常見有機溶劑的蒸餾溫度

『壹』 做有機溶劑減壓蒸餾，收集94℃/ 2040 Pa是指什麼意思，如何操作，與毫米汞柱如何換算

15.30mmHg， 是指在這個壓力下，沸點94攝氏度。換算大概是 x Pa = (x/101325)*760mmHg

『貳』 二氯甲烷在精餾過程中是否會被加熱分解

二氯甲烷的MSDS里並沒有熱分解溫度，經過網路搜索，確實有人說二回氯甲烷在80度左右會有部分答分解，個人感覺不太靠譜。

http://www.somsds.com/detail.asp?id=897781260#section9
工業制備二氯甲烷是用甲烷氯化法將甲烷、氯氣與循環氣混合後，送入反應器，於380～400℃進行熱氯化反應。這么高的溫度都能得到二氯甲烷，可見80度並不是什麼高溫。
本人在反應中曾經用封管將二氯甲烷溶劑加熱至120度12小時，並沒有發現明顯變化，精餾溫度到130度，二氯甲烷很快也就出來了，並不是長時間的加熱，所以並沒有什麼不妥。

『叄』 求助，有機溶劑在不同壓力下的沸點

最常見的醇。分子式CH3CH2OH。又稱酒精。透明的可燃液體 。有醇香 ，味辣 。吸水性很強 。熔點－117.3℃，沸點78.5℃，相對密度0.7893(20／4℃)。能與水和許多有機溶劑混溶 。能與水形成共沸混合物 ，共沸點為78.1℃，因此用蒸餾法得到的乙醇

『肆』 旋轉蒸發儀減壓蒸餾回收乙醇的溫度是多少

這要看你的抽氣量是多大。乙醇內雜質是高沸還是低沸，含量多少而定。一般經驗上來說：在-0。1mpa壓力時，精餾乙醇溫度在55~65之間最好。

『伍』 兩種互溶的有機溶劑用精餾分離的話沸點最少相差多少度

關鍵是你的成本和要求生產效率是多少
我們廠的45m塔可以分離差3度的回，用的整規填料，大概答500多塊理論板

從理論上說，只要兩者沸點有差別，且精餾塔的高度足夠高、操作條件又可以實現，就是可以分離的。但是，實際生產中，沸點溫度差低於5K時，普通精餾就難以實現了。可以採用特殊精餾實現。
一般普通精餾，有共沸的話就非常難了。一般是要求相差15度以上。當然你要考慮經濟問題。減壓蒸餾用於沸點比較高的。

常壓下沸點 四氫呋喃 67 甲醇 64.7 你可以考慮萃取精餾

『陸』 蒸餾和使用低沸點的有機溶劑應注意哪些問題

溫度計不抄是一定需要的。蒸餾是一種襲熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合，不一定要選用溫度計。以上回答你滿意么？

『柒』 乙酸乙酯的蒸餾

內容概要：

一、威士忌的釀造工藝
二、威士忌的大體分類
三、口糧級的威士忌選擇標准
四、10款口糧威士忌推薦

挑選正規品牌，有典型香氣、口感的威士忌

目前電商平台上，能夠買到的正規品牌，百元內的口糧威士忌皮皮數了一下也就30個左右，大家也可以多試幾款，去探索自己喜歡的品牌、風格。

四、10款口糧威士忌推薦

皮皮從自身購買體驗給大家整理了下面這些品牌，分成2類：大品牌、小眾品牌。

1.大品牌

1）傑克丹尼（Jack Daniel's）洋酒 美國田納西州 威士忌 進口洋酒 黑標700ml

日常活動價：140

我個人是比較喜歡喝美國威士忌的，美國威士忌的甜感更明顯，傑克丹尼採用糖楓木炭熟成工藝，將精選的糖楓木，高溫煅燒為炭每一滴威士忌都需要經過3米多高的糖楓木炭滴濾柔化，賦予傑克丹尼的出色柔順口感，讓香味更為豐富醇厚。富含香草和橡木香氣，炭熟成帶出些許回甘，口感順滑、平衡。

2）尊尼獲加(JohnnieWalker)洋酒蘇格蘭進口威士忌紅方 700ml

日常活動價：70+

這是一款典型的蘇格蘭威士忌，也是世界上銷量最大的威士忌之一。可能它就像一碗白米飯，平平無奇，不能給你任何驚喜，但是當你想喝上點正宗威士忌讓自己放鬆放鬆的時候，它就在那裡。味道很平衡，雖然有點淡，少量的煙熏，有著蜂蜜、香草和少量肉豆蔻的味道。

