㈠ 提取方法
薄荷Mentha haplocalyx Briq.為唇形科薄荷屬植物,是我國常用的傳統中葯之一,又是一種重要的香料植物。薄荷有疏風、散熱、解毒的功效,用於治療風熱感冒、頭痛、目赤、咽喉腫痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分為揮發油,揮發油中主要有效成分為薄荷醇(俗稱薄荷腦)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工藝研究的主要內容之一。目前國內外對薄荷揮發油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主〔2~4〕。本實驗運用4種不同方法提取薄荷油,並用氣相色譜測定薄荷醇含量,試圖通過不同方法的比較,尋找薄荷油的最佳提取方法。
1 儀器與材料
1.1 儀器HA121�50�05型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);島津2010型氣相色譜儀;超聲波清洗器(崑山超聲波儀器有限公司);FZ102型植物試樣粉碎機;揮發油提取器;旋轉蒸發儀;電熱套;電子天平。
1.2 材料薄荷來自江蘇省東台地區,7月下旬采其地上部分,陰干切片,粉碎。經江蘇省中國科學院植物研究所郭榮麟研究員鑒定為唇形科薄荷屬植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。
薄荷醇(中國葯品生物製品檢定所);醋酸乙酯(上海化學試劑廠)。
2 方法與結果
2.1 提取方法
2.1.1 水蒸氣蒸餾法提取稱取粉碎好的薄荷200 g,置揮發油提取器中,加水1 000 ml,按《中國葯典》2000版附錄ⅩD揮發油測定法提取揮發油。提取6 h,收集薄荷油。用無水硫酸鈉脫水,濾紙過濾。
2.1.2 冷浸法提取稱取薄荷粉末20 g,用600 ml石油醚室溫浸泡3次,每次用200 ml溶劑,浸泡時間為3 h/次,合並提取液,將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚,以下同2.1.1項處理。
2.1.3 超聲波法提取稱取薄荷粉末20 g,以200 ml石油醚為溶劑,超聲提取3次。超聲頻率40 kHz,提取時間為30 min/次。合並提取液,將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚,以下同2.1.1項處理。
2.1.4 超臨界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg,裝入萃取釜。在萃取壓力為9 MPa,萃取溫度為50℃,CO2流量為25 L/h的條件下,萃取1.5 h,收集薄荷油,以下同2.1.1項處理。
2.2 薄荷油出油率比較按上述方法分別提取薄荷油,並計算出油率。水蒸氣蒸餾法提取薄荷油的得率為1.15%,冷浸法提取薄荷油的得率為1.27%,超聲波法提取薄荷油的得率為1.34%,超臨界CO2法提取薄荷油的得率為2.43%。
2.3 薄荷醇含量測定
2.3.1 對照品溶液的制備 精密稱取薄荷醇對照品1.5 mg於1 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,搖勻,即得濃度為1.5 mg/ml的對照品溶液。
2.3.2 樣品溶液的制備 准確稱取按上述方法提取得到的薄荷油適量,置於5 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,搖勻,即得樣品溶液。
2.3.3 氣相色譜條件色譜柱為ZB�WAX彈性石英毛細管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm),柱溫80℃,恆溫2 min,程序升溫5℃/min至110℃,保持1 min;程序升溫3℃/min至150℃,保持1 min;程序升溫6 ℃/min至170℃;氣化室溫度240℃;載氣為高純N2(99.99%);檢測溫度240℃(FID);分流比20∶1。
2.3.4 標准曲線的繪制分別精密吸取2.3.1項下對照品溶液1,2 ,3 ,4 ,5 ,6 μl注入氣相色譜儀測定,以峰面積為縱坐標,進樣量(μg)為橫坐標,繪制標准曲線,得回歸方程y=1E+06x+73 107,r=0.999 8。結果表明在1.5 ~9.0 μg范圍內,對照品進樣量與峰面積呈良好的線性關系。
