『壹』 什麼叫蒸餾法蒸餾法需要什麼儀器
蒸餾是分離液體混合物的典型單元操作。這種操作是將液體混合物部分氣化,利用其中各組分揮發度不同的特性以實現分離的目的。它是通過液相和氣相間的質量傳遞來實現的。蒸餾過程可以按不同方法分類。按照操作方式可分為間歇和連續蒸餾。按蒸餾方法可分為簡單蒸餾、平衡蒸餾(閃蒸)、精餾和特殊精餾等。當一般較易分離的物系或對分離要求不高時,可採用簡單蒸餾或閃蒸,較難分離的可採用精餾,很難分離的或用普通精餾不能分離的可採用特殊精餾。工業中以精餾的應用最為廣泛。按操作壓強可分為常壓、加壓和減壓精餾。按待分離混合物中組分的數目可以分為兩(雙)組分和多組分精餾。因兩組分精餾計算較為簡單,故常以兩組分溶液的精餾原理為計算基礎,然後引申用於多組分精餾的計算中。在本章中將著重討論常壓下兩組分連續精餾。 主要儀器:燒瓶、蒸餾管、冷凝管、接液管和其他一些常用儀器大型的蒸餾儀器有蒸餾塔
『貳』 高中化學中蒸餾應有哪些注意事項
高中化學中蒸餾應注意事項:
1、 控制好加熱溫度。
2、選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。
4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(2)怎麼連續蒸餾擴展閱讀
蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。
一、特點
1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
二、分類
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。
三、主要儀器
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。
『叄』 蒸餾操作的要點
(1)在蒸來餾燒瓶中放少量碎瓷片,源防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
(3)怎麼連續蒸餾擴展閱讀
蒸餾操作特點:
1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
分類:
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾
『肆』 蒸餾的方式
1、蒸餾的分類 1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾 2、按操作壓內強分:常壓、容加壓、減壓 3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾 4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾 2、工業蒸餾的方法①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
『伍』 在家裡如何蒸餾酒
在家裡如何蒸餾酒 方法如下:
一、用白葡萄酒蒸餾製作白蘭地。原料酒的發酵工藝與傳統法生產的白葡萄酒(不宜用紅葡萄釀成的白葡萄酒蒸餾白蘭地,原因是在發酵時生成較多的雜醇油,蒸出的酒液質地粗糙)相同,當發酵完全停止時,殘糖已達到0.3%以下,在罐內進行靜止澄清,然後將上部清酒與酒腳分開,取出清酒即可進行蒸餾(酒腳要單獨蒸餾)。白蘭地是一種具有特殊風格的飲料酒,它對於酒度的要求不高,一般在60-70%(v/v)的酒精中,能保存它固有的芳香,因此白蘭地的蒸餾方法至今停留在壺式蒸餾機上(採用壺式蒸餾還另有益處就是壺是用銅製成的,在加熱蒸餾過程中,生成了銅的丁酸、乙酸、辛酸、癸酸、月桂酸鹽。這些鹽是不溶性的,故就除去了味道不夠好的這些酸,有利於白蘭地的質量)。
壺式蒸餾是採用直接火加熱進行兩個連續的蒸餾步驟。即先將原酒蒸成低度酒,在容量為150-500L的壺中加入新發酵好的原料酒,一直加熱蒸至蒸汽中含很少的酒精為止,約需8小時或更長時間,餾出液(即粗餾原白蘭地)酒度為24-32%(v/v)。取部分酒尾分開存放,把壺放空,再放入新的原酒及上次蒸餾所得的酒尾,進行第二次蒸餾。同法,進行第三次蒸餾。將3次蒸餾所得的主要餾出液合並後復蒸,復蒸時間要長些,約14小時,也要分去1%-2%的酒頭或部分酒尾,其主要餾出液的平均酒度為58-60%(v/v),即為原白蘭地。將原白蘭地酒進行勾兌與調配,再經過貯藏和一系列的後加工處理,最後裝瓶出廠。
二、用葡萄皮或葡萄渣作原料製作白蘭地。將皮渣裝在桶中,將容器密閉,使其發酵,因皮渣本身都帶有酵母菌,可以不另外加入酵母。容器裝滿後,將口密閉,頂部留一氣孔,使二氧化碳氣逸出。發酵時間一般需要10-15天,溫度適宜,只需7-8天。發酵完畢後,即可放入蒸餾器進行蒸餾,方法同上。
