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三重蒸餾機磨口外套

發布時間:2022-09-14 05:44:17

Ⅰ 球形冷凝管的作用是什麼化學大神

球形冷凝管的作用是使得蒸餾得到的物質能夠更加充分地達到冷凝效果,適用於迴流蒸餾操作。

球形冷凝管:內管由相連的球形組成(若干個玻璃球連接起來,球形部分為磨具機制,起到均與有效冷卻的作用),用於有機制備的迴流,適用於科研、大專院校、石油、化工、制葯工業、醫療衛生及中小學等單位化驗室,作蒸餾、分餾或迴流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配套使用時起冷凝蒸氣和凝聚液滴的作用。冷凝管在選用時,一般講蒸餾物的沸點越低蒸氣越不易冷卻,故需要冷凝管要長,內徑要粗,反之沸點愈高則蒸氣愈易冷卻,因此冷凝管愈短愈細為宜。另一方面蒸餾物多、燒瓶容量大,熱面也增加。在同一單位時間蒸氣排出的愈多,選用冷凝管也要相對地增加其長度。

球形冷凝管是用球泡狀管作內芯管,與直形管相比,球泡狀的內芯管的冷卻面積大,效果好,其它部分與直形冷凝管相同。同樣的冷卻面積,可縮短冷凝管的長度,提高蒸餾效果。
由於它的內芯管為球泡狀,容易在球部積留蒸餾液,故不適宜做傾斜式蒸餾裝置,多用於垂直蒸餾裝置,適用於迴流蒸餾操作。

球形冷凝管使用前進行洗凈,將球形冷凝管上端擴大處,用打好洞的橡膠塞連接於燒瓶的支管上,蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的物質,然後在冷凝管的水進口(下口)處用橡膠管連接水源,另一根橡膠管連接於上口,便於冷卻廢水流出。
球形冷凝管下端連接接受瓶,通常用彎形接管連接接受瓶,可使蒸餾液垂直流出。全部裝置安裝好後,固定於架子上,先開冷卻水源,然後進行加熱使蒸餾物至沸騰,蒸氣沿內芯管遇到冷卻水冷卻的管壁即冷凝為液滴,流入接受瓶中,即得純凈物質。

Ⅱ 2010山東高考語文答案

第Ⅰ卷(共36分)
一、(15分,每小題3分)
1.下列詞語中加點的字,讀音全都正確的一組是
A 餞別(jiàn) 晦澀(huì) 鐵柵欄(zhà) 渾身解數(xiè)
B 扒手(pá) 吱聲(zī) 和稀泥(hé) 步履蹣跚 (pán)
C 畜養(xù) 寒噤(jìn) 露馬腳 (lòu) 捫心自問(mèn)
D 順遂(suí) 什錦(shí) 蒸餾水 (liú) 兵不血刃(xuè)
【參考答案】 A
【試題分析】B項,和huò稀泥,C項,捫mén心自問,D項,順遂suì。注意B項吱聲(zī)為方言詞,C項露馬腳 (lòu)也是一個容易讀錯的字。
【高考考點】識記現代漢語普通話常用字的字音。
【易錯提醒】「嚼舌頭」易受方言影響判斷不出錯誤。C項中的三個多音字也有一定的迷惑性。試題難度中等。
【考點】識記現代漢語普通話的字音,能力層級為識記 A
2.下列詞語中,沒有錯別字的一組是
A 依稀 膨漲 戈壁灘 雲蒸霞蔚
B 涵蓋 陰霾 捉謎藏 烘雲托月
C 貽誤 甬道 交誼舞 寥若晨星
D 吆喝 緒論 擦邊球 名門旺族
【參考答案】C
【試題分析】「膨脹」指物體的體積增大,泛指事物的擴大或增長,與水無關。「捉迷藏」蒙目相捉或尋找躲藏者的游戲,比喻言行故意使人難以捉摸,不是謎語,而是重點在於讓人尋找。「名門望族」指高貴的、地位顯要的家庭或有特權的家族,「望」指有聲望,不是興旺。

3.下列語句中,標點符號使用正確的一項是
A.國慶節將至,一座「天安門模型」擺在廣場上。「天安門」前花團錦簇,增添了濃濃的節日氣氛。行人紛紛駐足觀看,爭相與「天安門」合影留念。
B.人活在世界上,必須處理好三個關系:人和自然的關系;人與人的關系,包括家庭關系;個人思想感情矛盾與平衡的關系。處理得好,生活才能愉快。
C.朱熹49歲那年,上書建議朝廷重修了白鹿洞書院,並親自製訂學規,提出:「博學之,審問之,謹思之,明辨之,篤行之」的治學方法。
D藝術節期間,這個縣將舉辦形式多樣的文藝演出活動、科技下鄉活動、內容獨特的文物、風情、美術、攝影展覽,以及大規模的經貿活動。
【參考答案】B
【易錯提醒】本題A項迷惑性較大,考查引號的基本用法;B考查冒號和句子層次;C項考查冒號的統轄范圍,較為簡單;D項考查句子的內部層次中頓號與逗號的區別,注意「形式多樣」與「內容獨特」並列。