2.3.5 穩定性實驗取水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品溶液,分別於0,2,4,6,10,12 h進行測定,每次進樣2 μl,結果表明薄荷醇峰面積的RSD為1.26%,因此可以在12 h內進行測定。
2.3.6 精密度實驗選取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品,在相同的色譜條件下重復進樣6次,2 μl/次。結果表明薄荷醇色譜峰的RSD為1.02%。
2.3.7 重現性實驗取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品,平行取6份進行測定,結果表明薄荷醇平均含量為78.31%,RSD為1.73%,說明樣品測定具有較好的重現性。
2.3.8 回收率實驗精密稱取已知薄荷醇含量的水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品5份,分別加入2.3.1項下薄荷醇對照品適量進行測定,並計算回收率,結果平均回收率為97.34%,RSD為2.05%。
2.3.9 樣品含量測定按上述色譜條件,對2.3.2項下的樣品溶液進行測定。結果見表1。由表1可知,四種提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低順序依次為:超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法>超臨界CO2法。薄荷醇得率的大小順序為:超臨界CO2法>超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法。
表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比較(略)
薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%
3 討論
冷浸法和超聲波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸氣蒸餾法高。在薄荷油的現實生產,通常採用水蒸氣蒸餾法進行生產,因為冷浸法和超聲波法都使用了有機溶劑,容易造成溶劑殘留。另外,水蒸氣蒸餾法提取相對操作簡單,成本較低,因此在生產中應用較廣。
4種提取方法中,超臨界CO2法提取薄荷油的出油率最高。這是因為超臨界CO2提取過程在密閉系統中進行,且操作溫度低,因此萜烯類成分不易損失,熱不穩定性成分及易氧化的組分也不會受到破壞,同時部分高沸點的成分也被提取出來。
薄荷油的提取,不但要考慮主要有效成分含量,而且要考慮它的得率。在超臨界CO2法提取中,薄荷油中薄荷醇含量較低,但由於出油率高,因此薄荷樣品中薄荷醇得率比其它提取方法高。
超臨界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高,而且具有操作溫度低、無毒害、效率高、操作簡單等優點,能夠保證有效成分及產品質量的穩定性及安全性,同時又不會對環境造成污染。因此,薄荷油的4種提取方法中,超臨界CO2提取法是最理想的方法。
【參考文獻】
〔1〕 國家葯典委員會.中國葯典,Ⅰ部〔S〕.北京:人民衛生出版社,2000:6097.
〔2〕 魏新國,董 岩.野生薄荷揮發油化學成分的GC�MS分析〔J〕.煙台師范學院學報(自然科學版),2003,19(2):116.
〔3〕 安秋榮,郭志峰.夏、秋季薄荷揮發油成分的對比研究〔J〕.河北大學學報(自然科學版),2000,20(4):351.
〔4〕 劉金榮,李 萍.三種野生薄荷揮發油化學成分的測定〔J〕.石河子醫學院學報,1995,17(1):16.
㈡ 水蒸氣蒸餾法可用於提取薄荷
Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎磚瓦(4)自來水 Ⅱ.(1)讓水蒸氣由下而上進行蒸餾 (2)使混合氣體冷卻內分層 (3)薄荷容油具有揮發性,以減少薄荷油的散失 本裝置是用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油,其原理是利用水蒸氣將揮發性較強的植物芳香油攜帶出來。蒸餾時,將原料放入B瓶,在原料底部通入水蒸氣,即可帶出原料裡面的芳香油,A瓶中水量應約佔2/3,為防止暴沸,可加入沸石,冷凝器中應通入自來水,以降低油水混合氣體的溫度,便於分層。由於薄荷油具有揮發性,因此在接收瓶口應蓋上小塊鋁箔或牛皮紙。
