❶ 蒸餾水為什麼有紅色
蒸餾水是無色的,如果顯示了紅色,說明這水裡面一定有其它的成分,就不是蒸餾水了.所以不是好不好的問題,而是紅色的就不是蒸餾水,如果一定要說那個好,無色的蒸餾水最好。
❷ 常溫蒸餾水加入2滴酚酞不變色,蒸餾水加熱後加入2滴酚酞變成粉紅色,這是什麼情況
可能是酚酞分解,蒸餾水加熱後再冷卻到室溫測
❸ 小明在做蒸餾實驗使,在蒸餾燒瓶中放了少量的高錳酸鉀變成了紅色,製得的蒸餾溶液的顏色
因為高錳酸鉀是固體,就算溶解之後,在蒸餾過程中也不會隨著蒸汽而跑出去,所以你的蒸餾溶液是蒸餾出來液體的顏色(按照你的說法就是無色),而不是高錳酸鉀的顏色。
❹ 小明在做蒸餾實驗時,在蒸餾燒瓶中放了少量高錳酸鉀使水變成紅色,他製得的蒸餾水顏色將是:
是無色的,從高錳酸鉀溶液中提取蒸餾水和蒸發高錳酸鉀溶液有什麼區別呢,所以蒸餾水是無色的,蒸餾瓶里剩下的就是高錳酸鉀了。
❺ 測定銨鹽中含氮量時指示劑的顏色變化是由紅變黃,最後變微橙紅色為終點,為什麼
(NH4)2SO4試樣中氮含量的測定:
用分析天平準確稱取(NH4)2SO4試樣2g左右於100ml燒杯中,加入少量水溶解,然後把溶液定量轉移至250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。 用25ml移液管移取3份試液分別置於250ml錐形瓶中,加入12滴甲基紅指示劑,用0.1/molLNaOH標准溶液中和至溶液呈黃色(23滴NaOH標准溶液),加入10ml(1+1)甲醛溶液,再加12滴酚酞指示劑,充分搖勻,放置1min後,用NaOH標准溶液滴定至溶液成微橙紅色,待30s不退色即為滴定終點
❻ 水的全氮測定的方法、裝置、步驟
消煮液中銨的定量(凱氏法)
1、方法原理
取樣(要測定的水,鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。
3、試劑
(1)400g/L NaOH溶液。
(2)20g/L H3BO3-指示劑溶液。
(3)酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。
5、蒸餾
檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的水樣5.00~10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50~60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。
6、結果計算
ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;
式中: ω(N)——水樣全氮的質量分數,%;
c——酸標准溶液的濃度,mol/L;
V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;
V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;
0.014——N的摩爾質量,kg/mol;
D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。
❼ 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出
不可能吧,納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH,紅汞是含溴元素的有機汞化合物,二者怎麼能轉化回呢?我認為析出的不是「答紅汞」,而是因為水樣氨氮(特別是游離NH4+)含量太高,本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體,現在大量生成之後就團聚下來,形成沉澱。我看了一下書,這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同,都是NH2Hg2IO,即碘化氨基·氧合二汞(Ⅱ),書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象,只是氨氮含量高過了測定上限。
❽ 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量
答:待測液的制備:
第一類包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍:本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定,硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中,先將樣品中的硝態氮(NO-3-N)還原為銨態氮(NH+4-N),然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨,而可用蒸餾法測定,是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製:
鉻粒:含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀(K2Cr2O7,化學純)200克,溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸:20毫升濃鹽酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000~0.5000克,於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化劑1.85克,濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗,置於電爐或電熱板上文火加熱,以防反應過於強烈,待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後,繼續消煮半小時,稍待冷卻後,將消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待測。
④ 注釋:
[1]與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
[2]樣品稱量應控制硝態氮含量在10~20毫克范圍內,如樣品中硝態氮含量太高,會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
[3]在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫,才可加入濃硫酸,是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
[4]硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用激烈,易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後,如果溶液立即出現綠色或消煮1~2分鍾後即變綠色,說明重鉻酸鉀量不足,此時可補加固體重鉻酸鉀1克,繼續消煮。
[5]消煮液經稀釋後,蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時,體積太大,蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
(2)鋅鐵粉還原法
① 適用范圍:本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮,再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
10%硫酸:將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑:化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀:化學純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中,加0.1~0.2克鋅鐵粉,8~10毫升10%硫酸,輕輕轉動,加熱,使溶液微沸10分鍾。冷卻,再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗,消煮10~15分鍾,直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升,再微沸5分鍾,取下,將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時,可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容,然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋:鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮,必須藉助空白分析加以校正,以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積,再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險,又能做氮的重復測定。
(3)水楊酸還原法
① 適用范圍:本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品,先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚,再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚,再經硫酸消煮成為銨鹽,而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
含水楊酸的硫酸:30克水楊酸(不含氮)溶於1升不含氮的濃硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)固體或鋅粉。
③ 測定步驟:稱取0.500~1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50~5.0克,置於100毫升開氏瓶中,加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸(或苯酚)的濃硫酸,輕輕轉動,使酸與樣品混勻,放置約30分鍾,加1.5克硫代硫酸鈉(或0.4克鋅粉)和10毫升蒸餾水,放置約10分鍾,待還原反應完全後,緩緩加熱,慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力,使溶液保持沸騰,直至溶液轉變為黃綠色後,再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻,小心加水約25毫升,將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後,用水定容,此溶液可除供測定氮外,還可供磷鉀的測定。