4.下列語句中,加點的詞語使用最恰當的一項是
A.在浦東國際機場邊檢大廳,有這樣一位服務標兵,她無論出現在哪裡,臉上始終掛著一抹微笑,真誠、甜美、親戚,讓人難以釋懷。
B.這六位老人,年紀最小的也已82歲,都是參加過抗戰的老兵。如今,雖已是古稀之年,但他們都還精神矍鑠,思路清晰,回憶起當年,感慨萬千。
C.雖然面臨的困難和不利因素很多,但是,作為這項改革實驗的始作俑者,我們有信心也有能力把這項工作進行下去,並且做得越來越好。
D.地震異地安置區首批「農家樂」開業,災區民房重建基本完成,學生提前搬入新校園……紛至沓來的重建喜訊報告著災區的重生。
【參考答案】D
【試題分析】本題將實詞和成語綜合進行考查。 「釋懷」:①抒發情懷。②放心,無牽掛。文中應用「忘懷(不放在心上,忘記)」。「古稀」指人七十歲,源於杜甫《曲江》詩句「人生七十古來稀」。最小的82歲,應用「耄耋」,或者改為「已過古稀之年」。神氣十足,形容擺出一副自以為高人一等而了不起的樣子。始作俑者:俑,古代殉葬用的木製或陶制的俑人。開始製作俑的人。比喻首先做某件壞事的人。紛至沓來:紛,眾多,雜亂;沓,多,重復。形容接連不斷的到來。
5.下列語句中,沒有語病的一項是
A.中午還是陽光燦爛,但到下午5時左右,老天突然變臉,市區狂風大作,天昏地暗。據氣象部門監測,這次特強沙塵暴瞬間風力達11級,地表能見度0米。
B.記者來到卧龍鎮人民政府南側的中國卧龍大熊貓博物館前,只見這座被稱為「中國唯一大熊貓博物館」坐落在風景秀美的山下,周圍流水淙淙,綠樹成蔭。
C.世博園開園以來,無論是風和日麗還是刮風下雨,參觀的人流絡繹不絕。截至5月9日17時30分,累計檢票入園已達19.59萬人次。
D.昨天上午,一位老人突然暈倒在購物中心,後經迅速趕到的120急救中心醫護人員以及商場保安、在場群眾的救護下,老人得到及時搶救,最終脫離了危險。
【參考答案】A
【試題分析】B成分殘缺,在「坐落」前加「的博物館」或者「的建築」;C成分殘缺(搭配不當),應改為「截至5月9日17時30分為止」,或者「截止5月9日17時30分」;D搭配不當,將「經」改為「在」,或者將「下」去掉;歧義,「迅速趕到的」統轄「醫護人員」還是「醫護人員和商場保安」不清,兩種理解都可以,可改為「商場保安以及迅速趕到的120急救中心醫護人員」,或者將「學校」提到「許多」之前。
二、(9分 每小題3分)
閱讀下面的文字,完成6~8題。
(節選自2009年12月31日《光明日報》,有刪改)
6.關於「人生境界」的理解,符合原文意思的一項是
A.他存在於人的自我發展歷程中,體現著實現人生價值和精神自由的高低程度。
B.它由四個層次組成,從幼年到成年,人的每一個時期都要經歷這四個層次。
C.現實的人生中,它是一個整體,是由從低到高的四種境界錯綜復雜的交織在一起的。
D.每個人的人生境界表現錯綜復雜,不同層次的人生境界分別主導著人生的不同階段。
【參考答案】A
【試題分析】B項人生境界是按照人的自我發展歷程、實現人生價值和精神自由的高低程度劃分的,不是以年齡段劃分的,「從幼年到成年,人的每一個時期都要經歷這四個層次」錯;C、文中說:「在現實的人生中,這四種境界錯綜復雜地交織在一起。」因此,「是由四種境界錯綜復雜的交織在一起的」對。「由低到高」錯,文中說「道德境界」「和求知境界的出現幾乎是同時發 生,也許稍後。就此而言,把道德境界列在求知境界之後,只具有相對的意義」。D、「不同層次的人生境界分別主導著人生的不同階段」錯,「不同層次的人生境界」和「人生的不同階段」沒有必然聯系。
【高考考點】篩選並整合文中的信息。
【易錯提醒】本題比較簡單,出現錯誤主要辨析不出B、C的錯誤。
【備考提示】要理清文章結構,找出選項相對應的內容區域,依次篩選。原文內容與選項保持一致,選項與題干要能構成因果關系。略過無關緊要的信息,如舉例、描寫等,抓住本質特徵。
7.對於 「求知境界」與「道德境界」關系的表述,不符合原文意思的一項是
A.作者把「道德境界」列在「求知境界」之後,並不意味著前者就一定比後者出現得晚。
B.達到了「求知境界」,人具備了知識,掌握了規律,為「道德境界」的產生創造了條件。
C.責任感與義務感使「道德境界」不同於「求知境界」,並高於「求知境界」。D.「求知境界」雖也把「自我」作為主體,但這個「自我」卻不同於「道德境界」中的「自我」。
【參考答案】B
【試題分析】「道德境界」「和求知境界的出現幾乎是同時發生」,因此「求知境界」為「道德境界」的產生創造了條件是錯誤的,文中也沒有相應的說法。
【高考考點】理解文中重要概念的含義。
【易錯提醒】本題比較簡單,考查幾個詞語的概念關系,一定要注意原文同題肢相對照。
【備考提示】要辨明檢索區間,確定對應語句。聯繫上下文體會,要死摳字眼。對詞語的解說要抓住本質。將解釋的含意放在被解釋的詞語處,看上下文是否連貫、恰當。尋求稱代詞與稱代內容的聯系,將稱代的內容代入原文理解。聯系全文的傾向性,檢查該解釋是否與全文保持一致。

