樣品蒸餾

❶ 蒸餾出的樣品是否可以長時間放置

不可以。
1、蒸餾出的樣品長時間放置會產生揮發，會影響樣品的濃度，不能夠長時間放置，盡量在最短的時間進行分析，才不會影響蒸餾樣品的效果。
2、蒸餾樣品是一種熱力學的分離工藝，利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

❷ 樣品經消化進行蒸餾之前為什麼要加入氫氧化鈉這時溶液的顏色會發生什麼變化

是測定蛋白質組分吧,加NaOH是破壞氫鍵使其分解為氨基酸.無顏色變化

❸ 葡萄酒揮發酸的測定中為什麼加10ml樣品蒸餾出100ml

10ml樣品怎樣才收集到100ml的餾出液，那是因為要在三角瓶裡面加水蒸餾的，只是要注意所加的水要低於樣品的液面

❹ 總氮量的測定實驗中為什麼要進行樣品蒸餾,又要進行空白蒸餾

用蒸來餾後滴定法測定磷酸二氫銨中自總氮含量的測量結果的不確定度進行了分析和評定.分析和評定結果表明:磷酸二氫銨中總氮含量測量結果的合成標准不確定度uc=0.04%,當包含因子K=2時,擴展不確定度U為0.08%.各分量中,以重復性測量和滴定管帶來的不確定度分量貢獻較大.

❺ 凱氏定氮法樣品經消化進行蒸餾之前為什麼要加氫氧化鈉

1加入氫氧化抄鈉是因為氫氧化鈉和硫酸銨在加熱條件下生成氨氣溢出.
2加入量需要過量,估計樣品氮含量,計算所需量,加入量最少超過所需量,還要中和消解過程中未分解的硫酸一般是1.5倍+消解時加入的硫酸量
3溶液顏色變化,如果本來是澄清溶液,此後會變黑、褐灰等顏色
4顏色變化是銅離子的存在的原因,變黑是銅離子和氫氧根離子變成氫氧化銅.不穩定生成氧化銅（黑色）所致
5如果沒有變化,是加人氫氧化鈉量不夠所致
以上內容又本人經驗所得,沒有參考任何文獻,希望對樓主有所幫助!

❻ 樣品中甲醛蒸餾時為什麼要加入磷酸能否換為鹽酸或硫酸

1 甲醛檢測方法

目前，國內外居室、紡織品、食品中甲醛檢測方法主要有分光光度法、電化學檢測法、氣相色譜法、液相色譜法、感測器法等．

1．1 分光光度法
分光光度法是基於不同分子結構的物質對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法，是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規的一種方法．目前涉及到的有乙醯丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等，每種檢測方法所偏重的應用領域不同，並各有其優點和一定的局限性．
1．1．1 乙醯丙酮法．乙醯丙酮法指在過量銨鹽存在下，甲醛與乙醯丙酮通過45～60℃水浴30min或25℃室溫下經2．5 h反應生成黃色化合物，然後比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛與乙醯丙酮反應的特異性較好，干擾因素少，酚類和其它醛類共存時均不幹擾，顯色劑較為穩定，檢出限達到0．25 me／L[Bl，測定線性范圍較寬，適合高含量甲醛的檢測，多用於居室和水發食品中對甲醛的測定．但在進行水發食品中甲醛檢測時，需將樣品中的甲醛在磷酸介質中加熱蒸餾提取出來，經水溶液吸收、定容後再檢測，操作過程復雜、繁瑣、耗時．

1．1．2 酚試劑法．酚試劑法即MBTH法，即甲醛與酚試劑(3一甲基一2一苯並噻唑腙鹽酸鹽，ugrn)反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色，室溫下經15 rain後顯色，然後比色定量[m]．酚試劑法操作簡便，靈敏度高，檢出限為0．02mg／L，較適合測定微量甲醛測定．但脂肪族醛類也有類似的反應，對測定會有干擾，二氧化硫對測定也有一定的干擾，使結果偏低，所以，在測定吊白塊時應用此方法要慎重．酚試劑的穩定性較差，顯色劑MITI?H在4℃冰箱內僅可以保存3 d，顯色後吸光度的穩定性也不如乙醯丙酮法，顯色受時間與溫度等的限制．本法多用於居室中對甲醛的檢測．紡織品和食品中對甲醛的測定有時也用該方法一．

