㈠ 二甲基甲醯胺減壓蒸餾
DMSO沸點來189℃.給定壓力的費電可以近似源的從下列公式得到:logP=A+B/T
p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求出某一個壓力時的費電。但是世紀減壓蒸餾中,我們可以參考實際經驗關系圖來估算一個化合物的沸點和壓力的關系
㈡ 如何降低二甲亞碸沸點
高沸點的溶劑,一般都採用減壓蒸餾。如DMSO,DMF等等 。
減壓蒸餾就是利用表面蒸汽壓降低,使液體的沸點降低的原理。
比如純水只有再一個標准大氣壓的情況下,沸點才是100度。在青藏高原上,由於大氣壓很低,所以那裡燒開水,即使鍋里沸騰了,其實水溫也就八九十度。
減壓蒸餾,實驗室條件一般的話,使用水泵就可以了。如果有條件的話,用油泵減壓蒸餾的效果十分好。
㈢ 請問DMSO中的水如何出去
氯化亞碸DMSO
有強烈刺激氣味
可混溶於苯、氯仿、四氯化碳等有機溶劑
它遇水水解,加熱分解
除水的話應該加入CaH2攪拌
過濾
然後減壓蒸餾
得到無水氯化亞碸
㈣ 各位實驗室DMSO一般怎麼除水
簡單除水的話加氫化鈣在氮氣氛圍下攪一夜,進一步除水的話繼續減壓蒸餾得到無水DMSO
㈤ 二甲基亞碸作為溶劑60攝氏度下會揮發嗎
dmso只要在冰點之上都可揮發僅為速率快慢區別,60度時揮發較慢至150度時揮發線性增快,常溫條件下用真空減壓蒸餾或者壓縮氣體強吹亦能乾燥。像是dmac、dmso、nmp這樣高沸點極性溶劑如能與一部分水溶液混合帶出揮發速率更快請參考。
(本提問自2021年12月12日補全修訂,已替代2019年7月9日舊版本)
㈥ 有機反應後二甲亞碸怎麼處理
1、二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,80°C為宜,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥(方法是在固體中迴流幾小時),然後減壓蒸餾,注意充入氮氣作為保護七。
2、將DMSO用適量氫化鈣(一般10%左右)乾燥,然後,過濾除掉固體物,減壓蒸餾後即得到DMSO。不要常壓蒸餾。
產物在水相,你可以考慮產物是否具備其他的溶解性。如果產物可以與烷烴或鹵代烷形成溶液,可以用烷烴或鹵代烷把產物萃取出來,再對剩餘的粗二甲基亞碸做上述處理。
㈦ 二甲亞碸為什麼成為塊體
摘要 二甲基亞碸(DMSO)是一種含硫有機化合物,常溫下為無色無臭的透明液體,是一種吸濕性的可燃液體。具有高極性、高沸點、熱穩定性好、非質子、與水混溶的特性,能溶於乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數有機物,被譽為「萬能溶劑」。在酸存在時加熱會產生少量甲基硫醇、甲 醛、二甲基硫、甲磺酸等化合物。在 高溫下有分解現象,遇氯能發生劇烈反應,在空氣中燃燒發出淡藍色火焰。可作有機溶劑、反應介質和有機合成中間體。也可用作合成纖維的染 色溶劑、去染劑、染色載體,以及回收乙炔、二氧化硫的吸收劑。
㈧ 二甲基亞碸可以完全揮發嗎
二甲基亞碸是一種含硫有機化合物,分子式為C2H6OS,常溫下為無色無臭的透明液體,是一種吸濕性的可燃液體。具有高極性、高沸點、熱穩定性好、非質子、與水混溶的特性,能溶於乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數有機物,被譽為「萬能溶劑」。
二甲基亞碸只要在冰點之上都可揮發,但是比較慢。因為二甲基亞碸沸點為189℃,純二甲基亞碸要加熱189度以上才會揮發,在60度時揮發非常慢;二甲基亞碸極易吸水,或者純度不高,120攝氏度就可能隨著其它成分的揮發物,被其它揮發物帶出;至150度時揮發線性增快。其實常溫條件下,用真空減壓蒸餾或者壓縮氣體強吹也能將二甲基亞碸完全揮發,只不過是時間快慢罷了。
㈨ 二甲基亞碸的合成方法
二甲基亞碸一般採用二甲硫醚氧化法製得,由於所用的氧化劑和氧化方式不同,因而有不同的生產工藝。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳為原料,以γ-Al2O3作催化劑,先合成二甲基硫醚,再與二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亞碸。
2.雙氧水法
以丙酮作緩沖介質,使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞碸成本較高,不適於大規模生產。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞碸,也有直接用氧氣進行氧化,同樣生成粗二甲基亞碸,然後經減壓蒸餾,精製得二甲基亞碸成品。此法是較為先進的生產方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯與硫化鈉反應,製得二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞碸,再經中和處理,蒸餾後得精二甲基亞碸。此外,用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞碸。
精製方法:將二甲亞碸減壓蒸餾後,加入氧化鋁放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸餾塔,於266.6~399.9Pa、50℃進行減壓蒸餾,收集中間餾分。或將二甲亞碸與CaH2一起加熱一日,減壓蒸餾後用分子篩乾燥,在氮氣流下再進行減壓蒸餾。也可以分步結晶精製。
5.將二甲硫醚 (由硫酸二甲酯與硫化鈉反應製得)與二氧化氮(由硫酸與亞硝酸鈉反應製得)在60~80℃進行氣液相氧化反應製得二甲基亞碸粗品,然後減壓蒸餾、採用分子篩脫水後再減壓精餾,即得成品二甲基亞碸。主要反應式為:
6.以丙酮作為緩沖介質,加入相等物質量的二甲硫醚和雙氧水,攪拌反應,維持溫度20℃:
反應結束後,直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞碸。
㈩ 用什麼方法能夠除去DMSO
1、利用DMSO可溶於水的特點,用凝膠或者MCI,先用水沖,然後用甲醇沖洗,通過回收甲醇 ,得到樣品。
2、減壓蒸餾得到樣品,這個方法感覺不好,DMSO的沸點很高,基本上很難回收回來。
3、利用可揮發性的溶劑如氯仿或甲醇,在水浴上揮干,重復幾次,可以除去DMSO。
4、利用冷凍乾燥的方法,低溫揮去DMSO,得到樣品。這種方法比較好,我就是利用冷凍乾燥機,除去DMSO,得到較好的樣品,假如實驗室有這個條件,推薦用此種方法。
5、若dmso在有機層,多次水洗