8.下列表述,符合原文意思的一項是
A.「欲求境界」是人生的最低境界,這種境界是任何一個具有高級境界的人所極力排斥的。
B.「求知境界」中的「自我」已不再僅滿足於個人生存所必須的最低慾望,而對規律與秩序有了認知的要求。
C.「道德境界」中的人不再關注自我,而已經有意識地把「我們」作為自我選擇、決定時的中心了
D.「審美境界」是人生最高的精神境界,到了這一境界就能自由地超越並摒棄其他三種境界。
【參考答案】B
【試題分析】A「這種境界是任何一個具有高級境界的人所極力排斥的」錯,文中說「在現實的人生中,這四種境界錯綜復雜地交織在一起」。C「『道德境界』中的人不再關注自我」錯,文中說這一境界「把自己看作是命運的主人,而不是聽憑命運擺布的小卒」,這就是關注自我。D到了這一境界就能自由地超越並摒棄其他三種境界。「在現實的人生中,這四種境界錯綜復雜地交織在一起」,「只不過現實的人,往往以某一種境界佔主導地位,其他次之」。
【高考考點】篩選並整合文中的信息。
【易錯提醒】本題比較簡單,考查幾個詞語的概念關系,一定要注意原文同題肢相對照。
【備考提示】要找出文章中相對應的語句。轉述內容要與原文內容逐一相對。概念不能隨意擴大或縮小,因果、前後關系不能顛倒。注意選肢之間的比較,如果選項中有內容矛盾的選項必有一錯。

三、(12分,每小題3分)
申甫傳 汪琬
申甫,雲南人,任俠有口辨。為童子時,常系鼠媐1於途。有道人過之,教甫為戲。遂命拾道旁瓦石,四布於地,投鼠其中,鼠數奔突不能出。已而誘狸至,狸欲取鼠,亦訖不能入,狸鼠相拒者良久。道人乃耳語甫曰:「此所謂八陣圖也,童子亦欲學之乎?」甫時尚幼,不解其語,即應曰:「不願也」。道人遂去。
明天啟初,甫方為浮屠,往來河南山東間,無所得。入嵩山,復遇故童子時所見道人,乞其術,師事之。道人瀕行,投以一卷書,遽別去,不知所之。啟視其書,皆古兵法,且言車戰甚具。甫遽留山中,習之逾年,不復為浮屠學矣。
己而瘞2其書嵩山下,出遊潁州,客州人劉翁廷傳所。劉翁,故潁州大俠也,門下食客數百人,皆好言兵,然無一人及甫者。劉翁資遣甫之京師。甫數以其術干諸公卿,常不見聽信。愍帝即位,北兵自大安口入,遽薄京師,九門皆晝閉。於是庶吉士劉公之綸、金公聲知事急,遂言甫於朝。愍帝召致便殿,勞以溫旨,甫感泣,叩首殿墀下,呼曰:「臣不才,願以死自效。」遂立授劉公為協理戎政兵部右侍郎,金公以御史為參軍,而甫為京營副總兵,然實無兵予甫,聽其召募。越三日,募卒稍集,率皆市中窶③人子不知操兵者,而甫所授術,又長於用車,卒不能辦。方擇日部署其眾,未暇戰也。當是時,權貴人俱不習兵,與劉公、金公數相左,又忌甫以白衣超用,謀先委之當敵,日夜下兵符,促甫使戰,而會武經略滿桂敗歿於安定門外。滿桂者,故大同總兵管,宿將知名者也,以赴援至京師,愍帝方倚重之。既敗,京師震恐。甫不得已,痛哭,夜引其眾縋城出,未至蘆溝橋,眾竄亡略盡。甫親搏戰,中飛矢數十,遂見殺。於是權貴人爭咎甫,而譏劉公、金公不知人。及北兵引歸,竟無理甫死者。距甫死數日,劉公復八路出師,趨遵化,獨帥麾下營娘娘山,遇伏發,督將士殊死戰,逾一晝夜,諸路援兵不至,亦死之。
(選自《堯峰文鈔》卷三十四,有刪改)
[ 注 ] ① 媐(xī):嬉戲。 ② 瘞(yì):埋葬 ③ 窶(jǜ):貧窮。

