鄰苯二酚水汽蒸餾裝置

Ⅰ 間苯二酚的詳細生成工藝

根據所用原料的不同，目前已經工業化的間苯二酚的合成方法主要為：苯磺化鹼熔法、間二異丙苯氧化法和間苯二胺法。間苯二蔚的合成方法見下表 苯磺化鹼熔法間二異丙苯氧化法間苯二胺法 原理苯與25%發煙硫酸在70-80℃先進行一次磺化，再與65%發煙硫酸在130-160℃下進行二次磺化，生成間苯二碘酸，然後用鹼中和製得間苯二磺酸鈉鹽；將上述產物加到熔融的無水氫氧化鈉中進行鹼熔，於320-360t保溫反應。將反應產物用水稀釋，過濾，酸化至pH=4-5，最後用乙醚、異丙醚或正丁醇萃取，蒸餾製得間苯二酚。間二異丙苯在80-90℃下、pH為8-10，空氣中加壓0.54加Pa氧化36h，再將氧化液置於H2O2和H2SO4的混合液中，於80℃下預處理約20min。分層後，有機相水洗，再用丙酮稀釋後催化水解35min，提純即得間苯二酚。工業上通過生產異丙苯的副產物得到間二異丙苯。由間二硝基苯氫化製得間苯二胺，再由間苯二胺水解即可得到間苯二酚。 優點工藝條件簡單，技術成熟。此工藝污染小、成本低、流程短、工業生產總收率可達70%。以上(以苯計)，同時副產丙酮；據報道最高收率可達90%左右。 缺點二次磺化需要使用大量發煙硫酸，嚴重腐蝕設備；而且反應副產物Na2SO4難以處理；中間產物苯二磺酸鈉鹽為固體狀顆粒、間苯二酚鈉鹽為高粘度固形物，為增加流動性要加入過量燒鹼。該工藝三廢的產生量大，環境污染嚴重。技術含量高，並不如專利和一些資料介紹的那樣簡單易行，國內多家科研單位，資料表明，氧化法生產間苯二酚在氧化、萃取分離以及工程放大等方面均有相當難度，國內很難取得突破。該法的原料間二硝基苯是苯在混酸中硝化而成的，環境污染較大，甚至比磺化法更為嚴重，反應流程較長，因此很難工業化生產。現狀該法是生產間苯二酚的傳統方法該工藝是國外(主要是日本)生產間苯二酚的主要方法，也是今後間苯二酚生產發展的主要方向，但我國目前還沒有工業化裝置。 國外文獻還報道多種其他間苯二酚合成工藝路線，主要有：(1)以苯為原料，經硝化得到間二硝基苯，然後還原生成間苯二胺，再經氧化得到間苯二酚；(2)由丙酮和丙烯酸縮合，生成δ-酮酸，再與醇反應，得到酮酯，然後在鈀/釷催化劑存在下成環，脫氫得到間苯二酚；(3)苯酚選擇性氫化生成環己酮，選擇性氧化脫氫生成α、β-不飽和酮，水合後得3-羥基環己酮，以碳為載體，碘、鈀為催化劑，經過脫氫即得間苯二酚；(4)部分國內企業採用間氨基酚氧化制備間苯二酚。盡管文獻報道很多，但是由於種種因素均未實現工業化。 1.2苯磺化鹼熔法的改進 針對苯磺化鹼熔法的問題，各公司和研究單位提出了一些改進意見，在降低鹼耗、酸耗和減少三廢產生量、提高收率方面取得了一些進展。 (1)SO3磺化技術 國外開發出以SO3代替發煙硫酸做為磺化劑，近年來國內也開發成功並已經工業化應用。用SO3作為磺化劑，不僅降低了成本，也減少了環境污染。 (2)間苯二酚和對甲酚的聯產工藝 二次磺化製得苯二磺酸後，再加入汽化的甲苯進行三次磺化，可以除去磺化時生成的硫酸，這樣不僅減少了中和、鹼熔時鹼的消耗量，同時大大減少了副產物Na2SO4的生成量，降低了污染。鹼熔時，甲苯磺酸鈉的存在降低了反應液的粘度，使操作更易進行。這樣一套裝置可以同時生產間苯二酚和對甲酚。 (3)間苯二酚和苯酚的聯產工藝 該工藝是由日本宇部興產公司和三井東壓公司首先提出的，採用的是先液相磺化再氣相磺化的方法。磺化液循環使用，無需中和，這樣既降低了NaOH的使用量，又簡化了操作。同時，磺化副產物在鹼熔時可生成苯酚鈉鹽、間羧基苯磺酸鈉鹽和間苯二酚二鈉鹽，這使副產物得到更多的回收。鹼熔物酸化生成的間苯二酚被同時生成的苯酚所萃取，與水分離後直接進行蒸餾，簡化了原來的多次萃取操作。 (4)鹼熔釜改進 英德斯佩克化學公司由於採用了帶有強力攪拌器的捏合鹼熔釜，可大大降低鹼的消耗，從而也降低了酸的消耗，減少了副產物。

