減壓蒸餾的儀器步驟注意事項

Ⅰ 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升，無法提純，可以採用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩定後再慢慢升溫 。

Ⅱ 水泵減壓蒸餾注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

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基本原理：液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

Ⅲ 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以

Ⅳ 化學蒸餾的儀器及注意事項

化學蒸餾的儀器

蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

注意事項

操作時要注意

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：

（1） 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。

（2） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

（3） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。

（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

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蒸餾化學口訣

隔網加熱冷管傾，上緣下緣兩相平。

需加碎瓷防暴沸，熱氣冷水逆向行。

瓶中液限掌握好，先撤酒燈水再停 。

相關解釋

①隔網加熱冷管傾：「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網（防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂），在安裝冷凝管時要向下傾斜。

②上緣下緣兩相平：意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。

③熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。

④瓶中液限掌握好：意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量，最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3，最低不能少於1/3。

⑤先撤酒燈水再停：意思是說蒸餾結束時，應先停火再停冷卻水。

Ⅳ 減壓蒸餾和加壓蒸餾時應注意哪些安全問題減壓蒸餾時應遵循怎樣的操作程序

摘要 儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅵ 安裝實驗室減壓蒸餾裝置

裝置安裝：

從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。

氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

注意事項：

1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.

2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.

Ⅶ 完成蒸餾和萃取的實驗操作的儀器,注意事項及適合分離和提純的物質

很高興為你
一.蒸餾
主要儀器：蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
注意事項
操作時要注意
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
注意事項在蒸餾操作中,應當注意以下幾點：
（1） 控制好加熱溫度.如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來.加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快.但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意.一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃.整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中.因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行.
（3） 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分.
（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶.沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾.對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾.
蒸餾條件：1.液體是混合物.2.各組分沸點不同.
常見物質 一般液態有機物 互溶 用蒸餾
例如 1.苯和甲苯
2.除雜:乙醇(乙酸):加氫氧化鈉 然後蒸餾 乙酸和氫氧化鈉反應生成乙酸鈉,
乙酸鈉和乙醇沸點相差很大,用蒸餾
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分離 用蒸餾
哪些常見物質沸點相差30度以上,不是很多,多積累多看,就記住了
二.萃取
儀器：分液漏斗
注意事項
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液體量不能超過容積的3/4,
3.\x05震盪液體時隔兩到三分鍾就要放一次氣
4.\x05放液體要通氣,
5.\x05長時間不用干凈,塞芯與塞槽之間放一紙條,以粘連.
從萃取原理看萃取劑和原溶劑互不混溶 ,萃取劑和溶質互不發生反應 ,溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度 .
常見萃取劑：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直餾汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,環己烷…….不要忘記,水是最廉價、最易得的萃取劑.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中學階段,常用的,最最常用的萃取劑就是四氯化碳了,主要用於萃取水中溶解的CL2、Br2、I2這些

Ⅷ 減壓蒸餾實驗應注意什麼

1.別漏氣，否則壓力下不來。
2.換成克氏蒸餾頭，燕尾管，在介面處塗油，使轉動方便。
3.所有的接受液體的儀器必須用圓底的，保證壓力均勻。
4.注意安全，防止暴沸
5.先減壓，壓力平穩後加熱

Ⅸ 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項

高中化學中蒸餾應注意事項：1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等，保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞

Ⅹ 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

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減壓蒸餾裝置由蒸餾，抽氣，測壓和保護四部分組成。
注意：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各介面，必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，並緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統內外壓力，然後關泵。

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