9.對下列句子中加點詞的解釋,不正確的一項是
A.道人瀕行 瀕:臨近
B.客州人劉翁廷傳所 客:寄居
C.遽薄京師 薄:逼近
D.又長於用車,卒不能辦 卒:步兵
【參考答案】D
【試題分析】卒,通「猝」,倉猝。
【高考考點】本題考查理解常見文言實詞在文中的含義。
【易錯提醒】考查重點實詞「卒」的通假情況,一定在原文中理解。
【備考提示】要分析形旁,推求字義。從字音相同推測通假字。通過語法特徵推斷出詞性。用互文見義對照解釋前後詞。用成語比較推導詞義。聯繫上下文,前後照應,保持一致。要把對實詞的解釋帶入到原句原文中,看看是否合乎原文的語言環境。

10.下列各組句子中,加點詞的意義和用法相同的一組是
A.童子亦欲學之乎 不如須臾之所學也
B.遂言甫於朝 當其欣於所遇
C.金公以御史為參軍 以勇氣聞於諸侯
D.聽其召募 其皆出於此乎
【參考答案】B
【試題分析】A代詞,代指「八陣圖」;助詞,用在主謂之間,取消句子的獨立性;B都是介詞,表對象,譯為「向,對」; C介詞,憑……的身份;介詞,因為。D代詞,他,代指申甫;語氣副詞,大概。
【高考考點】理解常見文言虛詞在文中的意義和用法。
【易錯提醒】C項意義在翻譯上有略微不同,但屬於同一義項。
【備考提示】要把文言虛詞翻譯成現代漢語進行比較,看是否能翻譯成同一個詞。聯系文句的整體意義和上下文的意義,注意辨明上下文的關系。藉助語句的結構,看兩句中該虛詞詞性和所作的成分是否相同。備考需要夯實課本中的基本篇目中重點實虛詞的含義。

11.以下六句話分別編為四組,全部屬於申甫失敗原因的一組是
①甫為京營副總兵,然實無兵甫 ②率皆市中窶人子不知操兵者
③甫所授術,又長於用車,卒不能辦 ④權貴人俱不習兵
⑤日夜下兵符,促甫使戰 ⑥諸路援兵不至
A.①②⑥ B.①③⑤
C.②④⑤ D.③④⑥
【參考答案】B
【試題分析】②④是說權貴人。⑥是申甫死後。
【高考考點】篩選文中的信息。
【易錯提醒】④是側面表現,如果不看清題干,容易誤選。
【備考提示】要看清題目要求,一字一詞地琢磨。選出一兩句不相符的,排除部分選項。要注意從離中心最遠的開始排除。必須注意每一個句子和題干規定的中心要形成因果或解證關系。照應上下文,一般作者評論性的話不能作為選項,別人贊譽的話可考慮。 要注意題乾的要求,注意主人公、關鍵詞、「正面」、「側面」等詞語。

