冰晶石蒸餾法測氟注意

㈠ 微量氟的測定

牙膏中微量氟的測定（離子選擇性電極）一、實驗目的 1．掌握電位法的基本原理；2．學會使用離子選擇電極的測量方法和數據處理方法。二、方法原理 氟離子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位法指示電極，對溶液中的氟離子具有良好的選擇性。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為：其中0.059為25℃時電極的理論響應斜率，其它符號具有通常意義。用離子選擇電極測量的是溶液中離子活度，而通常定量分析需要測量的是離子的濃度，不是活度。所以必須控制試液的離子強度。如果測量試液的離子強度維持一定，則上述方程可表示為：用氟離子選擇電極測量F-最適宜pH范圍為5.5～6.5。pH值過低，易形成HF2-影響F-的活度；pH值過高，易引起單晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影響電極的響應。故通常用pH=6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的pH值。檸檬酸鹽還可消除Al3+、Fe3+（生成穩定的絡合物）的干擾。使用總離子強度緩沖調節劑（TISAB），既能控制溶液的離子強度，又能控制溶液的pH值，還可消除Al3+、Fe3+對測定的干擾。TISAB的組成要視被測溶液的成份及被測離子的濃度而定。三、儀器設備與試劑材料 1．離子計或pH/mV計，電磁攪拌器。2．氟離子選擇電極，飽和甘汞電極。3．NaF標准貯備液，1.000mg�6�7mL-1：准確稱取在120℃下烘乾的NaF 2.2100克於塑料杯中，用去離子水溶解，轉入1000mL容量瓶中，定容，搖勻。轉入塑料瓶中貯存。4．NaF標准工作液，100μg�6�7mL-1：准確移取NaF標准貯備液10.00mL於100mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。轉入塑料瓶中備用。5．NaF標准工作液，10μg�6�7mL-1：准確移取100μg�6�7mL-1NaF標准工作液10.00mL於100mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。轉入塑料瓶中備用。6．總離子強度緩沖調節劑（TISAB）：稱取102g KNO3, 83g NaAc, 32g檸檬酸鉀（鈉），分別溶解後轉入1000mL容量瓶中，加入14mL冰醋酸，用水稀釋至800mL左右，搖勻，此時溶液pH值應在5～5.6之間。若超出該范圍可用冰醋酸和NaOH在pH計上調節，完成後，定容，搖勻備用。此溶液中KNO3、NaAc、HAc、檸檬酸鉀的濃度基本穩定，大約分別為1mol�6�7L-1、1mol�6�7L-1、0.25mol�6�7L-1、0.1mol�6�7L-1。四、實驗步驟 1．將氟電極和甘汞電極分別與離子計或pH/mV計相接，開啟儀器開關，預熱儀器。2．清洗電極（1）首先把氟電極在10-3mol�6�7L-1氟標准溶液中浸泡半天以上。（2）取去離子水50～60mL至100mL的燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開啟攪拌器2～3min後，若讀數大於-200mV，則更換去離子水，繼續清洗，直至讀數小於-200mV。3．樣品制備准確稱取含氟牙膏1.0000克於塑料燒杯中，加入10mL濃熱HCl，充分攪拌約20min，加1～2滴溴鉀酚綠指示劑（呈黃色），依次用固體NaOH、濃和稀NaOH溶液中和至剛變藍，再用稀HCl調至剛變黃(pH=6.0)，轉入100mL容量瓶中，定容，過濾。保留濾液備用。注意同時做空白。4．工作曲線法（1）標准系列的配製分別取2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 10μg�6�7mL-1 NaF標准工作液於5個50mL的容量瓶中，加入10mL空白溶液和10mL TISAB，定容，搖勻。此時濃度系列為0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0μg�6�7mL-1。（2）將標准系列溶液分別倒出部分於塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入經洗凈的電極，攪拌1min，停止攪拌後（或一直攪拌，待讀數穩定後），讀取穩定的電位值。按順序從低到高濃度依次測量，每測量1份試液，無需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的水珠。測量結果列表記錄。（3）水樣測定移取制好的樣品濾液10.00mL於50mL容量瓶中，加入10mL TISAB，定容，搖勻，測定。5．標准加入法准確移取濾液10.00mL於100mL塑料燒杯中，加入10mL TISAB，加入30mL去離子水，放入攪拌磁子，插入清洗干凈的電極，攪拌，讀取穩定的電位值E1。再准確加入100μg�6�7mL-1 F-標准工作液1.00mL，同樣測量出穩定的電位值E2。計算出其差值(△E=E1-E2)。五、數據處理 1．用標准系列溶液數據在半對數坐標紙上繪制E～cF曲線，或在坐標紙上繪制E～lgcF曲線。2．根據樣品測得的電位值，在校正曲線上查其對應濃度，計算牙膏中氟離子的含量(mg�6�7g-1)。3．根據標准加入法所得的△E和從校正曲上計算得到的電極響應斜率S代入下述方程：計算濾液中氟離子的含量，進而計算牙膏中氟的含量。式中cs和Vs分別為加入標准溶液的濃度和體積。cx和Vx分別為濾液的氟離子濃度和體積。