特點:
1、白蘭地有一種高雅醇和的口味,具有特殊的芳香。
白蘭地中的芳香物質首先來源於原料。法國著名的Kognac白蘭地就是以科涅克地區的白玉霓、白福兒、格倫巴優良葡萄原料釀制的。這些優良葡萄品種含特有的香氣,經過發酵和蒸餾,得到原白蘭地。原白蘭地是指通過蒸餾得到的、還未調配的白蘭地。
優質白蘭地的高雅芳香還有一個來源,並且是非常重要的來源,那就是橡木桶。原白蘭地酒貯存在橡木桶中,要發生一系列變化,從而變得高雅、柔和、醇厚、成熟,在葡萄酒行業,這叫「天然老熟」。在「天然老熟」過程中,發生兩方面的變化:一是顏色的變化,二是口味的變化。原白蘭地都是白色的,它在貯存時不斷地提取橡木桶的木質成分,加上白蘭地所含的單寧成分被氧化,經過五年、十年以至更長時間,逐漸變成金黃色、深金黃色到濃茶色。新蒸餾出來的原白蘭地口味暴辣,香氣不足,它從橡木桶的木質素中抽取橡木的香氣,與自身單寧成分氧化產生的香氣結合起來,形成一種白蘭地特有的奇妙的香氣。
2、合格的白蘭地,還有一個極為重要的程序,那就是調配。調配也稱勾兌,是白蘭地生產的點睛之筆,它使葡萄酒的感觀、香氣和口感實現高度的和諧統一。怎樣調配是各葡萄酒廠家的秘密,各廠都有自己的配方和自己的調配專家。作為白蘭地調配大師,不僅需要精深的釀酒知識,豐富的實踐經驗,而且需要異常靈敏的嗅覺、味覺和藝術鑒賞能力。白蘭地有一個特點,它不怕稀釋。在白蘭地中放進白水,風味不變還可降低酒度。因此,人們飲白蘭地時往往放進冰塊、礦泉水或蘇打水。更有加茶水的,越是名貴茶葉越好,白蘭地的芳香加上茶香,具有濃郁的民族特色。
『陸』 焦油連續蒸餾工藝制度的主要指標有哪些
以一塔式流程為例,焦油連續蒸餾的工藝制度主要指標如下:)原料焦油水分不大於4%,符合質量要求;2)焦油貯槽應保持80~90℃;3)配入的雜油及外來焦油應與本廠原料焦油均勻混合;4)管式爐一段前焦油水分小於1%;5)一段加熱前焦油溫度80~95℃;6)一段蒸發器後焦油水分小於0.5%;7)管式爐一段出口焦油溫度125~135℃;8)管式爐二段出口焦油溫度400±5℃;9)一段蒸發器後焦油溫度110~115℃;10)一段蒸發器後油汽溫度105℃;11)二段蒸發器後瀝青溫度330~340℃;12)二段蒸發器後油汽溫度320~325℃;13)管式爐爐膛溫度不超過800℃;14)管式爐煙道廢氣溫度;方箱式:不超過300℃;圓筒式:不超過400℃;15)精餾塔頂油汽溫度110~120℃;16)酚油餾分切取溫度150℃;17)萘油餾分切取溫度200℃;18)洗油餾分切取溫度230℃;19)二蒽油餾分切取溫度300~310℃;20)精餾塔底溫度280℃;21)各冷凝器、冷卻器、冷卻水溫度不超過45℃;22)各餾分冷卻後的溫度:輕油30~40℃,一蒽油、二蒽油85~95℃,三混油70~80℃。23)方箱式管式爐煙道吸力98Pa左右;24)一次蒸發器內壓力不超過29400Pa;25)二次蒸發器及餾分塔壓力不超過49000Pa;26)一段、二段焦油泵流量波動不超過±0.5m3/h;27)一段焦油泵流量比二段焦油泵流量大0.5~1.0
m3/h;28)一段焦油泵壓力不超過0.58MPa;29)二段焦油泵出口壓力不超過1.176
MPa;30)輕油迴流量為無水焦油量的40%;31)低壓蒸汽壓力為0.294~3.92
MPa;32)圓筒式管式爐蒸汽壓力不低於1.176
MPa;33)煤氣總管壓力不低於2450Pa;34)餾分塔過熱蒸汽量不超過無水焦油量的2.5%;35)二次蒸發器蒸汽用量為無水焦油量的2.0%;
『柒』 根據蒸餾的原理不同,有哪些類型
分類:
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾;
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓;
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾;
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
分餾
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。
『捌』 什麼叫連續蒸餾
就是不停的加入原料液保持不斷有一定組成的餾出液流出。
『玖』 蒸餾裝置應該按什麼順序連接
蒸餾裝置安裝的順序為:由下往上,從左向右的順序。並保證蒸餾裝置
中的接收器部分離水池較近,
即靠近水池。
整個裝置儀器的軸線應在一個平
面上,且此平面應與實驗台桌邊平行。
1.