12.下列對原文有關內容的理解和分析,不正確的一項是
A.申甫小時候曾路遇一位道人,道人通過狸鼠的游戲向申甫展示了八陣圖的神奇,並打算傳授給他。但由於年幼無知,申甫不願意學習。
B.申甫學佛不成而改學道人所傳兵書。潁州大俠劉廷傳的數百門客雖然喜歡談論兵法,卻都趕不上申甫,申甫因此得到了劉廷傳的賞識。
C.申甫到京師後屢遭挫折,後得到劉之綸、金聲等人的舉薦,被皇帝召見後授予京營副總兵的官職,申甫非常感動,表示誓死為國效力。
D.在滿桂兵敗、朝廷遭遇危難之時,申甫親自帶兵上陣殺敵,身中數十箭,為國捐軀,最後卻沒有得到朝廷公正的待遇,令人嘆惋。
【參考答案】C
【試題分析】應該是被皇帝召見後,申甫非常感動,表示誓死為國效力,皇帝立刻授予申甫京營副總兵的官職。
【高考考點】歸納內容要點,概括中心意思。
【易錯提醒】認真將題肢與原文對照,注意時間的前後順序。
【備考提示】要找出文段中與選項解釋相對應的語句,一一對應。中心、主旨重點分析議論的語句。總體把握文意。敘述或分析的錯誤只在某一小點,主要是順序的顛倒、無中生有等。注意人物的事跡是否張冠李戴,事件的時間是否准確,人物性格陳述是否恰當。一定要在原文中找到和選項相關的句子,仔細地進行對照,找出其中的差異。 有個別選項是對原文中的某一句中的一個詞翻譯得不對。
第Ⅱ卷(共114分)
四、(24分)
13.把文言文閱讀材料中加橫線的句子翻譯成現代漢語。(10分)
(1)入嵩山,復遇故童子時所見道人,乞其術,師事之。(4分)
(2)甫數以其術干諸公卿,常不見聽信。(3分)
(3)於是權貴人爭咎甫,而譏劉公、金公不知人。(3分)
【參考答案】(1)申甫進入(隱居)嵩山,又遇到了過去小孩子時見到的道人,(向他)請求(學習)那本領,用對待師長的禮節侍奉他。(2)申甫屢次憑借他的本領干謁各位公卿,一直不被聽從信任。(3)在這時掌權的權貴爭著責怪申甫,並且批評劉公、金公不能識別人(的優劣)。
【試題分析】(1)注意 「復」,「故」,「乞」名詞用作動詞,「師」名詞作狀語。注意全句的文意。(2)注意「數」「以」,「見」表被動。(3)注意「於是」古今異義,「咎」「譏」。
【高考考點】理解並翻譯文中的句子。
【易錯提醒】「故」原來的,過去的。「見」表被動。「於是」在這時。
【備考提示】文言文翻譯要粗知全文大意,把握文意的傾向性。詳知譯句上下文的含義。審視句子特點,逐字對應翻譯,做好換、留、刪、補、調。抓住句子中關鍵字詞翻譯,要與上下文對應,這些字詞是得分點。由現代詞、成語推導詞語在文中的含義。注意詞類活用、倒裝、通假、偏義復詞。復雜句子要作句子成分分析,抓住主幹,注意句間關系。意譯詞語根據上下文推導,不拘泥於原文結構,由實到虛。組合成句子,前後通順。
14.閱讀下面這首古詩,回答問題。(8分)
詠懷八十二首(其七十九) 阮 籍
林中有奇鳥。自言是鳳凰。清朝飲醴泉,日夕棲山岡。高鳴徹九州,延頸望八荒。適逢商風①起,羽翼自摧藏。一去昆侖西,何時復迴翔。但恨處非位,愴悢②使心傷。
【注】①商風:秋風。②愴悢(liàng):悲傷。
詩中「清朝飲醴泉,日夕棲山岡。高鳴徹九州,延頸望八荒」四句體現了「鳳凰」怎樣的品性?(3分)
提示:品行高潔,志向遠大,才能出眾。
(2)這首詩整體上運用了什麼表現手法,表達了怎樣的情感?請作簡要分析。(5分)
提示:托物言志、象徵。懷才不遇的悲傷。
15.補寫出下列名篇名句中空缺部分。(任選2個小題)(6分)
(1)風急天高猿嘯哀,渚清沙白鳥飛回。(杜甫《登高》)
外無期功強近之親,內無應門五尺之僮,煢煢獨(孑)立_,形影相弔。(李密《陳情表》)
(2)會挽雕弓如滿月,西北望,射天狼。(蘇軾《江城子•密州出獵》)
是 故無貴無賤,無長無少,道之所存,師之所存也。(韓愈《師說》)
(3)仰之彌高,鑽之彌堅;瞻之在前,忽焉在後。(《論語•子罕》)
斜陽草樹,尋常巷陌,人道寄奴曾住。(辛棄疾《永遇樂•京口北固亭懷古》)
(4)逃之夭夭,灼灼其華。之子於歸,宜其室家。(《詩經•桃夭》)
同是天涯淪落人,相逢何必曾相識!(白居易《琵琶行》)
五、(12分)
16.下面是一段介紹菊花的材料。請概括其主要內容,以「菊花」開頭寫一段文字,不超過50字。(4分)
菊花,是經過長期的人工選擇培育出來的一種觀賞花卉,在我國有三千多年的栽培歷史。根據花序大小和形狀的不同,菊花可分為單瓣、重瓣,扁形、球形等;根據花期的遲早,可分為早菊花、秋菊花、晚菊花等;根據花徑的大小,可分為大菊、中菊、小菊;根據瓣型不同,又可分為平瓣、管瓣、匙瓣三類十多個類型。千姿百態的花朵、奼紫嫣紅的色彩使菊花具有了獨特的觀賞價值。不僅如此,有些菊花還可食用,可沖飲,可入葯,有良好的保健功能。在百花凋零的秋冬季節,菊花傲霜怒放,被視為高雅不屈的象徵,成為歷代文人藝術創作的重要題材。
【參考答案】菊花是栽培歷史悠久的人工養殖觀賞花卉,依據花序、花期、花瓣分為多種類型,可供食用葯用,是高雅不屈的象徵。
17.請仿照給出的句子,另寫一句話。要求語意連貫,句式一致。(4分)
在孤獨中,書是朋友,讀書使平淡的生活豐富多彩。
【參考答案】在失意時,書是良師,讀書使頹廢的生活日漸昂揚。在得意時,書是諍友,讀書使浮躁的心境平淡如水。
18.下面一則稿約四處畫線部分中有兩處語言表達不當,請找出來並作修改。(4分)
本刊是全國中文核心期刊,主要刊登文學、歷史、哲學等方面的論文。為豐富內容,提高質量,特向廣大作者徵稿。要求:_觀點鮮明,不超過8000字,邏輯清楚,格式正確。