Ⅱ 請問在生產"鄰苯二酚"的時候產生的副產品是

對苯二酚
煤焦油
1.該名詞的定義、又稱&Nbsp; 煤焦油是煉焦工業煤熱解生成的粗煤氣中的產物之一,其產量約占裝爐煤的3%~4%在常溫常壓下其產品呈黑色粘稠液狀，密度通常在0.95-1.10g./cm3之間，閃點100℃具有特殊臭味，煤焦油又稱焦油。
2.該名詞的性狀、情況簡介。
常溫下煤焦油是一種黑色粘稠液體，煉焦生產的高溫煤焦油密度較高，為1.160～1.220g/cm3 。主要由多環芳香族化合物組成，烷基芳烴含量較少，高沸點組分較多，熱穩定性好。其組分萘含量較多，其餘相對含量較少，主要有1－甲基萘、2－甲基萘、苊、芴、氧芴、蒽、菲、咔唑、瑩蒽、喹啉、芘等。
3.該產品的加工工藝情況
焦油的各組分性質有差別，但性質相近組分較多，需要先採用蒸餾方法切取各種餾分，使酚、萘、蒽等欲提取的單組分產品濃縮集中到相應餾分中去，再進一步利用物理和化學的方法進行分離。
170℃前的餾分為輕油;170～210℃的餾分主要為酚油；210～230℃的餾分主要為萘油；230～300℃的餾分主要為洗油；280～360℃的餾分主要為一蒽油；280～360℃的餾分為一蒽油；二蒽油餾分初餾點為310℃，餾出50％時為400℃。
4.用途
煤焦油是焦化工業的重要產品之一，其產量約占裝爐煤的3%~4%，其組成極為復雜，多數情況下是由煤焦油工業專門進行分離、提純後加以利用.焦油各餾分進一步加工，可分離出多種產品，目前提取的主要產品有：
（1）萘 用來製取鄰苯二甲酸酐，供生產樹脂、工程塑料、染料。油漆及醫葯等用。
（2）酚 及其同系物 生產合成纖維、工程塑料、農葯、醫葯、燃料中間體、炸葯等。
（3）蒽 制蒽醌燃料、合成揉劑及油漆。
（4）菲 是蒽的同分異構體，含量僅次於萘，有不少用途，由於產量大，還待進一步開發利用。
（5）咔唑 是染料、塑料、農葯的重要原料。
（6）瀝青 是焦油蒸餾殘液，為多種多環高分子化合物的混合物。用於制屋頂塗料、防潮層和築路、生產瀝青焦和電爐電極等。
5.其它
目前焦油精製先進廠家已從焦油中提取230多種產品，並集中加工向大型化方向發展

Ⅲ 水2—硝基—1.3苯二酚的制備中水蒸氣蒸餾前為什麼先要用冷水稀釋

由於反應放熱，用冰水可以控溫，保持反應溫度不超過50攝氏度，另外，加水還可以水解去除之前引入的磺酸基團

Ⅳ 鄰苯二酚兩個酚羥基都能與鹼反應嗎

兒茶酚，分子式為1,2-(HO)2C6H4，兒茶酚多數以衍生物的形式存在於自然界中。例如，鄰甲氧基酚和2－甲氧基－4－甲基苯酚，是山毛櫸雜酚油的重要成分。哺乳動物體內的擬交感胺，如腎上腺素、去甲腎上腺素等是兒茶酚的苯環上帶有一個β-羥基乙胺側鏈的化合物（結構式如）。兒茶酚為無色結晶；熔點105℃，沸點245℃(750毫米汞柱)，密度1.1493克/厘米3(21℃)；溶於水、醇、醚、氯仿、吡啶、鹼水溶液，不溶於冷苯中；可水汽蒸餾，能升華。