鐵架台
(鐵架台底座應轉至後邊,因有升降台及調溫電熱套的原因)
2.
升降台
3.
調溫電熱套
4.
雙口夾
(也叫雙頂絲。開口方向應朝上,不能朝下)
(應根據圓底燒瓶的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置)
5.
萬用夾
(也叫萬能夾、燒瓶夾、鐵夾。固定燒瓶的旋鈕應與雙口夾固定鐵架
台桿的旋鈕在同一側)
6.
圓底燒瓶
(旋緊萬用夾,並調整圓底燒瓶瓶底與調溫電熱套之間的距離,不能挨
著。應利用空氣浴均勻加熱)
7.
蒸餾頭
8.
溫度計
(溫度計水銀球的上緣應與蒸餾頭支管的下介面一齊)
(此時要注意溫度計要垂直、端正;無論從正面看,還是從側面看溫度
計都應該是垂直的)
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9.
鐵架台
(鐵架台底座應向前)
10.
雙口夾
(開口方向應朝上)
(應根據直形冷凝管的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置)
11.
萬用夾
(萬用夾的旋鈕方向應向上)
12.
直形冷凝管
(將冷凝管穿入萬用夾開口中,並與蒸餾頭連接好,再適
當地移動鐵架台,使萬用夾能夠固定在直形冷凝管的中部,同時調節雙口夾
的位置使直形冷凝管的傾斜角度合適,然後旋緊萬用夾)
13.
接液管
14.
三角燒瓶
(也叫錐形瓶)
15.
膠管
(通冷凝水用,直形冷凝管的下口連接到自來水水龍頭;冷凝
管的上口所連膠管放在水池裡)
『拾』 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同
蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用,並要求管道布置簡單,工作操作方便。
(一)單塔式蒸餾
用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品,稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。
(二)兩塔蒸餾
若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精,則塔需要很多層塔板,於是塔身很高,相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀,用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度,把單塔分做兩個塔,分別安裝,這就是兩塔流程。
粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來,並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。
兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式,氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔,這種方式生產費用較低,為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體,然後進入精餾塔,這種方式由於多一次排醛機會,成品質量較好,適用於糖蜜酒精廠。
1.氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3,與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換,成熟醪被加熱至40℃左右,由醪塔頂部進入醪塔1,而醪塔底部用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為l05—108℃,塔頂溫度為92—95℃,塔頂約50%(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2,被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟,由塔底部排糟器自動排出。
精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為105—107℃,塔中部溫度為92℃左右,醪塔來的粗酒精經提濃精餾後,酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3,未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5,冷凝液全部迴流入塔,部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6,該冷凝液里含的雜質較多,不再迴流入塔,作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質,由排醛管排至大氣中。
成品酒精在塔頂迴流管以下,即第4—6塊塔板上液相取出,經成品冷卻器12,檢酒器13,其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水,經排出管排至塔外。
這種兩塔流程,醪塔一般用2l—24塊塔板,精餾塔用56—70塊塔板,當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板,則2l層就可以,若用數個泡帽的,塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。
精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數),精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外,還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種,一種是液相提取,即在進料層之上2—4層塔板,溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取,氣相取油,酒精質量較高,為我國南方工廠所採用,在北方則習慣液相取油。
雜醇油的分離,自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8),含酒精10%(容量)以下時,粗雜醇油便分層,油浮在上面,送至儲存罐10中,下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11,以提高濃度。
2.液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通,相互影響較大,要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多,所以一般都不採用氣相進塔方式。
液相進塔的工藝過程是:成熟醪經預熱器之後進入組餾塔,在塔內被加熱,酒精蒸發,在冷凝器冷凝成液體後,或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。
液相進塔時,進料塔板上汽液兩相平衡,濃度較氣相進料時高,因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層,否則塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精廠為例,介紹液相進塔,氣相取雜醉油的兩塔流程,如圖1-43所示。
成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入,塔底通入直接蒸汽進行蒸餾,成熟醪從上而下逐步降低酒精含量,最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量),塔頂蒸出的酒汽經預熱器,冷凝器變成液相,由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂,即72層處。在第4冷凝器排除醛酒,與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起,送入主發酵罐中,在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品,粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右,塔頂分別控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸餾
兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔,只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔,一是粗韶塔,二是排醛塔又稱分餾塔,它安裝在粗餾塔與精餾塔之間,它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔,它除有濃縮酒精提高濃度作用外,還繼續排除雜質,使能獲得精餾酒精。
三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔,以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類:
直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。
半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體,而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。
間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。
1.三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔,再以氣體狀態進入精餾塔,所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔,致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟,由於上述缺點沒有推廣。
2.半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些,但可以得到質量比較優良的成品,因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後,進入粗餾塔2,這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3,脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些,因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40%(容量)之間,若酒度過高,有的廠還需加水稀釋。