來搞一經採用,即奉薄酬。來稿一律不退,三個月未接到用稿通知,請自行處理。敬請廣大

作者賜稿。

來稿請寄:×× 市××路××號《×××》編輯部×××敬啟 郵編:×××
× ④
《×××》編輯部
××××年×月×日
【參考答案】②「薄酬」改為「稿酬」;④「敬啟」改為「收」(另外①語序不妥,最好應為:觀點鮮明,邏輯清楚,格式正確,不超過8000字。)

六、(18分)
本題為選擇題,考生須從所給(一)(二)兩題中任選一題作答,不能全選。
閱讀下面的文字,完成19-22題。
(節選自老舍《駱駝祥子》第四章,有刪改)
19.第一段中劃線部分突出的語言特色是什麼?請舉例分析。(4分)
【解答提示】口語化、善用短句,對比。應舉例分析。
20.第二段開通對劉四爺的肖像描寫,在本文結構和內容上有什麼作用?請簡要分析。(4分)
【解答提示】通過年齡、身體狀況、相貌、個頭,寫劉四爺的虎相,照應上文對劉四爺性格為人的描寫,引出「虎妞」和祥子,為下文劉四爺對待祥子的態度作了鋪墊和對比,為後來祥子做女婿作了鋪墊。
21.簡要概括祥子這一人物形象的性格特徵。(4分)
【解答提示】有追求,有理想;勤勞本分;保持本色,真誠自然;講究干凈;脾氣好,受人言語。
22.你認為本人的主要人物是哪一個?請結合文本說明理由。(6分)
【解答提示】祥子。寫劉四爺是為了引出祥子,側面詳寫了祥子的性格。
(二)閱讀下面的文字,完成19~22題。
「她只能活七小時」[注] [美]保羅•舍恩斯坦
【注】這篇報道發表於第二次世界大戰期間的1943年8月,獲1944年普利策新聞獎。
19.這篇報道以順敘的方式寫作,並特別突出的時間,有什麼好處?(4分)
【解答提示】(1)表明小女孩生命危急,時間緊迫,(2)清晰顯現出援救進展;(3)表明人們援救行動之快,體現人們的仁慈的愛心;(3)給讀者以時間緊迫的閱讀感受。
20.柯利蒂大夫為什麼說「今天,你們做了一件世界上所有的醫生都做不了的事」?(4分)【解答提示】「你們」指幫助獲得青黴素的博士、記者和警察們,進行電話尋找,協調各個部門,迅速找到青黴素,快速運到醫院,這是醫生做不到的。
21.新聞語言一般是客觀平實的,而這篇報道卻有所不同。請對文中畫線部分做簡要分析。(4分)
【解答提示】將青黴素稱為「仁慈的東西」,應為它能救小女孩的性命;將車稱為「仁慈之車」因為它快速運來了葯物,體現了作者對小女孩即將得救的喜悅,對人們的愛心的贊頌。
22.這篇報道具有很高的社會價值。請結合文本和新聞背景談談你的理解。(6分)
【解答提示】(1)對生命的尊重,(2)世間有大愛,(3)在戰爭的年代對人性、愛的關注與渴盼。注意注釋的作用。
七(60分)
23.閱讀下面文字,根據要求作文。
人生的一切變化,一切魅力,一切美都是由光明和陰影構成的。
——列夫•托爾斯泰
請根據閱讀後的感悟和聯想,寫一篇不少於800字的文章。
要求:①自定立意; ②自擬標題;③除詩歌外文體不限;④文體特徵鮮明。

Ⅲ 總有機碳的測定

儀器分析法

方法提要

海水試樣經酸化通氮氣除去無機碳後,用過硫酸鉀將有機碳氧化生成二氧化碳氣體,用非色散紅外二氧化碳氣體分析儀測定。

本方法適用於河口、近岸以及大洋海水中溶解有機碳的測定。

儀器裝置

二氧化碳測定裝置(見圖78.12)。

圖78.12 二氧化碳測定裝置

非色散紅外二氧化碳氣體分析儀。

玻璃轉子流量計量程0~500mL/min。

聚四氟乙烯密封通氣夾具。

全玻璃迴流蒸餾裝置。

玻璃濾器。

玻璃纖維濾膜於450℃灼燒4h。

安瓿瓶10mL,於450℃灼燒4h。

酒精噴燈。

水浴鍋。

試劑

無碳水將蒸餾水盛於全玻璃迴流裝置中,並按每升水加入10gK2S2O8和2mLH3PO4投入少許沸石,加熱迴流4h後,換上全玻璃磨口蒸餾接收裝置,蒸出無碳水,收集中間餾分於充滿氮氣的玻璃具塞瓶中。蒸餾裝置需接一個內裝活性炭和鈉石灰的吸收管,以吸收外界進入二氧化碳和有機氣體。無碳水應在臨用時制備。