1．1．3 AHMT法．AHMT法指甲醛與AHMT(4一氨基一3一聯氨一5一巰基一1，2，4一三氮雜茂)在鹼性條件下縮合，經高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物，然後比色定量檢測甲醛含量的方法[13]．本方法特異性和選擇性均較好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質共存時不幹擾測定，檢出限為0．04 mg／L．但AHMT法在操作過程中顯色隨時間逐漸加深，標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一，重現性較差，不易操作，多用於居室中對甲醛的檢測．

1．1．4 品紅一亞硫酸法．品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫酸存在條件下呈藍紫色的特性，用比色定量進行檢測的方法[HI1 ．本法利用的是甲醛的特有反應，其它醛與酚不幹擾測定．此法操作簡便、測定范圍寬，但其比色液很不穩定，重現性較差，在測定甲醛含量較低的樣品時，差異較大，精確度不如乙醯丙酮法，而且品紅一亞硫酸法受溫度影響較大，檢測過程還需濃硫酸，故一般多用於食品中甲醛的定性分析．

1．1．5 變色酸法．變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質中與鉻變酸(1，8一二羥基萘一3，6一二磺酸)作用，在沸水浴中生成紫紅色化合物，進行比色定量的方法．此法靈敏度高，檢出限為0．1 mg／L比色液穩定．但當酚類和其添加劑離子共存時有干擾，因此該法不適用於測定甲醛含量較高的樣品．因含甲醛量高的溶液遇酸極易產生聚合物，所以該反應須在濃硫酸介質作用下進行，操作較繁瑣，因此該法多用於方法研究，實際檢測時應用較少．間苯三酚法．間苯三酚法指利用甲醛在鹼性條件下與間苯三酚發生縮合反應生成橘紅色化合物的特性，進行比色定量檢測甲醛含量的方法[" 引．此法操作簡便、干擾物影響小，檢出限為0．1 mg／L．但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩定，測定結果偏差較大，只適用於甲醛的定性分析．此法多用於水發食品中對甲醛的測定．

1．1．7 催化光度法．催化光度法指水浴條件下，在磷酸介質中甲醛催化溴酸鉀一溴甲酚紫引、金蓮橙O0[20]或甲基紅[21]等進行氧化還原反應，使其反應體系褪色而建立的甲醛測定方法．此法是一新研究方法，操作簡便，檢出限為0．04—0．2 mg／L，反應速度受溫度影響較大，多用於水發食品中對甲醛的測定．上述分光光度法相對穩定性差，易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干擾，操作過程繁瑣，分析時間過長，難以直接用於甲醛現場快速檢測，應用范圍受到一定限制．

1．2 電化學法
電化學分析法是基於化學反應中產生的電流(伏安法)、電量(庫侖法)、電位(電位法)的變化，判斷反應體系中分析物的濃度進行定量分析的方法，用於甲醛檢測的有極譜法和電位法2種．

1．2．1 示波極譜測定法．示波極譜測定法簡稱極譜法，是通過獲得的電流一電壓曲線即極譜波來進行分析測定的方法．甲醛在鹽酸苯肼一氯化鈉底液中產生一個明晰的極譜波，峰電流與甲醛含量成正比，根據樣品峰電流與甲醛標准峰電流比較進行定量檢測[ 一；或在pH值為5的乙酸一乙酸鈉介質中，甲醛與硫酸肼的反應產物產生一個靈敏的吸附還原波，其峰高與甲醛濃度在一定范圍內呈線性關系[24]，根據這種關系對甲醛進行定量檢測．該法操作簡便、選擇性好，但是極譜分析法對試樣的前處理要求比較高，使用的「滴汞電極」有污染，目前多用於食品和食品包裝材料中對甲醛的檢測．
1．2．2 電位法．電位法也稱離子選擇電極法，是利用膜電極將被測離子的活度轉換為電極電位而加以測定的一種方法．在硫酸介質中，甲醛對溴酸鉀氧化碘化鉀具有促進作用，利用這個特性，用碘離子選擇電極跟蹤I一，可建立測定微量甲醛的動力學電位法( ．該方法的線性范圍為0—5 mg／L，檢出限為0．055 mg／L．此法是一新研究方法，在實際應用中較少．

