Ⅰ 如何測量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸餾滴定) 如何測量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸餾
葡萄酒標准GB15037-2006
http://cache..com/c?word=%C6%CF%CC%D1%3B%BE%C6%3B%B1%EA%D7%BC&url=http%3A//www%2Eiliu%2Ecn/html/200708/14/165906987%2Ehtm&p=&user=
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4 理化分析
4.1 酒精度
4.1.1 密度瓶法
4.1.2 氣相色譜法
4.1.3 酒精計法
4.1.3.1 原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用酒精計法測得酒精體積百分數示值,按附錄B(規范性附錄)加以溫度校正,求得 20℃時乙醇的體積百分數,即酒精度。
4.1.3.2 儀器
4.1.3.2.1 酒精計(分度值為0.1度)。
4.1.3.2.2 全玻璃蒸餾器:1 000 mL。
4.1.3.3 試樣的制備
用一潔凈、乾燥的 500 mL容量瓶准確量取 500 mL(具體取樣量應按酒精計的要求增減)樣品(液溫 20℃)於1000 mL蒸餾瓶中,以下操作同4.1.1.3。
4.1.3.4 分析步驟
將按 4.1.1.3條製得的試樣倒入潔凈、乾燥的 500 mL量筒中,靜置數分鍾,待其中氣泡消失後,放入洗凈、乾燥的酒精計,再輕輕按一下,不得接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡5 min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,查附錄B,換算成20℃時酒精度。所得結果表示至一位小數。
4.1.3.5精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1% 。
Ⅱ 酒的分析方法
一、感官評定
1.原理
感官評定是指評酒者通過眼、鼻、口等感覺器官,對白酒樣品的色澤、香氣、口味及風格特徵的分析評價。
2.品酒環境
品酒室要求光線充足、柔和、適宜,溫度為20~25℃,濕度約為60%。恆溫恆濕,空氣新鮮,無香氣及邪雜氣味。
3.評酒要求
(1)評酒員要求感覺器官靈敏,經過專門訓練與考核,符合感官分析要求,熟悉白酒的感官品評用語,掌握相關香型白酒的特徵。
(2)評語要公正、科學、准確。
(3)品酒杯外形及尺寸見圖17-1。
(4)品評
①樣品的准備:將樣品放置於(20±2)℃環境下平衡24h或(20±2)℃水浴中保溫1h後,採取密碼標記後進行感官品評。
②色澤:將樣品注入潔凈、乾燥的品酒杯中(注入量為品酒杯的1/2~2/3),在明亮處觀察,記錄其色澤、清亮程度、沉澱及懸浮物情況。
③香氣:將樣品注入潔凈、乾燥的品酒杯中(注入量為品酒杯的1/2~2/3),先輕輕搖動酒杯,然後用鼻進行聞嗅,記錄其香氣特徵。
④口味:將樣品注入潔凈、乾燥的酒杯中(注入量為品酒杯的1/2~2/3),喝入少量樣品(約2mL)於口中,以味覺器官仔細品嘗,記下口味特徵。
⑤風格:通過品評樣品的香氣、口味並綜合分析,判斷是否具有該產品的風格特點,並記錄其典型性程度。
二、酒精度
(1)密度瓶法
①原理:以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20℃時的密度,查不同溫度下酒精溶液相對密度與酒精度對照表。求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
②儀器:全玻璃蒸餾器:500mL;恆溫水浴:控溫精度±0.1℃;附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
③試樣液的制備:用一潔凈、乾燥的100mL容量瓶,准確量取樣品(液溫20℃)100mL於500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接蛇形冷凝管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低於15℃),緩慢加熱蒸餾(沸騰後蒸餾時間應控制在30~40min內完成),收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,於20℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
Ⅲ 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法
1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾:將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中:X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,g/kg;
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
m2——樣品質量,g;
0.032——與1mL碘標准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量,g。
Ⅳ 用酒精計測量啤酒的酒度,先蒸餾,蒸餾後還有什麼步驟嗎請寫詳細點,謝謝
我傳了一份《啤酒分析方法》的標准給你,按照「容量法」或者「重量法」步驟就能夠測出酒精濃度,希望能採納!