高氯酸鎂。

氯化汞。

磷酸。

鹽酸。

過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取4g經重結晶處理的K2S2O8溶於100mL無碳水中,加幾滴H3PO4,通氮氣(99.999%)除二氧化碳。臨用時配製。

鹽酸羥胺溶液稱取17.4gNH2OH·HCl溶於500mL0.5mol/LHCl中。

鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液1.00mL含1.00mg碳稱取106.3mg鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4,基準試劑,預先在110℃烘2~3h)溶於水後移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,加入少許HgCl2,搖勻。置於冰箱保存。

鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液1.00mL含10.0μg碳移取1.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液1.00mg/mL於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液有效期一周。

活性炭在氮氣氛下,於700℃活化4h。

分子篩5A。

鹼石棉。

氮氣純度99.999%。

校準曲線

分別取0.00mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液於6個25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。加1滴H3PO4,通氮氣5min除去CO2,去除溶液無機碳的通氮管應插入液體底部。

移取4.00mL上述溶液於10mL安瓿瓶中,加1mLK2S2O8溶液,通氮氣(200mL/min)半分鍾(去除盛有待測溶液安瓿瓶頂部空間無機碳的通氮管口應稍高於液面),立即於酒精噴燈焰上封口(安瓿瓶封口時應將安瓿瓶口與一裝有鹼石棉的玻璃三通管連接,避免外部二氧化碳氣體沾污)。於沸水浴中加熱氧化2h後取出,冷卻至室溫。

將安瓿瓶與聚四氟乙烯密封夾具連接(見圖78.12),待二氧化碳分析儀基線穩定後,用尖嘴鉗夾破安瓿瓶口,立即將不銹鋼導管插入瓶底,通入氮氣(200mL/min)把CO2氣體帶入分析儀,測定相對讀數Ai。其中零濃度吸光度為標准空白A0

以相對讀數(Ai-A0)為縱坐標,相應碳含量(mg/L)為橫坐標,繪制校準曲線。

分析步驟

用玻璃或金屬采樣器採集海水樣,貯存於硬質玻璃瓶中。採集後應立即用whatmanGF/C玻璃纖維濾膜過濾並立即分析。若不能立即分析,試樣應添加少許HgCl2並置於冰箱保存。

量取25mL上述處理的海水樣於25mL樣品瓶中,加幾滴H3PO4,使水樣pH值小於或等於2,通氮氣鼓泡5min,除去樣品中的無機碳。去除溶液無機碳的通氮管應插入液體底部。

以後按繪制校準曲線步驟測定相對讀數Aw

量取25mL水,按海水操作步驟測定試樣空白Ab

根據(Aw-Ab)值從校準曲線上查得海水樣中有機碳的濃度(mg/L)。

注意事項

1)所用玻璃器皿使用前須用H2SO4-K2Cr2O7洗液浸泡1~2d,自來水沖洗後用蒸餾水洗滌,最後用無碳水洗凈。

2)每次測定前需更換鹽酸羥胺溶液和Mg(ClO4)2,以防水氣和氯氣進入分析儀干擾測定。

3)測定時要保持載氣流量恆定。夾安瓿瓶和插入不銹鋼導管的動作應迅速,以免影響測定精密度。

Ⅳ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法,謝謝

總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:C=m/v

式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。

Ⅳ 減壓蒸餾中毛細玻璃管的作用

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅵ 初中涉及到的化學器材中那些是磨砂口的

長頸漏斗,分液漏斗的活塞,廣口瓶,細口瓶,集氣瓶
初中也就這么多

Ⅶ 水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞

水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸專餾用來分離屬組分,則蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的,比如5度,蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾,一般能過分離沸點很接近的餾分(具體能
分離的沸點差別多大,取決於分餾柱的設計,很好的分餾柱可以分離差別2度的組分)。

Ⅷ 常減壓蒸餾的原理,工藝流程

常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理:溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理:藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

常壓蒸餾工藝流程:原油經加熱爐加熱到360~370℃,進入常壓蒸餾塔(塔板數36~48),塔頂操作壓力為0.05MPa(表壓)左右,塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料,或作為石油化工原料,或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔,用水蒸氣或再沸器加熱,蒸發出輕組分,以控制輕組分含量(用產品閃點表示)。通常常一線為煤油餾分,常二線和常三線為柴油餾分,常四線為過汽化油,塔底為常壓重油(>350℃)。
減壓蒸餾常用於實驗,流程:
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅸ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法

實驗二 水中揮發酚的測定

一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。

二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物,會影響水生生物的正常生長,使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時,可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多,部分酚可以揮發,本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下,酚類與4-氨基安替比林反應,生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料,在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加顏色的穩定性,提高靈敏度,在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚,但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同,因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准,任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值,因此,用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。

