常壓蒸餾乙醯丙酮

『壹』 什麼是乙醯丙酮檢測方法

《中華人民共和國食品衛生法》中已明文規定禁止甲醛作為食品添加劑。由此可見，甲醛污染問題已普及到生活中的每一個角落，嚴重威脅人體健康，應引起人們的高度關注。甲醛含量已成為當今居室、紡織品、食品中污染監測的一項重要安全指標。因此研究一種市民可以在自己家中獨立完成的，簡便、靈敏、快速、直觀、准確、經濟的甲醛檢測方法將會有很大的市場前景。 乙醯丙(bing)酮法指在過量銨鹽存在下，甲醛與乙醯丙(bing)酮通過45～60℃水浴30min或25℃室溫下經2.5 h反應生成黃色化合物，然後比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛與乙醯丙(bing)酮反應的特異性較好，干擾因素少，酚類和其它醛類共存時均不幹擾，顯色劑較為穩定，檢出限達到0.25 me/L[Bl，測定線性范圍較寬，適合高含量甲醛的檢測，多用於居室和水發食品中對甲醛的測定。但在進行水發食品中甲醛檢測時，需將樣品中的甲醛在磷(lin)酸介質中加熱蒸餾提取出來，經水溶液吸收、定容後再檢測，操作過程復雜、繁瑣、耗時。它是無色或微黃易流動的透明液體，有酯的氣味，冷卻時凝成有光澤的晶體。受光作用時，轉化成褐色液體，並且生成樹脂。熔點-23℃，沸點140.5℃，139℃（94.5kPa），相對密度0.9753，折射率1.4494，閃點40.56℃，溶於水，乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。

『貳』 乙醯丙酮如何蒸餾

1，其制備方法是由乙酸裂解生成的乙醯酮用丙酮吸收，在硫酸或乙醯磺醯乙酸存在下，於67～71℃使之生成乙酸異丙烯酯，經分離提純後，在500～600℃下經分子重排生成乙醯丙酮，最後分餾提純得成品。

2，制備乙醯丙酮的較好方法是丙酮在金屬鈉作用下與乙酸乙酯縮合(見縮合反應)，或在三氟化硼作用下與乙酸酐縮合。乙醯丙酮是有機合成的原料，其金屬衍生物有些可作為汽油或潤滑油的添加劑和農葯等。

（1）乙醯丙酮可由三氟化硼存在下，丙酮被乙酸酐醯化製得。

(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3

（2）也可由丙酮和乙酸乙酯縮合製得。

NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH

NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl

3，乙醯丙酮的生產方法

乙醯丙酮可採用不同的工藝路線：丙酮與乙烯酮反應或乙酐與丙酮縮合或丙酮與乙酸乙酯縮合。丙酮與乙烯酮的反應的過程，實際上是以丙酮為原料，經乙烯酮、乙酸異丙烯酯，再經轉化而得乙醯丙酮。

• 普通工藝

工藝過程如下：將含有1/1000二硫化碳的丙酮氣化後引入780-800℃的裂化爐，使之生成乙烯酮(或冰醋酸經氣化磷酸三乙酯催化劑存在下，以氨為穩定劑，經700℃裂化爐裂解為乙烯酮)，乙烯酮用丙酮吸收，在硫酸或乙醯磺醯存在下，於61-71℃使之與乙酸反應生成乙酸異丙烯酯，經分餾提純後，乙酸異丙稀酯純度可達93-95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化，引入預熱至560-570℃轉化爐，經分子重排生成乙醯丙酮，經冷凝，分餾提純得成品。每噸產品消耗丙酮約2700kg。丙酮與乙酸乙酯縮合的過程是在金屬鈉存在下進行的。

