❶ 要制備水分測定用無水甲醇,需要什麼裝置
今天用鎂處理了250mL左右的甲醇,測了一下水分含量,含水量居然比沒有除水的原瓶裝的還要高。
原瓶是國產HPLC甲醇,11年6月的批號,標注含水量0.05%,我測定的是0.048%,還是挺符合的。經過我一番除水後,含水量居然變成0.064%。都是質量分數。
我用的是簡單蒸餾裝置,但也通了5個9的氮氣保護了。用的是1.5g鎂粉與25ml甲醇反應的,投進去後就產生大量氣泡,看到這么激烈,就沒有加碘。直到基本沒有氣泡了,才加入另外90%的甲醇,迴流了3小時後蒸餾。丟掉了開始收集的十幾毫升甲醇,然後收集了約130mL,密封。測水前用注射器轉移到烘過的頂空樣品瓶中。然後去測水。就得到上面的結果。
看來簡單蒸餾裝置不適合制備無水溶劑
❷ 氮氣的實驗製法是什麼
氮氣的實驗室製法
加熱氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉晶體(或飽和溶液)的混合物可制備氮氣。在圓底燒瓶上配一雙孔橡皮塞,帶上一分液漏斗和一短彎導管。燒瓶中放亞硝酸鈉晶體(或飽和溶液),飽和氯化銨溶液由分液漏斗滴入,加熱燒瓶到85
℃左右,就有氮氣產生。當空氣排出後,可用排水集氣法收集氮氣或用橡皮球膽直接收集。因為此反應是放熱反應,當反應開始時就應停止加熱。
❸ 蒸餾裝置是由哪三大部分組成
蒸餾部分,冷凝裝置,接收部分再細一點的舉個例子來說:蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計及套管、直型冷凝管、接液管和接收瓶視情況而定冷凝管的類型
❹ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸
當系統內的壓力減小後,進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象回,使沸騰保持平穩。
利用答外界壓強對物質沸點的影響,因為外界壓強越大,物質的沸點就越高,外界壓強越小,物質的沸點就越低,通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體,只能通過減壓分餾分離開來,但不能分離這兩種物質(沸點相近)。
(4)蒸餾裝置氮氣擴展閱讀:
注意事項:
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔,最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。
❺ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
❻ 快速製取氮氣的方法
氮氣的製取在一個小的蒸餾燒瓶里盛氯化銨飽和溶液20毫升,加亞硝酸鈉4克,混和均勻。裝置如圖.
濃硝酸或較濃的硝酸能夠部分地把亞硫酸鋇氧化成硫酸鋇,使沉澱不能完全溶解。所示。用微弱的火焰小心加熱到70℃左右,亞硝酸銨即分解出氮氣。
NH4NO22H2O+N2↑
用排水法收集三瓶,後兩瓶進行實驗。如果用橡皮球膽收集,只要把導管跟球膽相連即可。
❼ 【求助】急問,請教實驗室如何自製水蒸氣蒸餾裝置
導管要始終在水面以上,注意安全。chizunxin(站內聯系TA)最簡單的就是你把瓶子里裝水,裝入你要專蒸餾的東東,開攪拌屬,加熱蒸餾即可,過程中不斷補水進去就行。不用書上那種通直接蒸汽呀city2047(站內聯系TA)加個燒瓶,加熱生成水蒸氣,管路直接連到反應器中,管路要保溫。或者拿氮氣頂過去Dragulia(站內聯系TA)把水和你要蒸餾的東西放進反應瓶(單口多口都都行),然後加個分水器和冷凝管,加熱至迴流就行了,記得把分出來的水倒回去yhyang198(站內聯系TA)Originally posted by 瑞行天下 at 2011-01-11 19:38:19: 實驗室沒有水蒸氣發生器,想問下如何自己搭建一個水蒸氣蒸餾裝置呢,再此表示感謝 在這里求助不如那本科有機化學實驗教材看一下,教材上講得更細致linhuier125(站內聯系TA)直接用三口燒瓶加個導管就好了,三口燒瓶上要接一根長長地玻璃棒,幫助泄壓,不用擔心很容易的luner1803(站內聯系TA)有幾個要點,1.管路要保溫,不再冷凝 2.加熱裝置要恆溫,這樣的飽和蒸氣壓一定,相對來說蒸發速率一定
❽ 氮氣工業製法
加熱氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉固體或飽和溶液的混合物,到85℃左右即產生氮氣:
NaNO2+NH4Cl==NH4NO2+NaCl
NH4NO2 N2↑+2H2O
^_^ 希望能幫助到你.
由於反應是放熱的,所以在開始時加熱,反應發生了就可停止加熱。這種固體與液體(或液體與液體)需加熱的反應可放在圓底燒瓶(或蒸餾燒瓶)配以雙孔塞、分液漏斗、導管(或分液漏斗、單孔塞)連接成的裝置中進行,用排水集氣法收集。
來制氮氣。所用裝置是帶單孔塞、導管的大試管,固定在鐵架台上。將葯品裝入大試管加熱前,大試管口內應放一些玻璃纖維,以防反應物沖出。鐵粉可稍粗一點。加熱應緩和,防止反應太劇烈和發生副反應,如硝酸鉀的受熱分解等。