減壓蒸餾的實驗過程

『壹』 水泵減壓蒸餾注意事項

結合抄前段時間做的實驗總結了下面幾條：
1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。
2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以保證真空度能達標。裝好儀器後首先檢查氣密性。
3.加料後，先向空試操作一樣，是真空泵穩定在所需數值上，在開始加熱。因為減壓下物質熔沸點會降低，加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸。
4.加熱過程中，避免蒸汽過熱，儀器不能有裂縫，不能使用薄壁及不耐壓的儀器。
5.實驗結束時要先停止加熱，一走熱源，再稍微抽片刻，是蒸餾瓶以及殘留液冷卻，慢開活塞，帶壓力回復後，停泵，移走熱源。
希望有用！

『貳』 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析

1、實驗原理：
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器：
蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟：
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析：
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.

『叄』 常減壓蒸餾的原理,工藝流程

常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理：溶液受熱氣化，氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收，回收的液體是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理：藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

常壓蒸餾工藝流程：原油經加熱爐加熱到360~370℃，進入常壓蒸餾塔（塔板數36～48），塔頂操作壓力為0.05MPa（表壓）左右，塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料，或作為石油化工原料，或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔，用水蒸氣或再沸器加熱，蒸發出輕組分，以控制輕組分含量（用產品閃點表示）。通常常一線為煤油餾分，常二線和常三線為柴油餾分，常四線為過汽化油，塔底為常壓重油（>350℃）。
減壓蒸餾常用於實驗，流程：
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

『肆』 減壓蒸餾和加壓蒸餾時應注意哪些安全問題減壓蒸餾時應遵循怎樣的操作程序

摘要 儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

『伍』 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

『陸』 化學實驗:減壓蒸餾

一、先加熱，再減壓，可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸，嚴重的可能沖料！
二、先通大氣，後停止加熱，可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓，而導致餾分倒吸！

『柒』 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以

『捌』 為什麼在實驗過程中用減壓蒸餾就可以降低溫度進入而且可以防止物質氧化了呢

首先減壓蒸餾的目的就是降沸點。原理就是物質的沸點會隨壓力的降低而專降低，這就是屬青藏高原上水不到100度就燒開了的原因。第二，減壓的環境下空氣都基本都被抽掉了，防氧化是沒問題的，常壓蒸餾的情況下也能防氧化，只不過先要用氮氣置換系統。

『玖』 常減壓蒸餾原理

常減壓蒸餾原理是通過精餾過程，在常壓和減壓的條件下，根據各組分相對揮發度的不同，在塔盤上汽液兩相進行逆向接觸、傳質傳熱，經過多次汽化和多次冷凝，將原油中的汽、煤、柴餾分切割出來，生產合格的汽油、煤油、柴油及蠟油及渣油等。

原油分餾塔的原理與一般精餾塔相同，但由於石油及其產品的組成比較復雜，其產品只是符合一定要求沸程的餾分，因此它又有不同的特點。

一般精餾塔要求有較高的分離精度，在塔頂和塔底出很純的產品，一般只能得到兩個產品。原油通過常壓蒸餾要切割成汽油、煤油、輕柴油、重柴油和重油等四五種產品。

按照一般的多元精餾方法，需要有N-1個精餾塔才能把原料分割成N個產品。當要分成五種產品時就需要四個精餾塔串聯或採用其它方式排列。

但是在石油精餾中，各種產品本身也還是一種復雜混合物，它們之間的分離精確度並不要求很高，兩種產品之間需要的塔板數並不高，因此，可以把這幾個塔結合成一個塔。

(9)減壓蒸餾的實驗過程擴展閱讀

原油減壓蒸餾油品在加熱條件下容易受熱分解而使油品顏色變深、膠質增加。在常壓蒸餾時，為保證產品質量，爐出口溫度一般不高於370 ℃，通過常壓蒸餾可以把原油中350 ℃以前的汽油、煤油、輕柴油等產品分餾出來。

350 ℃~500 ℃的餾分在常壓下則難以蒸出，而這部分餾分油是生產潤滑油和催化裂化原料油的主要原料。根據油品沸點隨系統壓力降低而降低的原理，可以採用降低蒸餾塔壓力（2.67~8.0KPa）的方法進行蒸餾。

減壓蒸餾塔與常壓蒸餾塔相同，關鍵是採用了抽真空設施，使塔內壓力降到幾十毫米、甚至小於10mmHg。減壓蒸餾根據任務不同，分為兩種類型：燃料型減壓塔和潤滑油型減壓塔。

1、燃料型減壓塔主要是生產二次加工原料，對分餾精度要求不高，在控制產品質量的前提下希望盡可能提高拔出率。

2、潤滑油型減壓塔以生產潤滑油為主，要求得到顏色淺、殘炭值低、鎦程較窄、安定性好的減壓餾分油，不僅應有較高的拔出率，還應具有較高的分餾精度。與常壓蒸餾塔相比，減壓蒸餾塔具有高真空、低壓降、塔徑大、板數少的特點 。

『拾』 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升，無法提純，可以採用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩定後再慢慢升溫 。