排醛塔通常用較多的塔板層數(28—34)和冷凝面積很大的冷凝器,並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料,塔頂控制在79℃,脂醛酒含酒精為95.8—96%(容量),脂醛酒的提取量為成品的1.2—3%。
排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒,由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故,其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低,一般在30—35%(容量)之間。
脫醛液進入精餾塔4後,殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升,經冷凝器7、8、9,一部分由排醛管排至大氣,另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多),則將其返回發酵罐中再次發酵,以增加酒精得率。
精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔,成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。
雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。
3.間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高,還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體,在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精,因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。
(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一,故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量,把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次,質量有所提高,但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程,根據甲醇的特性,酒精濃度愈高時,其精餾系數愈大,即乙醇愈容易分離,建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程:粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔,當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85%左右含脂多的酒精液引入甲醇塔,甲醇塔可用填料塔,用間接蒸汽加熱,甲醇的精餾系數大於1,從塔頂排除,成品則從塔底流出,取濃度為85%(容量)左右,它含甲醇少,含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出,這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基,流程如圖1-45所示。
(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多,同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應,以及取成品和雜酵油的量,使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化,就會破壞這種平衡,造成生產過程混亂,甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」:塔底壓力穩,控制點溫度穩,出酒量穩,才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制,茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下,供參考。
1.兩塔流程,生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃,保證酒糟內不含酒精;蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡(表壓);進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃;塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓);塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃,比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃,這是保證成品質量的重要措施之一。
2.三塔流程,生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃,由脫醛酒的濃度決定;塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓);塔頂溫度為78.5—79℃;第二冷凝器酒溫為40℃;脫醛酒濃度為36—38%(容量);酯醛酒濃度為95.5—96%(容量);酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構,操作情況,產量,發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的,但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構,塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度,進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤,並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4.蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作,最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是:成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位,這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一,國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽,成熟醪用泵送入其中,醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位,一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單,其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物,否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象,亦難避免,故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵,醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪,但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米,否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種:
①直接蒸汽加熱,採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱,一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全,操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出,例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些,但是可以保證酒精濃度,蒸汽冷凝水可用於鍋爐,對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時,如果水源有不良氣味,則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用:
分析醪塔的熱量平衡可以看出,加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱,使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同,另外還消耗在各層塔板上,從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出,即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽,有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟,並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空,並壓縮二次蒸汽,通常用蒸汽噴射器。
,蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰,蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓,相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出,或提高蒸發罐的位置,利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入,與操作蒸汽混 合,降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱,若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕),上述裝置是有效的,一般可節約加熱蒸汽量的18%。