Ⅳ 怎樣讓液態桐油變成固態

引 言

生漆是我國的特產 , 以生漆為原料可以制備性能優良的塗料、功能性高分子聚合物受到了廣泛的關注 [ 1 ～ 2 ] 。但天然生漆產量有限 , 供不應求 , 價格昂貴 , 且使人體致敏 , 不便施工 , 因此開展模擬生漆主要成份———漆酚的分子結構和化學性質 , 人工合成生漆漆酚代用品的研究有重要的意義 , 以桐油和鄰苯二酚為原料合成得到的鄰苯二酚 - 桐油樹脂 , 它含有類似生漆漆酚的共軛雙鍵、鄰苯二酚功能基結構 , 具有與漆酚類似的化學性質 , 如在生漆漆酶催化作用下氧化聚合固化乾燥成膜 [ 3 ] , 因此鄰苯二酚 - 桐油樹脂也可稱為生漆漆酚類似物。但鄰苯二酚 - 桐油樹脂畢竟不能等同於天然生漆漆酚 , 天然生漆漆酚聚合成膜必需依靠漆酶的催化氧化作用 , 還需要適當的溫度、濕度等特殊條件 , 而漆酶在生漆中含量低 , 提取和應用成本高。因此 , 研究鄰苯二酚 - 桐油樹脂的性質特點 , 尤其是探討鄰苯二酚 - 桐油樹脂的非生物酶催化固化的成膜性能有重要意義。

1 實驗部分

1. 1 實驗原料及儀器

桐油、 200 # 溶劑汽油 , 市售工業品 ; 鄰苯二酚、草酸、二甲苯等 , 均為分析純試劑 ; 生漆 , 取自湖北毛壩漆 , 以丙酮法 [ 4 ] 分離出漆酶 , 再經蒸餾去除溶劑後得到漆酚 ; 銅絡合物催干劑 , 自製。

NicoletMagna IR550 ( Ⅱ ) 紅外光譜儀 ( 美國 ) ;ZRY - 1 型綜合熱分析儀 ( 上海精密科學儀器有限公司天平儀器廠 ) ; QHQ 型塗膜鉛筆劃痕硬度儀、 QFZ 型漆膜附著力試驗儀、 QCJ 型漆膜沖擊器、漆膜乾燥時間測量儀 ( 天津市建築儀器試驗機公司 ) 。

1. 2 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的合成

在裝有攪拌器、冷凝管及溫度計的 250 mL 三頸瓶中 , 按比例分別加入桐油、鄰苯二酚、草酸、二甲苯 , 恆溫攪拌反應 , 反應結束後 , 用 50 ～ 60 ℃的熱水多次洗滌 , 用 FeCl 3 溶液檢驗出水至不變色為止 , 除去未反應的鄰苯二酚 , 取上層有機相在 80 ～ 90 MPa 、 80 ℃ 條件下減壓蒸餾 , 除去二甲苯及殘余水 ; 最後用正庚烷萃取提純 3 次 , 除去未反應的桐油 , 取樣進行 IR 測試。

1. 3 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的成膜性能測試

按不同比例將鄰苯二酚 - 桐油樹脂、催干劑與 200 # 溶劑汽油混合 , 室溫下攪拌反應 , 待混合物達一定黏度後 , 塗布於 15 cm × 15 cm 的三合板和馬口鐵板上 , 並與天然生漆作對比塗膜。每隔一定時間觀察塗膜乾燥固化情況 , 記錄塗膜表干時間 , 待實干後 , 按國家標准塗料檢驗方法分別測定其附著力、硬度、耐沖擊力等性能。

1. 4 鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜的熱穩定性分析

待鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜和生漆塗膜乾燥固化後 , 取樣研碎 , 進行 TG - DTA 熱分析測試 , 測試條件 : 氮氣氣氛 , 流量 50 mL /min, 升溫速度 10 ℃ /min, 樣品用量 4. 8 mg 。