3）威使69（VAT69）調配型蘇格蘭威士忌

日常活動價：40+

出自烈酒巨頭帝亞吉歐，個人覺得性價比很高的一款調和威士忌，雖然缺乏復雜度，但是花香、果香豐富，口感甜美，非常符合國人口感一款口糧威士忌，加入冰塊體驗會更好一些。

4）金賓（Jim Beam）白占邊 美國波本調和型威士忌

日常活動價：70+

Jim Beam是美國歷史最悠久的威士忌品牌之一，也是世界上銷量最高的波本威士忌品牌。這款威士忌很好地平衡了甜味、薄荷味、木香和辣味，雖然沒什麼特別讓難忘或有趣的細節，但是想買的時候，便利超市都能買到，這是性價比最好的入門級波本。

5）百齡壇（Ballantine』s）洋酒 特醇 蘇格蘭 威士忌 500ml

日常活動價：50+

個人覺得具有很高的性價比，這是一款有著輕微泥煤味，甜美的蘇格蘭威士忌，口感柔和輕盈。2006年世界烈酒大賽金獎，Vivino盡然有4.0分，50+的價格真心不貴。

2、小眾品牌

1）英國進口洋酒愛德華爵士（Sir Edwardx27s）威士忌蘇格蘭調和威士忌700ml 煙熏

日常活動價：68

來自於蘇格蘭高地區的老牌威士忌，主要以做調配型威士忌為主，獲得了2018年國際烈酒挑戰賽的銀獎，個人認為是百元內優質的口糧酒選項，麥香果香濃郁，是一款年輕活潑的高低威士忌，純凈度高，兩件5折，核算下來68，良心好價。

2）高地女王（Highland Queen） 蘇格蘭 調和威士忌

日常活動價：80+

一些值友推薦給皮皮的，試了以後感覺確實不錯，多次國際大賽的獎項的一款威士忌，整體的口感，呈現出清新的水果、肉豆蔻、植物以及茴香香氣，口感上有著蜂蜜，香草風味，回味較短，但是比較純凈，整體不錯。

3）高地酋長（HIGHLAND CHIEF）威士忌蘇格蘭進口洋酒烈酒

日常活動價：40+

喝完以後很驚喜的一款威士忌，堅果，香草，果脯的香氣，口感非常圓潤，回味純凈，沒有任何雜味，非常典型的蘇格蘭威士忌，雖然整體簡單，沒有讓人有驚艷的感覺，但這是一款常備在我酒櫃里，一直喝的一款威士忌，想到40多的價格，真的不要太值。

4）格蘭威 三桶陳釀蘇格蘭威士忌

日常活動價：60+

曾經買過的一款威士忌，印象不錯。香氣整體偏淡，能感覺到少許香草，焦糖的香氣，口感較烈、略微粗糙，不夠細膩，不過回味較為純凈，舒服，平衡，有著蘇格蘭傳統威士忌的典型特點，口糧酒很好的選擇，可以一入。

5）羅曼湖（ LOCH LOMOND） 英國蘇格蘭高地產區高司令威士忌

日常活動價：50+

這是一款柔和的威士忌，帶點煙熏味，帶點甜味，整體簡單，但是非常易飲的一款日常口糧威士忌。也是一些值友推薦皮皮嘗試的，確實不錯。

總結：

大牌追求品質穩定性、持續性！

小眾威士忌更像開盲盒，有失望也時常帶來驚喜！

個人更喜歡開盲盒，不管是威士忌還是葡萄酒！

乙酸乙酯(水)為什麼用無水Na2SO4,水浴下蒸餾? - ：[答案] 無水Na2SO4是用於吸水,在水浴下是由於乙酸乙酯的沸點較低,直接加熱升溫太快,不好控制,而且在有機實驗室里要盡量避免明火加熱,最好使用電熱套,防止出危險.

乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少 - ：[答案] 乙酸乙酯 化學式CH3COOC2H5.又稱「醋酸乙酯」,無色、有芬芳氣味的液體,沸點77℃,熔點-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等.易起水解和皂化反應.可燃,其蒸氣和空氣形成爆炸混合物.在香料和油漆工業中用作溶劑,也...