㈡ 如何檢驗氟離子

初高中的實驗是沒有辦法檢驗，如果有氟離子，一般是用排除法，如果是科研的話，有專門的儀器檢驗
如果你條件的話可以用以下方法
氟離子選擇電極法
一、原理

將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數呈線性關系，故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢，即可計算出待測水樣中F—濃度。常用定量方法是標准曲線法和標准加入法。

對於污染嚴重的生活污水和工業廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾。

二、儀器

1．氟離子選擇性電極。

2．飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。

3．離子活度計或pH計，精確到0.1mV。

4．磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。

5．聚乙烯杯：100mL，150mL。

6．其他通常用的實驗室設備。

三、試劑

所用水為去離子水或無氟蒸餾水。

1．氟化物標准貯備液：稱取0.2210g基準氟化鈉（NaF）（預先於105—110℃烘乾2h，或者於500-650℃烘乾約40min，冷卻），用水溶解後轉入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。貯存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子100ug。

2．氟化物標准溶液：用無分度吸管吸取氟化鈉標准貯備液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10ug。

3．乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶於水，並稀釋至100mL。

4．總離子強度調節緩沖溶液（TISAB）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調節pH至5-6，轉入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。

5．2mol/L鹽酸溶液。

四、測定步驟

1．儀器准備和操作

按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關置於「關」的位置，開啟電源開關，預熱15min，以後操作按說明書要求進行。測定前，試液應達到室溫，並與標准溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）。

2．標准曲線繪制：用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標准溶液，分別置於5支50mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中，各放入一隻塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續攪拌溶液，讀取攪拌狀態下的穩態電位值（E）。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，並用濾紙吸去水分。在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標准曲線，濃度標於對數分格上，最低濃度標於橫坐標的起點線上。

3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣，置於50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性，加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一隻塑料攪拌子，插入電極，連續攪拌溶液，待電位穩定後，在繼續攪拌下讀取電位值（EX）。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，並用濾紙吸去水分。根據測得的毫伏數，由標准曲線上查得氟化物的含量。

4．空白實驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進行測定。

當水樣組成復雜或成分不明時，宜採用一次標准加入法，以便減小基體的影響。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1），然後向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標准液，在不斷攪拌下讀取穩態電位值（E2）。

五、計算

1．標准曲線法：根據從標准曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數即可計算水樣中氟化物含量（mg/L）。

2．、標准加入法

cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1

式中： cx———水樣中氟化物（F-）濃度（mg/L）；

Vx———水樣體積（mL）；

cs———F—標准溶液的濃度（mg/L）；

VS———加入F—標准溶液的體積（mL）；

ΔE——等於E1–E2（對陰離子選擇性電極），其中，E1為測得水樣試液的電位值（mV），E2為試液中加入標准溶液後測得的電位值（mV）；

S——氟離子選擇性電極的實測斜率。

如果VS〈〈VX,則上式可簡化為：

cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx

注意事項

1．電極用後應用水充分沖洗干凈，並用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標准溶液中。如果短時間不再使用，應洗凈，吸去水分，套上保護電極敏感部位的保護帽。電極使用前仍應洗凈，並吸去水分。

2．如果試液中氟化物含量低，則應從測定值中扣除空白試驗值。

3．不得用手觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機物等沾污，必須先清洗干凈後才能使用。

4．一次標准加入法所加入標准溶液的濃度（cS），應比試液濃度（cX）高10-100倍，加入的體積為試液的1/10-1/100，以使體系的TISAB濃度變化不大。

㈢ 氟的測定

73.11.10.1 高溫燃燒水解-氟離子選擇電極法

方法提要

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒與水解，煤中氟全部轉化為揮發性氟化物(SiF₄及HF)並定量地溶於水中。以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標准加入法測定煤樣溶液中氟離子濃度，計算煤中氟量。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中氟的測定。