• 精製方法

乙醯丙酮的精製方法：將約20ml乙醯丙酮粗品溶於80ml苯中，然後與等體積的蒸餾水振盪3h。易溶於水的乙酸分配到水相中，而乙醯丙酮則易溶於苯中。苯相中的乙醯丙酮可直接應用，也可將苯蒸餾除。原料消耗定額：丙酮（工業品，含水＜0.5%）2553kg/t、發煙硫酸（以H2SO4計）12kg/t、乙酐（95%）19kg/t、二硫化碳（化學純）6kg/t。

『叄』 如何除去乙醯丙酮蒸餾後的雜質

在蒸餾的過程中加如阻聚劑

『肆』 在測水基型膠粘劑中甲醛含量時用的乙醯丙酮溶液如何配製

75g乙酸銨
1ML乙醯丙酮
1.5ML冰醋酸
加入蒸餾水配置500ML的乙醯丙酮溶液
應注意乙醯丙酮是不能見光 該試液需冷藏保存
我們實驗室配置的這個試液主要是對服裝面料中的甲醛進行測試 不知道對你有沒有用

『伍』 為什麼乙醯丙酮久置會變黃

受光作用時，轉化成褐色液體，並且生成樹脂。

『陸』 怎麼蒸餾乙醯丙酮，多少溫度

常壓蒸餾不行，可以用分子蒸餾方法，或採取超臨界萃取試試，沸點是137

『柒』 用什麼化學方法可以鑒別甲醛和乙醛

鑒別甲醛和乙醛方法如下：

1、乙醯丙酮法

在過量銨鹽存在下，甲醛與乙醯丙酮通過45～60℃水浴30min或25℃室溫下經2.5h反應生成黃色化合物，然後比色定量甲醛含量。

甲醛與乙醯丙酮反應的特異性較好，干擾因素少，酚類和其它醛類共存時均不幹擾，顯色劑較為穩定，當檢出限達到一定值，測定線性范圍較寬時，適合高含量甲醛的檢測，多用於居室和水發食品中對甲醛的測定。

但在進行水發食品中甲醛檢測時，需將樣品中的甲醛在磷酸介質中加熱蒸餾提取出來，經水溶液吸收、定容後再檢測，操作過程復雜、繁瑣、耗時。

2、AHMT法

甲醛與AHMT在鹼性條件下縮合，經過高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物，然後比色定量檢測甲醛含量的方法。AHMT法在室溫下就能顯色，且SO、NO共存時不於擾測定，靈敏度比比色法要好。

在大量乙醛等醛類物質共存時不幹擾測定，檢出限為0.04 mg/L。但AHMT法在操作過程中顯色隨時間逐漸加深，標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一，重現性較差，不易操作，多用於居室中對甲醛的檢測。

3、品紅-亞硫酸法

利用甲醛與品紅-亞硫酸在濃硫酸存在條件下呈藍紫色的特性，用比色定量進行檢測的方法。利用的是甲醛的特有反應，其它醛與酚不幹擾測定。

在測定甲醛含量較低的樣品時，差異較大，精確度不如乙醯丙酮法，而且品紅一亞硫酸法受溫度影響較大，檢測過程還需濃硫酸，故一般多用於食品中甲醛的定性分析。

4、亞硝基亞鐵氰化鈉法

在鹼性條件下，甲醛與亞硝基亞鐵氰化鈉反應後使溶液出現藍色特徵。使用碘的氫氧化鈉溶液,甲基醛或甲基酮會發生碘仿反應，產生黃色沉澱。所以甲醛和乙醛中，乙醛反應而甲醛不反應，產生黃色沉澱的就是乙醛。

5、本尼迪特試劑

甲醛不與本尼迪特試劑反應，乙醛可與本尼迪特試劑反應產生磚紅色沉澱，乙醛可以發生碘仿反應。 即乙醛可以與單質I₂在NaOH溶液中發生反應，產生淡黃色的碘仿晶體。

『捌』 乙醯丙酮試劑(納氏試劑)是什麼原因導致顏色不一樣左圖是正常的淡黃綠色，右圖是剛配置一天後的顏色。

可能是水的的問題，剛配置的乙醯丙酮試劑顏色很淺，還有就是溫度也會有影響。