❶ 溶劑的最後選擇需由實驗方法決定,應怎樣具體操作
常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有:
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
常用有機溶劑的純化-四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。
❷ 四氫呋喃的提純精製
四氫呋喃:四氫呋喃可由1,4-丁二醇脫水或呋喃氫化而得。除含有製造過程中帶入的雜質外,還含有為了防止自氧化作用而加入的各種抗氧劑。精製之前必須檢查有無過氧化物存在,否則不能進行蒸餾或加熱蒸發,以免發生爆炸。過氧化物的檢查方法與乙醚相同,可用2%酸性碘化鉀溶液進行。過氧化物可用硫酸亞鐵和硫酸氫鈉的混合水溶液處理除去。或將四氫呋喃通過活性氧化鋁以除去過氧化物。一般的精製方法是將四氫呋喃與四氫化鋁鋰一起迴流,然後在氫化鋁鋰存在下蒸餾,即可除去水,過氧化物,抗氧劑和其他雜質。迴流和蒸餾應在氮氣流下進行,並應先用小量進行實驗,確定其含水和過氧化物不多,反應不過於激烈時方可進行,並應先用小量進行實驗,確定其含水和過氧化物不多,反應不過於激烈時方可進行。也可在除去過氧化物後,用氯化鈣和無水硫酸鈉乾燥,過濾,分餾的方法進行精製。
實驗室方法:將鈉剪成小塊加入到甲苯中,然後接上冷凝管至迴流,趁熱把鈉的熱苯溶液猛搖製成鈉砂(很細小的鈉顆粒,越小越好),然後倒出甲苯,接著把四氫呋喃倒進去,加入少量的二苯酮迴流至溶液呈藍色就可以回收溶劑。如果2小時之後還沒有變色可再加入一點二苯酮,還不變色就是鈉不夠多,再加入一些鈉至溶液變藍。
四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分(蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。
❸ 求助:環己烷蒸餾(環己烷,蒸餾,常壓,結晶,含量
不是。環己烷沸點81度,乙醇沸點78.3度,兩個沸點太過接近
❹ 為什麼蒸餾時不能將液體蒸干
就蒸餾過程的一般情況而言:
蒸餾剛開始時的初餾分(頭幾滴或頭幾毫專升)往往是成分不屬純
或被管道雜質污染的,因此應該棄去不要。
蒸餾過程的中段餾分是主要的餾分,應該作為產品接收起來。
蒸餾到最後的殘留液中可能含有多種雜質或人為添加物,這
種液體不能再蒸餾了,否則既可能影響以前蒸出液的質量,又
可能造成蒸餾瓶底部乾枯焦化產生氣體雜質影響產品質量,而
瓶底部過熱可能使蒸餾瓶炸裂。因此不能把被蒸餾的液體蒸干。
❺ 蒸餾時液體能不能蒸干
防止燒瓶過熱爆裂。
就蒸餾過程的一般情況而言:蒸餾剛開始時的初餾分(頭幾滴或頭幾毫升)往往是成分不純或被管道雜質污染的,因此應該棄去不要。蒸餾過程的中段餾分是主要的餾分,應該作為產品接收起來。蒸餾到最後的殘留液中可能含有多種雜質或人為添加物,這種液體不能再蒸餾了,否則既可能影響以前蒸出液的質量,又可能造成蒸餾瓶底部乾枯焦化產生氣體雜質影響產品質量,而瓶底部過熱可能使蒸餾瓶炸裂。因此不能把被蒸餾的液體蒸干。
❻ 安全防範的要求
安全事故防範的主要措施為:
1、落安全責任、實施責任管理, 建立、完善以項目經理為第一責任人的安全生產領導組織,承擔組織、領導安全生產的責任並建立各級人員的安全生產責任制度,明確各級人員的安全責任,抓責任落實、制度落實。
2、安全檢查是發現危險源的重要途徑,是消除事故隱患,防止事故傷害,改善勞動條件的重要方法。
3、安全教育與訓練。 管理人員與操作人員應具備安全生產的基本條件與素質;經過安全教育培訓,考試合格後方可上崗作業;特種作業(電工作業,起重機械作業,電、氣焊作業,登高架設作業等)人員,必須經專門培訓、考試合格並取得特種作業上崗證,才可獨立進行特種作業。
4、作業標准化 。按科學的作業標准,規范各崗位、各工種作業人員的行為,是控制人的不安全行為,防範安全事故有效措施。
5、生產技術與安全技術在保證生產順利進行、實現效益這一共同基點上是統一的,體現出「管生產必須同時管安全」的管理原則和安全生產責任制的落實。
(6)蒸餾不能蒸干過氧化物擴展閱讀:
按照事故的等級劃分
《生產安全事故報告和調查處理條例》第三條,根據生產安全事故(以下簡稱事故)造成的人員傷亡或者直接經濟損失,
事故一般分為以下等級
(一)特別重大事故,是指造成30人以上死亡,或者100人以上重傷,或者1億元以上直接經濟損失的事故;
(二)重大事故,是指造成10人以上30人以下死亡,或者50人以上100人以下重傷,或者5000萬元以上1億元以下直接經濟損失的事故;
(三)較大事故,是指造成3人以上10人以下死亡,或者10人以上50人以下重傷,或者1000萬元以上5000萬元以下直接經濟損失的事故;
(四)一般事故,是指造成3人以下死亡,或10人以下重傷,或者1000萬元以下直接經濟損失的事故;
國務院安全生產監督管理部門可以會同國務院有關部門,制定事故等級劃分的補充性規定。
❼ 過氧化氫與水能不能蒸餾分離
由於過氧化氫受熱易分解,不能用蒸餾的方法進行分離。
但可以通過減壓分餾的方法進行分離。
❽ 蒸發的時候過氧化氫會被蒸發不!
一般不會。但是如果樓主想蒸發雙氧水水溶液的話一定要當心,濃度比較大的雙氧水水溶液有爆炸危險,尤其是在高溫、有震動或者是受沖擊的情況下。
❾ 為什麼蒸餾時不能將液體蒸干,本實驗為什麼可以將液體蒸干
不能完全蒸干
因為蒸餾瓶中最後剩下的液體雜質含量較高,完全蒸干則可能將某些雜質也蒸出來了