乙酸酐蒸餾需要減壓么

⑴ 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2

常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化－四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化－二氧六環 沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化－石油醚石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。常用有機溶劑的純化－甲醇 沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化－乙醚沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化－乙醇 沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇，可採用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化－DMSO 沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化－DMF N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化－二氯甲烷沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－二硫化碳沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。常用有機溶劑的純化－氯仿沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2．蒸餾操作 加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

⑵ 乙酸酐做醯化劑時減壓蒸餾後變黑色固體咋辦

只要蒸出來的。小心別蒸幹了。注意溫度

⑶ 乙酸酐純化方法求助

將乙酸酐置頂端附有氯化鈣乾燥管的球形冷凝器的圓底燒瓶中，加適量無水硫酸鈉，緩緩加熱迴流，然後進行蒸餾，收集139°C餾分。（間葯物合成手冊中常用試劑的制備和純化）

⑷ 誰能告訴我一下醋酐在實驗室怎麼合成

在冰水浴的條件下，直接將乙醯氯滴加到冰醋酸里，摩爾比為1：1，快速攪拌。滴加完畢後再攪拌10分鍾，然後減壓蒸餾，就可以得到醋酐了。
生成的氯化氫尾氣用稀氫氧化鈉水溶液吸收。
不要加吡啶。吡啶和醋酸成鹽，就不反應了。

⑸ 阿司匹林的制備實驗

阿司匹林的制備
實驗原理

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。

實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10mL
濃硫酸： 7滴

反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gH20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。

⑹ 制備肉桂酸的實驗 怎樣重蒸苯甲醛和乙酸酐

苯甲醛是用水蒸氣蒸餾法蒸餾出來，乙酸酐不需要蒸餾，在進行水蒸氣蒸餾之前，需要用碳酸鈉調節PH為7~8左右即可。

⑺ 蒸餾乙酸酐和糠醛應該用空氣冷凝管還是水冷凝管

如果蒸餾產物的沸點大於150度 用空氣冷凝管

否則用水冷凝管

⑻ 乙酸酐的制備

以丙酮或乙酸為原料，首先熱分解生成中間體乙烯酮，然後將含乙烯酮氣體在兩個串聯的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循環液)淬冷同時進行化學吸收，生成乙酐： H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O
工藝過程如下：將乙酸在蒸發器內氣化，於20kPa，負壓下與磷酸催化劑混合並通過預熱分解器預熱至600℃，進行分解管，在700-720℃下熱分解成含水和乙酸的乙烯酮。為避免生成沸點與乙酐相近的雙乙烯酮(沸點127.4℃)，在預熱分解管出口處通入氨，經冷卻器急冷至0℃左右，分離出水和末反應的乙酸，而後將除去乙酸的反應氣體送入吸收塔，與乙酸反應生成乙酐。第一吸收塔控制溫度30-40℃,乙酐濃度為85%,第二吸收塔控制溫度20℃，乙酐濃度為10-20%，為保持吸收塔的乙酸濃度，在第二吸收塔中定期加入冰醋酸，並將第二吸收塔的乙酸循環至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循環液中抽取的粗乙酐去精留餾塔精餾，可得濃度95%以上的乙酐。此法產生步驟多，能耗大，乙酐總收率僅約70%，是較陳舊的方法。用丙酮熱解時，裂解溫度650-800℃，停留時間0.25-0.75s，加入少量二硫化碳以抑制碳生成，產物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反應如下：2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O
以乙醛為原料，以乙酸鈷-乙酸銅為催化劑，在45-55℃，0.29-0.39MPa用空氣或氧進行液相催化氧化，產物中乙酐佔40%，如加入乙酸乙酯作稀釋劑，則成品乙酐可提高50%，粗品經精製分離而得。
工藝過程如下：原料乙醛加入稀釋劑乙酸乙酯和催化劑乙酸鈷，碳酸銅，再加入乙酸和回汽水，配成氧化料，將氧化料連續加入氧化塔底部，自塔身各節通入氧氣，反應溫度控制在40-60℃之間壓力維持100-300kPa，連續出料，出料的料液中含醛量應不超過2%，尾氣通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序將反應產生的水分迅速隨著乙酯餾出，防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化劑塔餾出酐酸混合液，催化劑留在塔釜內，貯積較濃後蒸去塔內殘存酐酸，放出催化劑處理回用。酐酸混合液在酐酸分離塔將乙酐和乙酸分開。分離塔為不銹鋼真料塔，操作時間真空度53.3-80kPa，塔頂出料為乙酸，塔底出料為粗乙酐。粗乙酸在不銹鋼精製制塔內減壓蒸去低沸物後，收集成品乙酐。此法操作簡單,同時得到副產品乙酸，是乙酐的
主要生產方法。乙醛氧化法的消耗定額：乙醛1681kg/t，乙酸乙酯70kg/t，氧氣571kg/t。 乙醯氯與乙酸鈉反應製得。

⑼ 如何重蒸乙酸酐為什麼，在不到100度時就全蒸幹了

乙酸酐在常壓下的沸點是128℃，你的醋酸酐在蒸餾中忌水，遇水會生成醋酸，很快被蒸干。

⑽ 乙酸酐的制備 實驗室里

生成
首先，將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。
這時，溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。
提純
在生成物中加入熱水。
注意：是熱水，且不要太多，剛好溶解即可。
趁熱用熱水漏斗過濾。降溫使結晶。用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。
原理
阿司匹林，即乙醯水楊酸，通過以下反應合成，
濃硫酸
水楊酸+乙酸酐________乙醯水楊酸+甲酸
用乙醇和水（混合溶劑）析晶，並進行重結晶。
器具
100mL錐形瓶、溫度計、水浴器、酒精燈、鐵架台及其附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯、天平及砝碼、結晶皿、量筒、和試管。
試劑
水楊酸（固體）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或濃硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化鐵溶液。
實驗步驟
稱取2.67g水楊酸置於50mL磨口錐形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5~7滴濃磷酸，小心振搖混勻。加入1~2粒沸石，裝上球型冷凝管，在80℃左右的水浴中加熱並保溫15分鍾。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷蒸餾水。快速加入20mL冷蒸餾水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現油狀物，可用玻棒摩擦內壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出後用布氏漏斗抽濾，用少量冰蒸餾水分二次洗滌錐形瓶後，再洗滌晶體，抽干。
晶體放入原磨口錐形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1~2顆沸石，接上冷凝管在水浴中加熱溶解後，移去火源，取下錐形瓶，滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水。析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次，抽干，取出晶體，用濾紙壓干，移入乾的表面皿中，於80℃乾燥箱中乾燥40分鍾後，冷卻，稱重。測定熔點。
實驗總結
⒈ 在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是什麼？為什麼這樣做？
在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是：滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水，析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次。因為重結晶的目的之一是為了調節溶劑極性，並且阿司匹林易溶於水，若加入過多的水的話會使阿司匹林溶於水中變成濾液。從而使得產量降低。
⒉ 在該反應過程中可能發生的副反應和生成的副產物有哪些？
本實驗中可能產生的：
①副產物
乙醯水楊酸酐，水楊酸，乙酸苯酯，水楊酸苯酯，乙醯水楊酸苯酯。
②可能的副反應
[2]原料水楊酸可能帶入脫羧產物苯酚和水楊酸苯酯，與原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水楊酸苯酯。另外苯酚和水楊酸苯酯有可反應生成乙醯水楊酸苯酯。三者不溶於碳酸鈉，葯典規定應檢查碳酸鈉中的不溶物。