Ⅳ 納氏試劑分光光度法測定氨氮的具體方法
1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100 mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100 mL。
2、銨標准貯備溶液稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
3、銨標准使用溶液稱取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。
法原則碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長范圍內具較強烈吸收。常測量用波長在410-425nm范圍。
干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。
為此需經絮凝沉澱過濾稱蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2 mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當的預處理後,本法可適用於地面水、地下水、工業廢水和生活污水。
Ⅵ 簡單蒸餾的原理
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
把液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至把液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣把同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾
定義:分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而把它們分離。
Ⅶ 蒸餾的概念,主要目的,主要操作方法,注意事項,求詳細解答
概念:
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
目的:
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。
操作方法:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到
蒸餾燒瓶
平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
注意事項:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
Ⅷ 詳細介紹多效蒸餾器的工作原理及操作使用方法
太陽能海抄水蒸餾器 主題詞或關鍵詞: 太陽能 能源科學 蒸餾器 內容第二次世界大戰中,美國國防部製造了許多軍用海水淡化急救裝置,供飛行員和船員落水後取水用,這種裝置實際上是一種簡易的太陽能蒸餾容器。
對於微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基於這個原理製作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,並使操作壓力降到0.001mbar。
Ⅸ 白酒中酒精度的測定有幾種方法
國家標准GB/T10345-2007白酒分析方法於今年10月實施。該標准中酒精度的測定方法與原標准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比,變化較大。為了掌握新標准,結合個人的一些體會,總結如下,供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20℃時的密度,查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2 恆溫水浴:控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶,准確量取樣品(液溫20℃)100mL於500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,加幾顆沸石或玻璃珠,連接蛇形冷卻管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低於15℃),緩慢加熱蒸餾(沸騰後的蒸餾時間應控制在30min-40min內完成),收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,於20℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈,反復烘乾、稱量,直至恆重(m)。
取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中,待內容物溫度達20℃,並保持20min不變後,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,立即蓋好側支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦乾瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。
將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹乾(或於烘箱中烘乾),用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次,然後裝滿。重復上述操作,稱量(m2)。
5.結果計算
試樣液(20℃)的相對密度按下式計算。
式中:
——試樣液(20℃)的相對密度;
m2——密度瓶和試樣液的質量,單位為g ;
m ——密度瓶的質量,單位為g ;
m1——密度瓶和水的質量,單位為g 。
根據試樣的相對密度,查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值,查表進行溫度校正,求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計:分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液(密度瓶法制備)注入潔凈、乾燥的量筒中,靜置數分鍾,待酒中氣泡消失後,放入潔凈、擦乾的酒精計,再輕輕按一下,不應接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡約5min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,查表,換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度,宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間,應控制在30min-40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%,原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%(V/V)。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃,若高於20℃,恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時,稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁,而使質量增加,因此要求稱量操作非常迅速。為此,可先將密度瓶初稱一次,將平衡砝碼全部加好,然後將密度瓶用綢布再次擦乾,放入天平,迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計,最高刻度為40℃,乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔,因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性,影響表面張力的方向,使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒,以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動,以減少氣泡混入。注入樣品的量,以放入酒精計後,液面稍低於量筒口為宜。
7.讀數前,要仔細觀察樣品,待氣泡消失後再讀數。
8.讀數時,可先使眼睛稍低於液面,然後慢慢抬高頭部,當看到的橢圓形液面變成一直線時,即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度
Ⅹ 實驗室製取蒸餾水方法是什麼
【原理】 蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。 【用品】 大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。 【操作】 1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。 2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。 〔備注〕 1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。 2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。 3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。 4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。 製取蒸餾水之二 【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。 【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片 【操作】 1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。 2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。 3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水。