儀器裝置

器皿、容器本方法所用的器皿、容器應是塑料製品。

高溫燃燒-水解裝置(圖73.51)。

燃燒管石英管，能耐溫1300℃，規格尺寸見圖73.52。

圖73.51 高溫燃燒-水解裝置示意圖

圖73.52 石英管(數字單位mm)

圖73.53 冷凝管(數字單位mm)

冷凝管 規格尺寸見圖73.53。水蒸氣發生器 由500mL平底燒瓶和可調壓圓盤電爐構成。

流量計 量程1000mL/min，最小分度10mL/min。

測量電位儀器電磁攪拌器，連續可調。氟離子選擇性電極，測量線性范圍0.1～10^-5mol/L。飽和甘汞電極。數字式離子計，輸入阻抗大於10¹¹Ω，精度0.1mV，也可用性能相同的數字式毫伏計代替。

試劑

石英砂 化學純，粒度0.5～1mm。

氫氧化鈉溶液 稱取1g優級純氫氧化鈉溶於100mL水中。

硝酸。

溴甲酚綠指示劑 稱取0.1g溴甲酚綠指示劑溶於100mL乙醇中。

氟標准儲備溶液ρ(F)=1.00mg/mL稱取2.2101g預先在120℃乾燥約2h的優級純氟化鈉置於燒杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中備用。

氟標准溶液根據試樣氟含量用水稀釋氟標准儲備溶液。

總離子強度調節緩沖溶液稱取294g檸檬酸三鈉(Na₃C₆H₅O₇·2H₂O)和20gKNO₃溶於800mL水中，用(5+95)HNO₃調節pH為6.0，再用水稀釋至1000mL。貯存於塑料瓶中備用。

分析步驟

按圖73.51所示，裝配好全套儀器裝置，連接電路、氣路、水路各個系統。將單節高溫爐升溫至1100℃。往燒瓶內加入約300mL水並加熱至沸騰。冷凝管通入冷水，塞緊進樣推棒橡皮塞，調節氧氣流量為400mL/min，檢查不漏氣後，通水蒸氣和氧氣15min。此項操作每天只需進行一次。

稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣和0.5g石英砂放在燃燒舟里混合，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下進樣推棒，把燃燒舟放入管內，插入進樣推棒，塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好的低溫區(約300℃)，為了防止煤樣爆燃，此後在15min內分3段把燃燒舟推到(1100±5)℃恆溫區，拔出進樣推棒以免熔化，燃燒舟在恆溫區繼續停留15min。在整個操作過程中，調節燒瓶內水的蒸發量，以控制收集的冷凝液體積。前15min，每分鍾收集約3mL;後15min，每分鍾收集約2.5mL。最後總體積應控制在85mL以內。燃燒-水解後，把水蒸氣發生器的電壓調到「零」位置。移走容量瓶，停止通氧氣。取下進樣推棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變藍色。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置半小時後測量電位。

連結好電位測量儀器裝置，開動攪拌器，更換燒杯中水數次，直至毫伏計顯示的電位達到氟離子電極的空白電位。由於氟離子電極實際斜率往往偏離理論值(59.2mV)，因此應定期測試氟離子電極的實際斜率。可在5個100mL容量瓶中，分別加入系列氟標准溶液，加入3滴溴甲酚綠指示劑和10.0mL總離子強度調節緩沖溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入100mL燒杯中，用電位測量儀測量電位。測量每個標准溶液時，電極插入深度和攪拌速度等要求一致。以各種濃度溶液的響應電位(mV)為縱坐標，相應的濃度對數為橫坐標，在對數坐標紙上作圖。由曲線上lgC=0和lgC=1兩點所對應的響應電位之差求出該電極的實際斜率。

將制備好的煤樣溶液移入100mL燒杯中，放入攪拌子，插入氟離子電極和甘汞電極(插入深度及攪拌速度應和測量電極實際斜率時一樣)，開動攪拌器，待電位穩定後記錄響應電位E₁，立即加入1.00mL氟標准溶液，待電位穩定後記錄響應電位E₂。

按下式計算煤中氟的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:F_ad為空氣乾燥煤中氟的質量分數，μg/g;S為氟電極的實測斜率;ΔE為E₂-E₁，mV;C_s為氟標准溶液的濃度，μg/mL;V_s為加入氟標准溶液的體積，mL;m為試樣的質量，g。