㈢ 為什麼用水蒸氣蒸餾法提煉出的不是薄荷油而是「薄荷水」
不過多種方法一起,對算熱力學這塊有些問題,物性方法不一樣,計算的方法有些差別,我經常遇到一個模塊前後熱量不平衡,也不知道有沒有什麼好的解決方法
㈣ 冰片和薄荷一樣嗎都是植物有圖區別嗎
冰片也稱:龍腦 腦子 瑞龍腦 梅花腦子 梅花片腦 片腦 梅花腦 冰片腦 梅片 梅冰
為龍腦香科常綠喬木植物龍腦香Dryobalanops aromatica Gaertn. f.樹脂加工品,或龍腦香的樹干經蒸餾冷卻而得的結晶,稱「龍腦冰片」,亦稱「梅片」。由菊科多年生草本植物艾納香(大艾)Blumea balsamifera DC.葉的升華物經加工劈削而成,稱「艾片」。現多用松節油、樟腦等,經化學方法合成,稱「機製冰片」。龍腦香主產於東南亞地區,我國台灣有引種;艾納香主產於廣東、廣西、雲南、貴州等地。冰片成品須貯於陰涼處,密閉。研粉用。
http://image..com/i?ct=503316480&z=3&tn=imagedetail&word=%B1%F9%C6%AC&in=1&cl=2&cm=1&sc=0&lm=-1&pn=0&rn=1這是冰片圖
薄荷分兩種,人工合成的和天然的。具體是一種無色柱狀結晶。用植物提煉出來的
性狀 無色柱狀結晶,沸點216℃,閃點93℃,在水中可溶解0.05%,能溶於乙醇、丙二醇、甘油和石蠟油,暴露於大氣中會升華。薄荷腦清涼,使人精神振奮,輕盈擴散時,透發愉快的薄荷特徵香氣,但不持久。
是用水蒸氣蒸餾法從鮮的或陰乾的薄荷的莖葉(地上綠色部分)蒸餾得油。
http://image..com/i?ct=503316480&z=3&tn=imagedetail&word=%B1%A1%BA%C9%C4%D4&in=4&cl=2&cm=1&sc=0&lm=-1&pn=3&rn=1這種是從綠色植物提煉出來的晶體,用處很廣的
㈤ 如何從薄荷葉里提取薄荷油
1、選擇一種酒源。伏特加或者其他高濃度酒很適合用來做薄荷油。
㈥ 薄荷油怎麼提煉
採用水蒸氣蒸餾(SD)法和超臨界CO2萃取(SCDE)法從薄荷中提取揮發油,並用GC-MS技術對其化學成分進專行了分析.SD法提取薄荷屬油的出油率為1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率為2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44種化學成分,占總揮發油的97﹪以上,其中薄荷醇相對含量為69.4﹪;SCDE法提取的揮發油中含38種化學成分,占總揮發油的92﹪以上,其中薄荷醇相對含量為61.8﹪.
用超臨界二氧化碳從薄荷中提取薄荷油的方法。先將薄荷粉碎到一定粒度後裝入超臨界提取裝置,調節萃取溫度、萃取壓力、CO2流量,提取一定時間後得薄荷油,薄荷油得率為1.87~2.28%。該方法操作簡單,提取得率高,速度快,對環境無污染。所得薄荷油質量好,具新鮮薄荷的天然風味。
㈦ 5.(海南卷)許多植物含有天然香料,如薄荷葉中含有薄荷油。現用薄荷葉提取薄荷
(1)由於薄荷油是揮發性物質,乾燥的薄荷葉中的薄荷葉由於揮發而含量極少,鮮薄荷葉中薄荷油的含量高,因此提取薄荷油時應選用鮮薄荷葉作原料.
(2)由於荷油易溶於酒精等有機溶劑,因此提取薄荷油可以用萃取法,萃取時可以以酒精作為萃取劑.
(3)用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油時,在油水混合物中加入氯化鈉的作用是促進油水混合物分層,使油水分離;常用於分離油層和水層的器皿的分液漏斗;分離出的油層中含有少量水分,可以加入無水硫酸鈉吸去水分;然後用過濾的方法除去固體硫酸鈉.
故答案應為:
(1)鮮 薄荷油是揮發性物質,鮮薄荷葉才含薄荷油.
(2)酒精 薄荷油易溶於有機溶劑酒精中.
(3)使溶液分層 分液漏斗 除水 過濾
㈧ 求作業答案:(選做題)下列是與芳香
(1)易揮發、難溶於水、化學陛質穩定 不是 玫瑰精油隨水蒸氣一起蒸餾出來,所內得到的是油水混合物 (2)蒸餾溫度容 在一定的時間內提取量隨蒸餾時間的延長而增加,一定時間後提取量不再增加 (3)下降 部分精油會隨水蒸氣揮發而流失 (4)較低 減少揮發(或防止揮發) (5)a (6)能 薄荷油與玫瑰精油的化學性質相似 |
㈨ 薄荷油的提煉方法
用高溫水蒸氣通過干薄荷葉然後冷凝,分液得到。也可以參考「精油提煉」,網路下就有很多教程。