2 結果與討論

2. 1 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的理化性能

鄰苯二酚 - 桐油樹脂是一種淺棕色的粘稠液體 , 不溶於水 , 可溶於二甲苯、丙酮、二氧六環、四氫呋喃、乙醇 , 但在環己烷、正庚烷、汽油中的溶解度較小。

2. 2 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的 IR 分析

鄰苯二酚 - 桐油樹脂的紅外譜圖如圖 1 所示。

1 —漆酚 ; 2 —鄰苯二酚 - 桐油樹脂

圖 1 生漆漆酚和鄰苯二酚 - 桐油樹脂的紅外吸收光譜

分別測定鄰苯二酚 - 桐油樹脂和生漆漆酚的紅外吸收光譜 , 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的 IR 數據 ( cm - 1 ) 為 : 3 430, 3 010, 2 980, 2 925, 1 740, 1 620, 1 592,1 460, 1 370, 1 278, 1 180, 1 106, 997, 982, 945, 865,869, 808, 784, 730; 生漆漆酚的 IR 數據 ( cm - 1 ) 為 :3 464, 3 011, 2 925, 2 850, 1 620, 1 592, 1 474, 1 356,1 278, 1 233, 1 184, 1 102, 1 060, 997, 945, 920, 829,771, 730 。

由上述 IR 數據可知 , 鄰苯二酚 - 桐油樹脂和生漆漆酚具有相似的紅外吸收峰 : 3 400 ～ 3 500 cm - 1 為酚羥基 O — H 伸縮振動 , 3 015 cm - 1 為孤立雙鍵 C H 伸縮振動 , 2 980 cm - 1 、 2 925 cm - 1 為甲基和亞甲基的 C — H 伸縮振動 , 1 460 cm - 1 、 1 370 cm - 1 為甲基和亞甲基的 C — H 彎曲振動 , 730 cm - 1 為— (CH 2 ) n —的 C — H 搖擺振動 , 1 620 cm - 1 、 1 592cm - 1 、 1 474 cm - 1 為苯環骨架振動 , 997 cm - 1 為共軛三鍵 C — C 伸縮振動 , 982 cm - 1 、 945 cm - 1 為共軛雙鍵的 C — C 伸縮振動 [ 5 - 6 ] 。這表明鄰苯二酚 - 桐油樹脂具有與天然生漆漆酚相似的特徵功能基結構 , 可以進行類似的化學反應。

2. 3 鄰苯二酚 - 桐油樹脂和生漆漆酚的自乾性能比較

分別取桐油與鄰苯二酚按 1 ∶ 1 、 1 ∶ 2 、 1 ∶ 3 物質的量之比反應得到鄰苯二酚 - 桐油樹脂樣品 1 # 、 2 # 、 3 # 以及生漆漆酚 , 不添加任何催干劑直接塗布於三合板上 , 考察鄰苯二酚 - 桐油樹脂和生漆漆酚在常溫條件下固化乾燥成膜的性能 , 實驗結果如表 1 。由表 1 可知 , 鄰苯二酚 - 桐油樹脂與生漆漆酚一樣需要較長時間才能乾燥成膜 , 塗膜的附著力、硬度、耐沖擊力等性能較差 , 這表明鄰苯二酚 - 桐油樹脂在通常條件下難於自行固化乾燥成膜。

表 1 鄰苯二酚 - 桐油樹脂和生漆漆酚的自乾性能比較

2. 4 鄰苯二酚 - 桐油樹脂熱固化成膜性能

將鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗於馬口鐵板 , 置於烘乾箱內 , 考察不同烘烤溫度下鄰苯二酚 - 桐油樹脂固化乾燥成膜的性能 , 實驗結果如表 2 。從表 2 可知 , 高溫烘烤可促進鄰苯二酚 - 桐油樹脂固化乾燥成膜 , 溫度升高 , 表干時間減少 ; 與生漆漆酚相似 , 在高溫烘烤條件下 , 鄰苯二酚 - 桐油樹脂分子中主要通過縮聚反應 [ 1 ] 在較短時間內固化乾燥成膜 , 分子中的鄰苯二酚基團極少被氧化 , 因此熱烘乾所得鄰苯二酚 - 桐油樹脂的塗膜透明、顏色淺。

表 2 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的熱烘乾成膜性能

]

