Ⅰ 162.怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮
一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理:加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,加熱蒸餾,值餾出液不含氨為止,棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣(若氨氮含量較高,可分取適量水樣並加去離子水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入500mL凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示劑,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,導管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定:於上述蒸餾定容的250mL餾出液中,加兩滴混合指示劑(兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止,記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗:以無氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ,記錄用量K。
3、計算:
氨氮(N,mg/L)=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積
Ⅱ 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用內50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說容過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
Ⅲ 工業廢水中氨氮的測定怎樣預處理
抄水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮提交回答凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。
絮凝沉澱法:加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾去除顏色和渾濁等。
蒸餾法:調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾;pH過高能促使有機氮的水解,導致結果偏高),蒸餾釋出的氨,被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定發時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸比色法時,則以硫酸溶液為吸收液。
Ⅳ 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊
1、取1.000ml經過絮凝沉澱的水樣於50ml比色管中;
2、用蒸餾水稀釋至50ml刻度線;
3、加內1.00ml酒石酸鉀鈉(50%)溶液容,混勻;
4、加1.500ml納氏試劑,混勻;
5、將配好的溶液靜置10min後檢測;
6、全程做空白試驗。
氨氮(mg/l)=263.16*A/Vml
註:V為取樣量。
Ⅳ 測氨氮前期處理用蒸餾法時,為什麼餾出液達200ml
我的理解是這樣的:蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出,便於讓硼內酸溶液容徹底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以離子態存在根本無法逸出,如果pH過高,氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中,直接影響結果准確性,而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全,導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂,這是一種溶解度很低的氫氧化物,能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣,一來反應放熱量大,二來鹼性強,很可能還沒加熱,氨氮已經逸出不少了。個人愚見,僅供參考!
Ⅵ 蒸餾法測定氨氮時 ,蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用
納氏試劑
法或
滴定法
測定
氨氮
則用50mL
硼酸
吸收,如果用
水楊酸
法-
次氯酸鹽
法則
用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用
蒸餾水
做預處理的方法。建議用
絮凝法
做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定
氫氧化鈉
和
硫酸鋅
的加入量和比例),如果用
蒸餾法
,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
Ⅶ 你好,你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼,能說明下嗎,謝謝,我郵箱[email protected]
氨氮含量較高時,可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將是測定結果偏高。有關反應的解釋:
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和,消除它們的影響;
2、加入氧化鎂,使水樣呈微鹼性,使銨根呈氨的存在形式,易被蒸餾出來;
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應,而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氫銨能完全電離)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液,實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸級弱,能定量接受氫離子變為硼酸)
關系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。
Ⅷ 實驗室測定氨氮最簡方法
最簡方法:
①水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定:
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
Ⅸ 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾
因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容,所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下:
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至ph<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。
Ⅹ 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器
氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.