三、儀器和試劑
1.721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸餾器
3.無酚水
本實驗均用無酚水,制備方法如下:
(1)置水於全玻璃磨口蒸餾器內,加氫氧化鈉溶液至強鹼性,滴加高錳酸鉀溶液至深紫色,加熱蒸餾,餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
(2)於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭,充分振搖,放置過夜,過濾,貯於硬質玻璃瓶中。
4.硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶解於1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6.0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中,加入10克溴化鉀,溶解後移入1000毫升容量瓶內,稀釋至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉,溶於1升煮沸後冷卻的水中,加入0.4克氫氧化鈉,貯於棕色瓶內,標定方法如下:
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸,搖勻,加塞後置於暗處5分鍾,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升,繼續滴定至藍色剛好消失,記錄用量,平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為:M1=2×M2×V2/V1
8.酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中,稀釋至1升。按下法標定:
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液,立即加入5亳升濃鹽酸,蓋好瓶塞,搖勻,於暗處靜置10分鍾,加入1克碘化鉀搖勻,5分鍾後,用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色,再加1毫升澱粉溶液,繼續滴定呈藍色剛好消失,記錄用量。用水代替酚貯備液,做空白滴定,記錄用量。
酚標准貯備液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A為空白滴定值(毫升);
B為滴定體積(毫升);
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度;
V為貯備酚溶液體積(10.00毫升);
94為苯酚的摩爾質量(克)。
9.酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10.酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中,用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度,此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11.緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中,調節pH 為9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中,稀釋到100毫升,用時配製。該溶液貯於棕色瓶內,在冰箱中可保存一周。
13.鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿

四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中,加兩滴甲基橙指示劑,用磷酸溶液水樣調呈橙紅色(此時pH約為4)。加入5.0毫升硫酸銅溶液(如取樣時已加過,則不必再加)及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後,停止加熱。液面靜止後,加入25毫升水,繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2.萃取比色法
(1)將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升,使溶液的酚含量不大於15微克。
(2)分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混勻,加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液,再混勻。靜置10分鍾顯色。
(4)分別加入13.00毫升氯仿,劇烈振搖2分鍾萃取,靜置分層。
(5)擦乾分液漏斗的導管內壁,塞入一小團脫脂棉,將有機相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波長處,以氯仿為參比,用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度,繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度,從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3.直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時,可採用此法。
(1)繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液,加入0.5毫升緩沖溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液,用水稀釋到50毫升,再混勻。放置15分鍾後,於510nm波長處,用1厘米比色皿,以試劑空白為參比,測定吸光度。繪制標准曲線。
(2)水樣測定
取50毫升餾出液(含酚量小於0.25毫克)或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升,置於比色管中,按標准系列的步驟操作,測定吸光度。
五、數據處理
酚(毫克/升)=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1.水樣中的酚不穩定,易揮發和氧化,並受微生物作用而損失。因此,水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑,並盡快測定。
2.氧化性,還原性物質,金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾,預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣,蒸餾前要用下述方法消除干擾物:
(1)除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘,說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
(2)除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4,攪拌曝氣,除去二氧化硫及硫化氫。
(3)除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13,以四氯化碳提取油類,棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁,需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀,否則結果偏低。
5、 萃取比色法中,試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下,否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時,則需對苯酚精製。方法如下:
取在水浴上融化後的苯酚,置於適量的蒸餾瓶中,插入250℃溫度計,加熱蒸餾,空氣冷凝,注意保溫,收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後,應為無色,低溫時析出結晶,貯於暗處。

Ⅹ 用揮發油含量測定器提取揮發油應注意什麼問題

揮發油含量測定器提取:

揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發展起來的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環保、安全、溶劑可重復使用、萃取液不需要高溫濃縮等優點,保證了揮發油中熱敏感成分的穩定,成為揮發油成分提取的理想方法。

注意以下兩個問題:

一是加熱方式以可控溫電熱套為宜,因電熱套的發熱量比油浴大數倍,用於水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生葯時,或多或少會起泡,所以必須調節輸入電壓以調節加熱熱量。

二是應注意仔細清潔儀器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則,在放油層讀數時,由於接受器未清潔干凈,油層會粘附於內壁,不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及舉例:

1. 總揮發油的定量

《中國葯典》( 2005 年版)中一些生葯規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少於 4.0% ,山柰含揮發油不得少於 4.5% ,片姜黃含揮發油不得少於 1.0% 等。

《中國葯典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩種測定方法。

葯典規定測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能通過二號至三號篩,並混合均勻。

( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器 B , B 的上端連接迴流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗凈,並檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。

( 2 )測定法 甲法 本法適用於測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量(約相當於含揮發油 0.5~1.0ml) ,稱定重量(准確至 0.01g) ,置燒瓶中,加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連接揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約 5 小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻。開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中揮發油的含量 ( % ) 。

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