A. 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。
B. 用蒸餾-滴定法測氨氮,為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了,都沒辦法滴定了啊,做的我很懊惱啊
最好按流程檢查：
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有機氮需要消解專後蒸餾；
2.蒸餾前需屬要採用NaOH調整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH後應立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管；
4.考慮是否有管路漏氣.
C. 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮
一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積
D. 檢測污水中的氨氮採用什麼原理啊
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。
E. 蒸餾-中和滴定法測氨氮含量時為什麼用氧化鎂調節至微鹼性
我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於內讓硼酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。
個人愚見，僅供參考！
F. 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾
蒸餾的目的是為了使水樣中的含氮物質都轉化成氨形式，用硼酸作為吸收液。蒸餾還可以排出了水樣中其他物質的，干擾物質的存在通常會影響顯色，使測量數值與實際值有誤差。
G. 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾
因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水，一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容，所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法，簡述如下：
①蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至ph＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水，防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件，使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮，在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液，得到無氨水，這樣也是可以的，因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。
H. 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器
氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.
I. 怎麼測水中的氨氮
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌：德國WTW，英國RAIKING
國內品牌：銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備：
3.1.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
3.1.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
3.7.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液：稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，家1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定：
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量（mg）後，
按下式計算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL.
6 注意事項
：
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
J. 水中氨氮測定與蒸餾的目的
氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）回比色法和電極法答等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。