1．3 色譜法
色譜具有強大的分離效能，不易受樣品基質和試劑顏色的干擾，對復雜樣品的檢測靈敏、准確，可直接用於居室、紡織品、食品中對甲醛的分析檢測．也可將樣品中的甲醛進行衍生化處理後，再進行測定的，常用的衍生劑有2，4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等，將樣品中的甲醛與DNPH衍生化，生成2，4一二硝基苯腙，經甲苯或正己烷萃取，用毛細管或填充柱氣相進行色譜分離，再用電子捕獲檢測器檢測，根據保留時間和峰高進行定性和定量檢測，檢出限為0．001 5 mg／L，其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不會產生干擾．陳笑梅等[馴將樣品中甲醛與DNPH衍生化後，經萃取，用高效液相色譜進行分離，用紫外檢測器檢測，根據保留時間和峰面積進行定性和定量檢測，檢出限可達0．05 mg／Lt馴．居室、紡織品、食品中樣品組分一般較復雜，干擾組分多，甲醛含量又低，常規檢測方法中需耗費大量的時間精力進行分離、濃縮等預處理後再進行檢測．色譜法靈敏度高、定量准確、抗干擾性強，可直接用於居室、紡織品、食品中甲醛的檢測．但是色譜法對設備要求較高，衍生化時間長，萃取等步驟、操作過程煩瑣，不適合於一般實驗室和家庭的現場快速檢測，難以滿足市場需求．

1．4 感測器
用於檢測甲醛的感測器有電化學感測器、光學感測器和光生化感測器等．電化學感測器結構比較簡單，成本比較低，其中高質量的產品性能穩定，測量范圍和解析度基本能達到室內環境檢測的要求．但缺點是所受干擾物質多，且由於電解質與被測甲醛氣體發生不可逆化學反應而被消耗，故其工作壽命一般比較短．光學感測器價格比較貴 30，且體積較大，不適用於在線實時分析，使其使用的廣泛性受到限制．雖然光生化感測器提高了選擇性，但是由於酶的活性以及其它因素導致感測器不穩定，缺乏實用性，而且一般甲醛氣體感測器的價格過高，難以普及．

知識擴展：
首先我們先來認識一下甲醛的危害
甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質的原生質毒物，會對人的皮膚、呼吸道及內臟造成損害，麻醉人的中樞神經，可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等．世界衛生組織確認甲醛為致畸、致癌物質，是變態反應源,長期接觸將導致基因突變⋯．目前甲醛污染問題主要集中於居室、紡織品和食品中．居室裝飾材料和傢具中的膠合板、纖維板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂，各類油漆、塗料中都含有甲醛
2．紡織品在生產加工過程中使用含甲醛的N一羥甲基化合物作為樹脂整理劑，以增加織物的彈性，改善折皺性，還使用含甲醛的陽離子樹脂以提高染色牢度
3，造成紡織品中甲醛殘留問題．另外，因經濟利益驅使，一些不法分子以甲醛為食品添加劑，如水發食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外觀、增加口感，酒類飲料中加入甲醛防止渾濁、增加透明度，這些都會造成食品的嚴重污染，損害人體健康．《中華人民共和國食品衛生法》中已明文規定禁止甲醛作為食品添加劑．由此可見，甲醛污染問題已普及到生活中的每一個角落，嚴重威脅人體健康，應引起人們的高度關注．甲醛含量已成為當今居室、紡織品、食品中污染監測的一項重要安全指標．因此研究一種市民可以在自己家中獨立完成的，簡便、靈敏、快速、直觀、准確、經濟的甲醛檢測方法將會有很大的市場前景．
2 展望
隨著人們生活水平的日益提高，居室、紡織品、食品中甲醛超標等安全事故頻頻發生，日益嚴重，因此有必要建立一種簡便、靈敏、快速、直觀、准確、經濟的甲醛檢測方法．在每個家庭中，居民都可以自己實現居室、紡織品、食品中甲醛在線實時檢測是市場所需，人心所向．目前還沒有一種較為理想的甲醛現場快速檢測方法，分光光度受水浴或濃硫酸等操作條件的限制，電化學檢測法對樣品預處理要求較高，色譜法受儀器設備限制，感測器檢測甲醛成本高、壽命短，而現在市場上的甲醛快速檢測箱需專業人員操作，成本高，一般家庭難以普及．因此建立一種簡便、快速、靈敏的甲醛在線檢測方法是適時而必要的．現有的新興技術，如微全分析系統、固相微萃取等技術的引入可降低甲醛檢測的檢出限，避免干擾，為甲醛現場快速檢測便攜化提供更大的可能．