注意事項

1)如果電極連續使用，不必每天都測定電極的實際斜率。如果電極干放時間超過一星期，再使用時就應測定。當電極實際斜率低於55時，則應將電極拋光一次，或更換新的電極。

2)加入的標准氟量(C_s·V_s)應大於試液中氟量(C_XV_X)4倍為宜，在實際操作中可根據E₁的數值選擇加入標准氟溶液的濃度(100μg/mL、250μg/mL或500μg/mL)，控制ΔE在20～40mV。

73.11.10.2 硝酸鎂固定-氟離子選擇電極法

方法提要

煤樣中的氟經硝酸鎂溶液-氫氧化鈉溶液固定，灰化後，灰分用氫氧化鈉熔解，水提取。氟在總離子強度緩沖溶液-檸檬酸鈉存在下，在數字式離子計上以氟離子電極為測量電極，飽和甘汞電極為參比電極，測定溶液中氟的含量。

儀器

數字離子計。

氟電極。

參比電極(飽和甘汞電極)。

電磁攪拌器。

試劑

氫氧化鈉。

鹽酸。

檸檬酸鈉溶液稱取294g無水檸檬酸鈉溶解於水中，用水稀釋至1000mL。

硝酸鎂溶液(100g/L)。

氫氧化鈉溶液(40g/L、100g/L)。

氟標准溶液ρ(F)=10.0μg/mL介質為40g/LNaOH溶液。

溴鉀酚紫指示劑(1g/L)介質為(1+4)乙醇。

校準曲線

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟標准溶液置於25mL比色管中，用40g/LNaOH溶液補至10mL，加1滴溴甲酚紫指示劑，用(1+1)HCl中和至由藍變黃，再過量2～3滴，立即加入10mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入50mL小燒杯中，用精度為0.1mV的數字式離子計測量電位值，繪制電位-濃度校準曲線。

分析步驟

稱取1～2g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣置於30mL鎳坩堝中，加4mL硝酸鎂溶液，加100g/LNaOH溶液使呈鹼性，混勻後浸泡0.5h，將煤樣中的氟固定，然後在水浴上蒸干，再加熱炭化至不冒煙。再於600℃高溫爐內灰化3h，待灰化完全，取出放冷，將4gNaOH加入鎳坩堝，於高溫爐中從低溫升至650℃，使之呈流體狀，熔融7～10min，取出冷卻。將坩堝放入150mL塑料燒杯中，加入60mL近沸水提取，加幾滴乙醇，攪勻，取出坩堝並洗滌，將溶液移入100mL塑料容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。分取10.00mL煤樣溶液於25mL比色管中，加1滴溴甲酚紫指示劑，然後按校準曲線分析步驟操作，測得氟量。

空氣乾燥煤樣氟含量的計算參見式(73.95)。

注意事項

本法在經硝酸鎂固定後，也可採用艾氏卡試劑半熔法。稱取1.5g(精確至0.01g)艾氏卡試劑置於蒸干水分的鎳坩堝中，用玻璃棒將煤樣和艾氏卡試劑混合均勻，再用1.5g艾氏卡試劑均勻覆蓋其上。將坩堝放入高溫爐中，半開爐門，緩緩升溫至500℃，並在此溫度下保持約1h，然後升溫至(800+10)℃，在此溫度下再保持約3h，取出坩堝，冷卻至室溫，再按分析步驟同樣操作。

㈣ 雷磁PXSJ一226測氟離子怎麼標定

摘要 1、將150ml蒸餾水倒入250ml的塑料燒杯中，加入攪拌轉子後將燒杯置於攪拌器上，打開攪拌器開關；打開離子計開關；將氟離子電極、參比電極和溫度電極放入正在攪拌器上攪拌的250mL塑料燒杯中；注意不要讓轉子碰到氟離子電極、參比電極；