④ 注釋:
[1]在用含水楊酸的硫酸處理樣品前,不應將水加入樣品中,因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉,但不能用鋅粒。
[2]消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前,小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出,經充分搖勻而又不溶解時,則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍:本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可,磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製:
濃硫酸:分析純。
60%高氯酸:若市售為70%濃度時,應稀釋至60%。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置約30分鍾(放置過夜,可縮短消煮時間),然後加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮(硫酸不能冒白煙,以防失氮)5~8分鍾。如消煮液轉為無色,表示消化完全。如仍為黑色或棕色,則可將開氏瓶取下冷卻,補加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,應視硝化液顏色而定,以免引起氮的損失),置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻,將消煮液無損移入100毫升容量瓶中,搖勻備用。
(2)硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製:濃硫酸:分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置半小時或過夜,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流(消化液呈醬紅色,冒大量白煙),微沸5分鍾,取下冷卻,逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升,再加熱微沸5分鍾,取下冷卻,添加30%過氧化氫,反復操作,直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾,以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水,再無損地移入100毫升容量瓶中定容,搖勻備用。
樣品中全氮的測定:
(1)蒸餾法
①試劑配製:
40%氫氧化鈉:稱取各液用固體氫氧化鈉(NaOH)400克與硬質玻璃燒杯中,加400毫升蒸餾水溶解,並不斷攪拌,以防燒杯底部固結,冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置幾天,虹吸出清液,以去CO2的蒸餾水稀釋至1升,加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液:稱取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加熱溶解之,冷卻後,加入混合指示劑(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中)20毫升,然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色(pH4.5),最後加水至1000毫升,搖勻,貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液:量取濃硫酸2.8毫升,加蒸餾水稀釋至5000毫升,然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液:將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟:
蒸餾:吸取上述消煮液(任何一種均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置於半微量蒸餾器如圖5-1中1,另備150毫升三角瓶,內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升,然後將三角瓶置於冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3~4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即關緊7、9和10,同時打開8,使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中,蒸餾約需12~15分鍾,蒸餾液體積達50毫升,即可停止蒸餾。取下三角瓶,用氣壓差原理,立即打開9關緊8,使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中,再打開8,關緊9同時打開10,排出液體後立即關緊,通蒸氣1~2分鍾後,另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下,打開9,關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶,如此操作重復二次,即可洗凈蒸餾瓶,供下次使用。
圖5-1 半微量蒸餾器
滴定:另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時,從消煮直至滴定必須做2~3個空白試驗,空白除不加樣品外,其他操作均與樣品操作相同,以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算:
樣品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍數×100%/W
式中:N——為標准酸的摩爾濃度;
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數(毫升);
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數(毫升);
0.014——為每毫克摩氮的重量(克);
W——烘乾樣品重(克);
取用量倍數=消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋:
在蒸餾樣品前,必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右,以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈,可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化,以固定自來水中可能存在的銨離子,但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象,可立即補加硼酸吸收液,仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝,否則會使吸收液發熱,使氨因受熱而揮發(用硼酸吸收時)。
(2)靛酚藍比色法
① 試劑配製:
鹼性酚:取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中,溶120克氫氧化鈉(NaOH)於200毫升水中,待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升,然後再加酒石酸15克,稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉:稱取20克氫氧化鈉(NaOH)和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中,加入次氯酸鈉(含活性氯不少於5.2%)600毫升,用水稀釋至1升。
銨態氮(NH+4-N)標准溶液:准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)0.3821克,熱解於水,並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟:從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容(視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍)。搖勻後吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克間)於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升,加入1毫升EDTA—甲基紅溶液,用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸鈉溶液,搖勻定容,放置1小時以上。用625納米波長(紅色)1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮(NH+4-N)標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中,加水約至30毫升,加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行,此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 結果計算:
如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色,則取用量倍數為:(100/5)×(50/5)=200。
❾ 納氏試劑法測氨氮時。空白樣加上葯品後,溶液會變紅色,底部並有紅色沉澱,是什麼原因呢
溶液可能變酸了
❿ 土壤全氮的測量方法
答:樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物經過復雜的高溫分專解反應,轉化為銨屬態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。