開始蒸餾時首先應該

❶ 蒸餾有那些步驟 急用

工業蒸餾的方法
①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.
②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.
③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
實驗室蒸餾操作
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面：
（1）分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點；
（3）提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度；
（4）回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液.
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.

❷ 蒸餾開始時為什麼先通冷水冷凝再加熱

如果先加熱，燒瓶里的物質會被加熱，從而導致揮發，就不能得到需要的物質了，造成物質的浪費。所以要先通水，使冷凝管冷下來，再加熱的話，熱的揮發物遇到冷的水管壁就會冷凝下來了。

❸ 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

❹ 蒸餾時先通冷凝水還是先點燃酒精燈

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。
即【先通冷凝水再點燃酒精燈】
答案肯定正確，請放心！

❺ 蒸餾實驗的步驟有哪些

步驟為下面復解釋。

❻ 實驗室製取蒸餾水的實驗中，是開始蒸餾時先加熱再開冷凝水，蒸餾完畢先關冷凝水再撤酒精燈嗎

先開冷凝水，結束時應該先撤酒精燈再關冷凝水。

❼ 高一化學：蒸餾操作開始時，為什麼要先加熱後通冷卻水，而停止時，為什麼要先停止加熱再停止通冷卻水

比如說蒸餾水，開始抄先加熱可以使水蒸氣把原先儀器里的空氣排干凈，通冷卻水是為了讓水蒸氣凝結成蒸餾水。停止時，如果先停止加熱，相對溫度較低的液體會倒吸進儀器中，冷熱不均勻可能使儀器爆炸。特別是蒸餾用的圓底燒瓶，玻璃比較厚，更容易爆炸。還有什麼問題不？

❽ 蒸餾操作的要點

（1）在蒸來餾燒瓶中放少量碎瓷片，源防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

(8)開始蒸餾時首先應該擴展閱讀

蒸餾操作特點：

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

分類：

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾

❾ 蒸餾法的操作

用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

❿ 蒸餾實驗開始時，應先開什麼，後什麼，結束時呢

1、蒸餾前的檢驗。在試管中加入少量自來水，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。

2、裝配冷凝裝置。檢查氣密性。

3、蒸餾。在燒瓶中加入約1/2體積的自來水，再加幾粒沸石（或碎瓷片），重新連接好裝置。加熱，錐形瓶中收集到約10mL液體，停止加熱。

4、蒸餾後的檢驗。在試管中加入少量蒸餾出的液體，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸

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