㈤ 為何測定氟離子時要用二次蒸餾水

沒有雜質。氟離子時需要的水是非常純凈的蒸餾水，一次蒸餾的蒸餾水還是會有許多雜質，而二次蒸餾水作為一次蒸餾水蒸餾而來，其中的雜質很稀少，非常適合進行氟離子的蒸餾。

㈥ 氟化物的測定方法

大氣中的氣態氟化物主要是HF，也可能有少量的SiF4和CF4，含氟的粉塵主要是冰晶石（Na3AlF6)、螢石（CaF2)、氟化鋁(AlF3)、氟化鈉（NaF)及磷灰石等。氟化物屬高毒類物質，由呼吸道進入人體，會引起粘膜刺激、中毒等症狀，並能影響各組織和器官的正常生理功能，對植物的生長、發育也會產生危害。
測定大氣中氟化物的方法有吸光光度法、濾膜（或濾紙）采樣-氟離子選擇電極法等。
濾膜采樣-氟離子選擇電極法：用磷酸氫二鉀溶液浸漬的玻璃纖維濾膜或碳酸氫鈉-甘油溶液浸漬的玻璃纖維濾膜采樣，則大氣中的氣態氟化物被吸收固定，塵態氟化物同時被阻留在濾膜上，采樣後的濾膜用水或酸浸取後，用氟離子選擇電極法測定。
自然界中的氟化物主要來源於火山爆發、高氟溫泉、乾旱土壤、含氟岩石的風化釋放以及化石燃料的燃燒等。這些氟化物可以分布在空氣中，也可以溶解在水體中。空氣中的氟化物主要分為氣態和顆粒狀固態。
氟化物氣體是一個系列，例如六氟化硫，三氟甲烷，六氟乙烷等十幾種氣態化合物。

