1. 4—甲基—3,5—二硝基苯胺的制備
甲苯為原料 不如苯胺來得方便
甲苯+硝硫混酸----控制溫度---->對硝基甲苯
Fe HCl還原的對氨基甲苯
+硝硫混酸得產物
但是過程的問題就是:對硝基甲苯有可能硝基不止上一個,或是鄰位
我們的辦法是
以苯胺為原料,+醋酸酐保護氨基
+AlCL3與CH3I 得對甲基乙醯胺
然後水解的到 對氨基甲苯
隨後得產物過程一樣
2. 以苯為主要原料合成2,4-二硝基苯甲酸
(1)苯用鐵粉催化進行溴代,生成溴苯。
(2)溴苯用硝硫混酸硝化,得到2,4-二硝基溴苯。
(3)2,4-二硝基溴苯和氰化鉀發生SN2AR反應,生成2,4-二硝基苯甲腈。
(4)2,4-二硝基苯甲腈用酸催化水解,得到2,4-二硝基苯甲酸。
由對硝基甲苯的側鏈氧化而得到,氧化反應是強放熱反應,而且是一個多相反應,所以必須採用攪拌裝置和試劑(濃硫酸)滴加方法,以免反應溫度過高。另外還採取先在反應器加入少許水的辦法,使固體反應物潤濕以增加反應接觸面,並使反應可緩和一些,防止局部反應過於劇烈。
(2)硝硫混酸蒸餾擴展閱讀:
硝基苯甲酸nitrobenaoic scid。有鄰(n-、間(。一)、對 (h一)三種異構體。鄰硝基苯甲酸,淺黃色晶休, 熔點147一148,密度1,58g/cm3。間硝基苯甲酸,淺黃色固體。熔點142℃,相對密度 1.494。
對硝基苯甲酸,淺黃色晶體,熔點242 ℃(部分升華),密度1.58g/cm3,二者均易浴於乙醇、丙酮、 仿,微溶於水。鄰硝基苯甲酸及對硝基苯甲酸由相應的硝基甲苯氧化製得。間硝基苯甲酸由苯甲酸直接硝化製取。用作 染料、醫葯、農葯的化工原料及分析試劑。
3. 硫硝混酸(85+13.6+900)意思
指酸的稀釋比例;硫酸:硝酸:水=85:13.6:900
4. 請問硫硝混合酸怎麼配
配方根據實驗需要來配置,配置時如果是放熱反應,應將密度大的溶液向密度小的溶液中加入,一般延燒杯壁加入。並不停攪拌,以使溶液避免局部過熱而爆沸
5. 化驗含金礦石中的銅具體步驟是
6.2原礦樣及銅精礦中銅的測定—碘氟法
6.2.1主題內容與適用范圍
本方法適用於銅精礦、其它含銅的岩石礦物中銅的測定,測定范圍為1.0—50.0%。
本方法引自GB/T3884.1—2000銅精礦化學分析法銅量的測定。
6.2.2方法提要
試樣經酸分解後,用氨水調節酸度,氟化氫銨掩蔽鐵,在pH3.5~4.0的微酸性溶液中,銅(Ⅱ)與碘化鉀作用游離出碘,再以澱粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標准溶液進行滴定。
6.2.3試劑
6.2.3.1 氟化氫銨
6.2.3.2 鹽酸
6.2.3.3 硝酸
6.2.3.4 硫酸
6.2.3.5 硝硫混酸7+3
6.2.3.6 飽和溴水
6.2.3.7 氨水1+1
6.2.3.8 澱粉溶液(5g/L):稱取0.5g可溶性澱粉置於200mL燒杯中,用少量水調成糊狀,將100mL沸水緩緩倒入其中,繼續煮沸至透明,取下冷卻,現用現配。
6.2.3.9 硫氰酸鉀
6.2.3.10碘化鉀
6.2.3.11硫代硫酸鈉標准溶液
配製:稱取12.1g(或6g)硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)置於300mL燒杯中,加入煮沸過的冷蒸餾水溶解,加入0.1g碳酸鈉,溶解後移入1L容量瓶中,用水定容。於暗處放置一周後過濾標定。
