB622—77):分析純,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標准溶液。
3.3 氫氧化鈉(GB629—81):工業用或化學純,10mol/L氫氧化鈉溶液。
3.4 硼酸 -指示劑混合液; 3.4.1 硼酸(GB628—78):分析純,2%溶液(W/V)。 3.4.2 混合指示劑:0 5g溴甲酚綠(HG3—1220—79)和0.1g甲基紅(HG3—958—76)於瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解後,加95% 乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加 20ml混合指示劑,並用稀鹼調節至紅紫色(pH值約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀鹼調節之。
3.5 加速劑:100g硫酸鉀(HG3—920—76,化學純),10g五水合硫酸銅(GB665—78,化學純),1g硒粉(HG3—926—76)於研缽中研細,必須充分混合均勻。
3.6 高酸鉀溶液:25g高錳酸鉀(GB643—77)溶於 500ml無離子水,貯於棕色瓶中。
3.7 1∶1硫酸。
3.8 還原鐵粉:磨細通過孔徑0.15mm(100目)篩。
3.9 辛醇。
4 土壤樣品的制備 將通過孔徑 1mm(18目)篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格。用小勺於每個方格中,取等量的土樣(總量不得少於20g)於瑪瑙研缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩。混合均勻後備用。
5 測定步驟
5.1 稱取風干土樣(通過0.25mm篩)1.0×××g(含氮約 1mg),同時測定土樣水分含量。
5.2 土樣消煮
5.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮: 將土樣送入乾燥的開氏瓶底部,加少量無離子水(約0.5-1ml)濕潤土樣後,加入2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。將開氏瓶傾斜置於300W 變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內反應緩和時(約10-15min),加強火力使消煮的土液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨 鹽受熱分解,導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝迴流為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後,再繼續消煮1h。消煮完畢,冷 卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣時相同。
5.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮: 將土樣送入乾燥的50ml開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加入2ml1∶1硫酸,不斷轉動開氏瓶,然後放置5min,再加入1滴辛 醇。通過長頸漏斗將0.5g(±0 01g)還原鐵粉送入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將開氏瓶置於電爐上緩緩加熱45min (瓶內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。停火,待開氏瓶冷卻後,通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。按5.2.1的步驟,消煮至 土液全部變為黃絕色,再繼續消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定。
5.3 氨的蒸餾
5.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,並通過水的餾出液將管道洗凈。
5.3.2 待消煮液冷卻後,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內,並用水洗滌開氏瓶 4-5次(總用水量不超過30-35ml)。於150ml錐形瓶中,加入5ml2%硼酸 -指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置於硼酸液面以上3-4cm處。然後向蒸餾室內緩緩加入20ml10mol/L氫經鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液 體積約50ml時,即蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。
5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L鹽酸)標准溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積(ml)。空白測定所用酸標准溶液的體積,一般不得超過0.4ml。
6 測定結果的計算
6.1 計算公式 土壤全氮(%)=〔(V-V0)×CH×0.014/m〕×100 式中:V———滴定試液時所用酸標准溶液的體積,ml; V0———滴定空白時所用酸標准溶液的體積,ml; CH———酸標准溶液的濃度,mol/L; 0.014———氮原子的毫摩質量; m———烘乾土樣質量,g。
6.2 平行測定結果,用算術平均值表示,保留小數點後三位。
6.3 平行測定結果的相差:土壤含氮量大於0.1% 時,不得超過0.005%;含氮0.1-0.06%時,不得超過0.004%;含氮小於0.06%時,不得超過0.003% 。
10. 凱氏定氮法的儀器
定氮儀NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研製的新型定氮儀,它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單,以及測量結果准確等優點。
1. 凱氏定氮儀,採用微電腦進行過程式控制制,包括手動模式和自動模式,可根據您的需要自行設定和切換:
自動模式下:一次完成加鹼、加硼酸、蒸餾,氨氣吸收整個過程,加硼酸和加鹼的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。
人工模式下:加硼,加鹼 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作,體積,時間自行控制,滿足專業用戶需求。
2.大屏幕點陣式液晶顯示,全中文菜單,觸摸式按鈕,操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警。
4.各種安全保護:消化管安全門裝置,蒸汽發生器缺水報警。
5.可存儲操作程序。
6.儀器外殼採用特製噴塑鋼板,工作區域採用ABS防腐板及不銹鋼底板。
7.防化學試劑腐蝕和機械損壞表面,耐酸耐鹼。
8.水位檢測、低水位報警,自動斷電。
9.標配里不含消化爐,消化爐為選配,建議選擇C型消化爐。