㈦ 用什麼可以檢驗氟離子

這里有食品行業的。另外水處理行業的有離子色普法，氟離子選折電極法，氟試劑比色法茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法（水和廢水監測分析方法（第四版）上有）。用酸可以融解硫化銅喲，但是會產生劇毒硫化氫，也不知道銅的浸出率高不高。
GB/T 5009.18—1996 食品中氟的測定方法
本標准規定了糧食、蔬菜、水果、豆類及其製品、肉、魚、蛋等食品中氟的測定方法。
本標准適用於食品中氟的測定。氟離子選擇電極法不適用於脂肪含量高而又未經灰化的樣品(如花生、肥肉等)
最低檢出濃度：0.25mg/kg。
第一篇擴散－氟試劑比色法(第一法)
2原理
食品中氟化物在擴散盒內與酸作用，產生氟化氫氣體，經擴散被氫氧化鈉吸收。氟離子與鑭(Ⅲ)、氟試劑(茜素氨羧絡合劑)在適宜pH下生成藍色三元絡合物，顏色隨氟離子濃度的增大而加深，用或不用含胺類有機溶劑提取，與標准系列比較定量。
3試劑
本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑貯於聚乙烯塑料瓶中。
3.1丙酮
3.2硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)：稱取2g硫酸銀，溶於100mL硫酸(3＋1)中。
3.3氫氧化鈉－無水乙醇溶液(40g/L)：取4g氫氧化鈉，溶於無水乙醇並稀釋至100mL。
3.4乙酸(1mol/L)：取3mL冰乙酸，加水稀釋至50mL。
3.5茜素氨羧絡合劑溶液：稱取0.19g茜素氨羧絡合劑，加少量水及氫氧化鈉溶液(40g/L)使其溶解，加0.125g乙酸鈉，用乙酸溶液(3.4)調節pH為5.0(紅色)，加水稀釋至500mL，置冰箱內保存。
3.6乙酸鈉溶液(250g/L)。
3.7硝酸鑭溶液：稱取0.22g硝酸鑭，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至約450mL，用乙酸鈉溶液(250g/L)調節pH為5.0，再加水稀釋至500mL，置冰箱內保存。
3.8緩沖液(pH4.7)：稱取30g無水乙酸鈉，溶於400mL水中，加22mL冰乙酸，再緩緩加冰乙酸調節pH為4.7，然後加水稀釋至500mL。
3.9二乙基苯胺－異戊醇溶液(5＋100)：量取25mL二乙基苯胺，溶於500mL異戊醇中。
3.10硝酸鎂溶液(100g/L)。
3.11氫氧化鈉溶液(40g/L)：稱取4g氫氧化鈉，溶於水並稀釋至100mL。
3.12氟標准溶液：准確稱取0.2210g經95～105℃乾燥4h冷的氟化鈉，溶於水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。置冰箱中保存。此溶液每毫升相當於1.0mg氟。
3.13氟標准使用液：吸取1.0mL氟標准溶液，置於200mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當於5.0μg氟。
3.14圓濾紙片：把濾紙剪成φ4.5cm，浸於氫氧化鈉(40g/L)—無水乙醇溶液，於100℃烘乾、備用。
4儀器
4.1塑料擴散盒：內徑4.5cm，深2cm，蓋內壁頂部光滑，並帶有凸起的圈(盛放氫氧化鈉吸收液用)，蓋緊後不漏氣。其他類型塑料盒亦可使用。
4.2恆溫箱：55±1℃。
4.3可見分光光度計。
4.4酸度計：PHS－型或其他型號。
4.5馬弗爐。
5分析步驟
5.1擴散單色法
5.1.1樣品處理
5.1.1.1谷類樣品：稻穀去殼，其他糧食除去可見雜質，取有代表性樣品50～100g，粉碎，過40目篩。
5.1.1.2蔬菜、水果：取可食部分，洗凈、晾乾、切碎、混勻，稱取100～200g樣品，80℃鼓風乾燥，粉碎，過40目篩。結果以鮮重表示，同時要測水分。
5.1.1.3特殊樣品(含脂肪高、不易粉碎過篩的樣品，如花生、肥肉、含糖分高的果實等)：稱取研碎的樣品1.00～2.00g於坩堝(鎳、銀、瓷等)內，加4mL硝酸鎂溶液(100g/L)，加氫氧化鈉溶液(100g/L)使呈鹼性，混勻後浸泡0.5h，將樣品中的氟固定，然後在水浴上揮干，再加熱炭化至不冒煙，再於600℃馬弗爐內灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分進行擴散。
5.1.2測定
5.1.2.1取塑料盒若干個，分別於盒蓋中央加0.2mL氫氧化鈉－無水乙醇溶液(40g/L)，在圈內均勻塗布，於55±1℃恆溫箱中烘乾，形成一層薄膜，取出備用。或把濾紙片(3.14)貼於盒內。
5.1.2.2稱取1.00～2.00g處理後的樣品於塑料盒內，加4mL水，使樣品均勻分布，不能結塊。加4mL硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)，立即蓋緊，輕輕搖勻。如樣品經灰化處理，則先將灰分全部移入塑料盒內，用4mL水分數次將坩堝洗凈，洗液均倒入塑料盒內，並使灰分均勻分散，如坩堝還未完全洗凈，可加4mL硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)於坩堝內繼續洗滌，將洗液倒入塑料盒內，立即蓋緊，輕輕搖勻，置55±1℃恆溫箱內保溫20h。
5.1.2.3分別於塑料盒內加0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL氟標准使用液(相當0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μg氟)。補加水至4mL，各加硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)4mL，立即蓋緊，輕輕搖勻(切勿將酸濺在蓋上)，置恆溫箱內保溫20h。
5.1.2.4將盒取出，取下盒蓋，分別用20mL水，少量多次地將盒蓋內氫氧化鈉薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。
5.1.2.5分別於分液漏斗中加3mL茜素氨羧絡合劑溶液，3.0mL緩沖液，8.0mL丙酮，3.0mL硝酸鑭溶液，13.0mL水，混勻，放置10min，各加入10.0mL二乙基苯胺－異戊醇溶液(5＋100)，振搖2min，待分層後，棄去水層，分出有機層，並用濾紙過濾於10mL帶塞比色管中。
5.1.2.6用1cm比色杯於580nm波長處以標准零管調節零點，測吸光值繪制標准曲線，樣品吸光值與曲線比較求得含量。
5.1.3計算

式中：X1——樣品中氟的含量，mg/kg；
m1——測定用樣品中氟的質量，μg；
m2——樣品的質量，g。
結果的表述：報告平行測定的算術平均值的二位有效數。
5.1.4允許差
相對相差≤10%。
5.2擴散復色法
5.2.1樣品處理
同5.1.1。
5.2.2測定
5.2.2.1測定步驟依次按5.1.2.1，5.1.2.2和5.1.2.3並將盒取出，取下盒蓋，分別用10mL水分次將盒蓋內的氫氧化鈉薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25mL帶塞比色管中。
5.2.2.2分別於帶塞比色管中加2.0mL茜素氨羧絡合劑溶液、3.0mL緩沖液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸鑭溶液，再加水至刻度，混勻，放置20min，以3cm比色杯(參考波長580nm)用零管調節零點，測各管吸光度，繪制標准曲線比較。
5.2.3計算
同5.1.3。
第二篇灰化蒸餾——氟試劑比色法(第二法)
6原理
樣品經硝酸鎂固定氟，經高溫灰化後，在酸性條件下，蒸餾分離氟，蒸出的氟被氫氧化鈉溶液吸收，氟與氟試劑、硝酸鑭作用，生成藍色三元絡合物，與標准比較定量。