用蒸餾法分離乙醇和乙酸乙酯對不對,若對,請說明現象.. - ：[答案] 將混合液加入飽和碳酸鈉溶液中,充分振盪後分液上層是乙酸乙酯,下層液體蒸餾分離乙醇. 同學您好,如果問題已解決,記得採納哦~~~您的採納是對我的肯定~ 祝您策馬奔騰哦~

用蒸餾法分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液?用蒸餾法分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液為什麼不對?錯哪?順便講一下制備乙酸乙酯那個裝置是如何利用飽和碳... - ：[答案] 二樓,補充一下,這個碳酸鈉溶液還可以吸收乙醇,而不溶乙酸乙酯. 用蒸餾法...首先,麻煩. 其次,好不容易把乙酸,乙醇(溶於飽和碳酸鈉溶液)和目標產物分離了,這么一蒸,它們又混合了... 飽和的作用就是減少產品的溶解.

乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液如何分離能不能用蒸餾啊 - ：[答案] 直接用分液漏斗分液 因為乙酸乙酯不溶於飽和碳酸鈉溶液,會形成兩層液體層. 下口放出飽和碳酸鈉溶液,從上口放出乙酸乙酯.

怎麼分離乙酸和乙酸乙酯的混合液 - ：直接滴加飽和碳酸鈉溶液,直至ph試紙顯綠色 再往混合溶液中加入10毫升的氯化鈉溶液(將乙酸乙酯與過量碳酸鈉分離),轉入分液漏斗,即可看到分層現象,上層為酯 分離得到酯層,加入適量無水硫酸鎂除水和乙醇...

乙酸乙酯,乙酸,乙醇的混合物,如何將它們分離? - ：因三種液體互溶,不能直接用分液方法,考慮到乙酸乙酯不溶於水,乙醇在水中溶解度大於在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大於在水中溶解度,故加入飽和Na2CO3 溶液萃取劑,就可將其轉化為兩層上下...

『捌』 蒸干溶劑一般採用多少的溫度

常用有機溶劑的純化-丙酮沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。普通丙酮常含有... 收集的溫度區間一般為30℃左右。

『玖』 求教有機問題：使用有機溶劑迴流或蒸餾時，溶劑沸點115度，是否可以用水冷凝管水冷的冷卻溫度的上限是

常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。

常用有機溶劑的純化－四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。

常用有機溶劑的純化－二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。

常用有機溶劑的純化－石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。

常用有機溶劑的純化－甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。

常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。

常用有機溶劑的純化－乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。

常用有機溶劑的純化－乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。

常用有機溶劑的純化－DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。

常用有機溶劑的純化－DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。

常用有機溶劑的純化－二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

常用有機溶劑的純化－氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。

常用有機溶劑的純化-苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C
蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

『拾』 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少

乙酸乙酯
化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」，無色、有芬芳氣味的液體，沸點77℃，熔點-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃，其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑，也是有機合成的重要原料。

(CH3COOC2H5) 無色液體，有水果香味。沸點77℃。與醇醚互溶，微溶於水，比水輕。易燃，與水在一定條件下水解成對應的醇和酸，在稀硫酸條件下加熱，發生可逆反應生成乙醇和乙酸，反應不夠完全。在氫氧化鈉溶液中加熱，水解相當完全，生成乙酸鈉和乙醇。主要用作油漆、塗料、硝酸纖維素、樹脂等的溶劑。實驗室里用乙醇與乙酸在濃硫酸的吸水和催化作用下加熱製取。反應器常用燒瓶或試管，並有迴流裝置，並用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有飽和碳酸鈉溶液，以除去酯中雜入的乙酸並降低酯在水裡的溶解度。工業上還用乙醛縮合法製取。需催化劑、助催化劑，使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。

無色、易揮發、中性的可燃性液體，帶有果香氣味。熔點為-83.6℃，沸點為77.06℃，相對密度為0.9003，微溶於水。

乙酸乙酯具有酯的一般性質。它主要由乙醇與乙酸、乙酸酐等合成。乙醇與乙酸的酯化反應為可逆平衡反應，速率很慢，加入少量酸作催化劑可加快達成平衡的速率。此反應平衡常數K=4，經計算可知，平衡時只有66%的醇和酸酯化，為使反應進行到底，可利用增加反應物之一的濃度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高產率。

乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纖維、塗料和有機合成的溶劑等，此外，還可以於人造香精、香料、人造皮革等的製造。