標定:稱取4份0.1000g金屬銅(99.99%)分別置於500mL三角燒杯中,加10mL硝酸(1+1),低溫分解完全,加入5mL硫酸(1+1),蒸至冒盡三氧化硫白煙,加2mL冰乙酸,再加30—50mL煮沸溶解銅鹽,取下冷至室溫,以下操作同分析步驟。
按下式計算硫代硫酸鈉的滴定度:
T--硫代硫酸鈉對銅的滴定度(g/mL)
m--稱取的銅量(g)
V--滴定時消耗的硫代硫酸鈉(mL)
滴定度取5個結果的平均值,誤差不大於0.00001g/mL
6.2.4分析步驟
稱取0.5000~2.0000g試樣於400mL燒杯中,加入少量水潤濕,加10~15mL鹽酸,低溫加熱煮沸3~5分鍾(若試樣中硅含量較高時需加入0.5g氟化氫銨,繼續加熱片刻),加入15mL硝硫混酸(7+3),繼續加熱在冒三氧化硫白煙之前加入1mL飽和溴水,蒸至冒盡三氧化硫白煙取下冷卻,以水沖洗杯壁,吹約60mL水,加入0.5g脲素,加熱煮沸溶解可溶性鹽類,取下冷卻至室溫。向溶液中滴加3mL(1+1)氨水混勻至氫氧化鐵沉澱完全,加入3g氟化氫銨,混勻,調節PH3.5—4.0,加入2g碘化鉀,以硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淡黃色,加入5mL澱粉溶液, (如鉛、鉍含量高,需提前加澱粉溶液),繼續滴定至淡藍色,加入1g硫氰酸鉀,激烈振搖至藍色加深,再滴定至藍色恰好消失為終點。
6.2.5分析結果的計算
按下式計算銅的百分含量:
式中:
T(Na2S2O3)--硫代硫酸鈉標准溶液的滴定度,g/mL;
V(Na2S2O3)--滴定消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;
m --試樣量,g
6. 如何製取純凈的硝基苯
苯用硝硫混酸硝化,得到苯及硝基苯的混合物,再精餾分離可得純凈的硝基苯
7. 硝酸硫酸混合液如何處理
量大嗎?如量大,通入氨水,生產硫酸銨和硝酸銨的混合物,可以作為化肥用。或者用此溶液與雜銅反應,除雜後做成硫酸銅銷售。
如實驗室的,就加碳酸鈣、氧化鈣或氫氧化鈣,過濾,把石膏(硫酸鈣)過濾後,硝酸鈣溶液稀釋後排放。
8. 如何將濃硫酸,濃硝酸混合製得混酸
冰浴,將濃硫酸沿著杯壁緩緩倒入濃硝酸中,同時不停攪拌。
注意要在通風櫥里進行,因為硝酸會少量分解產生氮氧化物。
切忌不可將濃硝酸向濃硫酸中倒.因為濃硫酸的密度大,如果將濃硝酸倒入濃硫酸中,會引起濃硫酸的迸濺,容易出事故.
(8)硝硫混酸蒸餾擴展閱讀:
硝酸和硫酸配製的混酸用途比較廣泛,主要用於有機化合物的硝化反應。特別是製造硝基芳烴化物、硝化甘油的製造,採用濃硝酸和濃硫酸的混合酸,簡稱硝硫混酸、硝化劑。
例如硝基苯的生產過程採用的混酸組成為為硫酸56~60%,硝酸27~32%,水8~17%。在此反應過程中,活潑硝化質子是NO2,它是有混酸生成的。
濃硫酸和濃硝酸的順序:
濃硫酸的密度大,吸水劇烈放熱,如果把濃硝酸加入濃硫酸中會導致硝酸浮在上邊劇烈沸騰,水花四濺,很不安全。故用弄硫酸加入濃硝酸。
9. 硝硫混酸怎麼配,是什麼比例
硝硫混酸:體積比:1/3
配置混酸 (硝酸硫酸)的工藝流程原料:硝酸98%,硫酸92.5%將硫酸和硝酸按摩爾比加入釜,而後用泵打循環混合.還有就是釜得用冷卻水冷卻.原料的預處理含69%硫酸的硝化廢酸,蒸餾冷卻得硫酸而後重復利用.