㈧ 氟離子選擇電極法測尿氟

1．性質氟是淡黃色、有刺激性的氣體。原子量19.0，比重1.69，熔點-219.6℃，沸點-188.2℃。氟的性質極其活潑，遇水劇烈地分解成氟化氫和氧，在空氣中迅速變成氟化氫，氟可與許多單質相作用。自然界中只以氟化物形態存在，如熒石(CaF2)、冰晶石(Na3AlF6)、磷灰石[Ca5(PO4)2F]等。氟化氫的熔點為-92℃，沸點19.5℃，可以任意比例溶解於水。氟化鈉的沸點為1695℃。 2.接觸機會製造冷凍劑(氟里昂，即二氟二氯甲烷)、氟塑料、氟橡膠、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、農業殺蟲劑等。二、離子選擇電極法測定尿氟 1.原理氟離子選擇電極與含氟離子的待測液和甘汞電極組成電池，電池的電動勢可用下式表示： E＝[EAgCl/Ag + E膜] - EHgCl2 + E液接 + E不對稱由於膜電位 E膜＝(E0 - 0.0591gaFx) - (E0 - 0.0591gaF) E＝EAgCl/Ag + 0.0591gaF - EHgCl2 + E液接 + E不對稱 - 0.0591gaFx 在—定條件下，前五項恆定不變，可合並成新的常數K。即E=K - 0.0591gaF 即電池的電動勢與溶液中氟離子活度的對數呈直線關系。在實際工作中，需要知道的是氟離子的濃度，根據a＝gC可知，當離子強度一定時，活度系數g恆定，則有 E＝K – 0.059lggCF ＝K - 0.0591gg - 0.0591gCF ＝K' - 0.0591gCF 即離子強度恆定時，電動勢與溶液中氟離子濃度的對數成線性關系，據此，可以用標准曲線法或標准加入法定量。 2.尿樣的採集和保存用聚乙烯瓶收集一次尿樣。盡快測定比重，於4℃冰箱中可保存2周。 3.測定方法取10ml混勻尿樣於小燒杯中，加10ml總離子強度調節緩沖液，混勻，測定mV數，在標准曲線上查出相應的氟濃度。 4.說明總離子強度調節緩沖液的作用： (1)控制各尿液與標准液的離子強度基本一致：通常尿液的離子強度在0.32mol/L左右，但不同的尿液其離子強度有差異。故在測定前，向尿液加入等體積的總離子強度調節緩沖液，使混合後溶液離子強度達到1mol/L左右，這樣，不同尿液離子強度的差異被掩蓋了。氟標准溶液是用純水配製的，所以在標准溶液中，除了加總離子強度調節緩沖液外，還應加入模擬尿，使離子強度達到1mol/L左右。 (2)控制溶液的pH在5~5.5之間：由於氫氟酸是弱酸，在溶液中存在著電離平衡，當溶液的酸性較強時，氟離子與氫離子結合生成氟化氫，在氟電極上不響應，故需要將溶液的pH控制在5以上，使99%的氟以氟離子的形式存在；另一方面，OH-離子半徑與F-接近，又都是負一價，氟電校對0H-有同樣的響應，即0H-離子對F-離子的測定有明顯的干擾，特別當溶液的pH高時，干擾尤其嚴重。因此，應控制溶液的pH不能太高。 (3)排除Al3+、Fe3+等離子的干擾，防止與F-離子形成配離子而干擾測定：A13+、Fe3+等離子能與F-離子形成配離子而干擾測定，所以在總離子強度調節緩沖液中加有檸檬酸鹽。檸檬酸根離子能與A13+、Fe3+離子形成穩定的配合物，釋放出氟離子，排除干擾。（4）可加快反應速度，縮短達到平衡所需時間。如10-6mol/L的F—在純水中平衡時間約為1h，而加入離子強度緩沖液後，10min內即可達平衡。

㈨ 如何檢測水中是否含氟

這個有好多種方法。離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯光度法、離子色譜法、硝酸釷滴定法等，我司帆泰檢測都可以做。

不過對於我們第三方檢測機構來說，最常用的就是離子色譜測定。速度快，結果精確。