❼ 蛋白質測定時，樣品經消化蒸餾之前為什麼要加入氫氧化鈉加入量對測定結果有何影響

1加入氫氧化鈉是因為氫氧化鈉和硫酸銨在加熱條件下生成氨氣溢出。
2加入量需要過量回，估計樣品氮含量，計答算所需量，加入量最少超過所需量，還要中和消解過程中未分解的硫酸一般是1.5倍+消解時加入的硫酸量
3溶液顏色變化，如果本來是澄清溶液，此後會變黑、褐灰等顏色
4顏色變化是銅離子的存在的原因，變黑是銅離子和氫氧根離子變成氫氧化銅。不穩定生成氧化銅（黑色）所致
5如果沒有變化，是加人氫氧化鈉量不夠所致
以上內容又本人經驗所得，沒有參考任何文獻，希望對樓主有所幫助！

❽ 簡單蒸餾的原理

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、吸附等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

把液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至把液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣把同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

分餾
定義：分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。

混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而把它們分離。

❾ 蒸餾的基本原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。 定義：分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而將它們分離。

❿ 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠，或買不到所需純度 的化學試劑，這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化，以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法，根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化，是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來，將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別，就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收，揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數，XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數，P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓，均服從Raouilt定律。隨著aAB增加，富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置，如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時，其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中，而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中，前者叫迴流液，後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行，逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法，簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質，諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質，則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時，溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置，蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式，冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時，根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置： 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時，用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時，在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時，用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時，可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行，在液體裝入燒瓶後和加熱之前，必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑，容易發生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時，必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入，否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次，當液體冷卻之後，原來加入的沸石即失去效果，所以繼續蒸餾時，須加入新的沸石。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時，溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時，將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時，加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時，當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流，使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面，但要避免加熱過度，致使溫度計不表示正確的沸點，也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾 速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施，保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓，以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑，或沸點雖在150℃以下，但熱不穩定、易熱分解的化學試劑，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾，下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置，整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時，應當注意裝置是否密封，瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時，使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時，也易於保持密封。裝置安裝完畢後，在開始蒸餾之前，必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封，如果壓力值沒有變化，說明裝置不漏氣，然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時，可在蒸餾燒瓶內插入毛細管，以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的，下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後，將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，然後將體系抽成減壓狀態，並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時，燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時，常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫，需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去，然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好，否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系，可近似地由下式推導出：logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓，T為絕對溫度，A、B為常數。在實際操作中，可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時，或者蒸餾過程需要中斷時，應當停止加熱，移開加熱浴，待冷卻後，緩緩解除系統真空，讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法，特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件：不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品，局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和，在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時，蒸汽和分離材料被冷凝。通常，它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術，諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置，A是水蒸汽發生器，玻璃管B為液面計，可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時，水可以沿著玻管上升，以調節內壓。如果系統 發生堵塞，水便會從管的上口噴出，此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內，故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲，使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管，在T形管下端連一個彈簧夾G，以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時，先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊，使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多，必要時可在D下置一石棉網，使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點，在冷凝後易於析出固體，應當調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出，並且接近堵塞時，可暫時停止冷卻水的流通， 甚至需要將冷卻水暫時放去，以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意，當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，需要小心並且緩慢地流進，以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞，應立即停止蒸餾，並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時，一定要先打開彈簧夾G使通大氣，然後停止加熱，否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中，如果發現安全管C中的水位迅速升高，則表示系統中發生了堵塞，此時應當立刻打開彈簧夾G，然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾，在精餾過程中，被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱，在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多，因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時，便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝，因此，又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發，而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此，蒸汽在分餾柱內的上升過程中，類似於經過反復多次的簡單蒸餾，使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見， 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置，如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率，分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱，其長度不一定相等。例如：甲、乙兩個分餾柱，它們的理論塔板值都是20，甲的高度為60厘米，乙的高度為20厘 米。顯然，兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為：
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以，甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米，而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出，分餾柱的理論塔板等效高度越低，其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時，主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時，可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時，可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時，需要使用精細的分餾柱，諸如，微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定，以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱，才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快，會產生液泛現象，分 餾效率也太差。如果加熱太慢，分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用，根本蒸餾不出來任何東西。此外，在精餾時，迴流物和餾出物需要一個適當的比例，即迴流比要 適當，其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等，這樣，才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑，特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前，有時可加入某些化學試劑，與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應，生成沸點更高(或更低)的物質，在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時，往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學試劑純度就越高，但產率越低。