2. 5 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的催化固化成膜性能

鄰苯二酚 - 桐油樹脂具有天然生漆漆酚特徵功能基結構 , 在前人的實踐中 , 生漆漆酶和常規塗料催干劑如環烷酸鈷可用於催化鄰苯二酚 - 桐油樹脂的聚合反應 , 從而乾燥成膜 [ 3 ] , 但生漆漆酶來源有限 , 價格昂貴 , 環烷酸鈷催化聚合膜色澤較深 , 有一定缺陷 ; 文獻報導了一些含銅絡合物具有模擬漆酶成功催化漆酚氧化聚合固化成膜性能 [ 7 ] , 作者以自製的銅絡合物作為催干劑 , 研究了銅絡合物對鄰苯二酚 - 桐油樹脂催化固化乾燥成膜的作用 , 所得鄰苯二酚 - 桐油樹脂的塗膜性能如表 3 。由表 3 可知 , 銅絡合物催干劑可促進鄰苯二酚 - 桐油樹脂固化乾燥成膜 , 塗膜乾燥固化速度快 , 表干時間為 5 ～ 6 h, 塗膜的硬度、附著力、耐沖擊性略低於生漆塗膜 , 但也表現出了良好成膜性能 , 本實驗的塗膜僅由鄰苯二酚 - 桐油樹脂和銅絡合物的簡單配比混合 , 而生漆塗膜優良性能的形成除了漆酚、漆酶外 , 生漆多糖、樹脂膠等物質也有一定的影響作用 , 由此推測 , 通過優化配製 , 也可進一步改進鄰苯二酚 - 桐油樹脂的塗膜性能。

表 3 鄰苯二酚 - 桐油樹脂的催化固化成膜性能

2. 6 鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜的熱穩定性

將鄰苯二酚 - 桐油樹脂與催干劑混合、塗布於馬口鐵板上 , 與天然生漆塗膜作為對比 , 待塗膜固化乾燥後 , 取樣進行熱分析測試 , 實驗結果如表 4 。由表 4 可知 , 鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜失質量 10 % 時 , 溫度為 261 ℃ ; 失質量 20 % 時 , 溫度為 355 ℃ ; 失質量 50 % 時 , 溫度為 457 ℃ , 均高於生漆塗膜相應失質量的溫度 , 這表明鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜比生漆塗膜有較高的熱穩定性。

表 4 鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜和生漆塗膜的熱穩定性比較

2. 7 鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜耐化學介質性能

在室溫下將鄰苯二酚 - 桐油樹脂的塗膜樣品分別於 3%HCl 溶液、 3%NaOH 溶液、 200 # 溶劑汽油、甲苯、乙醇、乙醚中浸泡 7 d, 考察塗膜的耐化學介質性能 , 結果鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜在 3% HCl 溶液、 200 # 溶劑汽油、甲苯、乙醇、乙醚中沒有失光、起泡、脫落現象 , 而在 3%NaOH 溶液中失光、起泡並部分溶解 , 逐漸從三合板基板上剝離。這表明鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜在酸、有機溶劑等化學介質中是穩定的 , 但耐鹼性較差 , 這與天然生漆塗料耐化學介質的性能是相似的 [ 8 ] 。

3 結 論

桐油與鄰苯二酚反應合成的鄰苯二酚 - 桐油樹脂具有天然生漆漆酚類似的特徵功能基結構和性質特點 , 它難於自動乾燥成膜 , 但可通過加熱烘乾固化成膜或在催干劑作用下聚合固化乾燥成膜 ; 由催干劑催化固化得到的鄰苯二酚 - 桐油樹脂塗膜外觀色澤好 , 具有較高的硬度、附著力、耐沖擊性及優良的熱穩定性和耐化學介質性能

Ⅵ 鄰苯二酚加在油漆中有什麼作用

摘要 鄰苯二酚又叫兒茶酚，是苯的兩個鄰位氫被羥基取代後形成的化合物，是重要的化工中間體，也是重要的化學葯品原料。鄰苯二酚是一種無色結晶，見光或露置空氣中變色，能升華。溶於水、醇、醚、氯仿、吡啶、鹼水溶液，不溶於冷苯中;可水汽蒸餾。

Ⅶ 2-硝基-1,3-苯二酚的合成為什麼採用蒸餾提純

2-硝基-1,3-苯二酚的合成採用的是水蒸氣蒸餾的方式進行提純。

2-硝基-1,3-苯二酚在常壓下達到沸點版時雖然可權以與副產物分離，但容易被破壞，採用水蒸氣蒸餾可以在100°以下蒸出。

由於反應放熱，用冰水可以控溫，保持反應溫度不超過50攝氏度，另外，加水還可以水解去除之前引入的磺酸基團。

(7)鄰苯二酚水汽蒸餾裝置擴展閱讀：

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。