玻璃連續蒸餾

⑴ 實驗室蒸餾所需的玻璃儀器

配製質量分數為10%的氯化鈉溶液50g，首先計算配製溶液所需氯化鈉和水的質量，再稱量內所需的容氯化鈉和量取水，最後進行溶解；在這些操作中需要的儀器：托盤天平、葯匙、量筒、膠頭滴管、燒杯和玻璃棒，其中屬於玻璃儀器的是玻璃棒、燒杯、膠頭滴管、量筒．
溶質質量=溶液質量×溶質的質量分數，配製質量分數為10%的氯化鈉溶液50g，需稱取氯化鈉的質量為50g×10%=5g．
燒杯用少量蒸餾水潤洗，燒杯中存水，溶劑多了，溶液中氯化鈉的質量分數會偏小．
答案：玻璃棒； 5g； 偏小

⑵ 什麼是玻璃蒸餾水

滅菌的玻璃蒸餾器制備的蒸餾水

⑶ 什麼叫連續蒸餾

就是不停的加入原料液保持不斷有一定組成的餾出液流出。

⑷ 蒸餾的用到的玻璃儀器有哪些

酒精燈，蒸餾燒瓶，溫度計，冷凝器，長導管，牛角管，燒杯，中學階段應該就這些

⑸ 玻璃蒸餾冷凝裝置蒸餾時發出聲音有危險嗎

（1）蒸餾時，為充分冷凝，應使水充滿冷凝管，從下端進水，上端出水，故答案為：冷凝管進出水口顛倒；（2）由儀器的圖形可知A為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；（3）液體在加熱時為了防止液體暴沸，可加入沸石，故答案為：碎瓷片；（4）取少量原溶液於試管，滴入AgNO3溶液，有白色沉澱產生，再滴入稀HNO3沉澱只有部分溶解，並有氣泡產生，則沉澱是氯化銀和碳酸銀的混合物，一定含Cl-，Ag++Cl-=AgCl↓，故答案為：HNO3；AgNO3；Ag++Cl-=AgCl↓；（5）該裝置中使用的玻璃導管較長，其作用是冷凝水蒸氣；為了增強冷凝效果，可以用冰水混合物使水蒸氣充分冷凝；故答案為：冷凝水蒸氣；冰水．

⑹ 蒸餾操作的要點

（1）在蒸來餾燒瓶中放少量碎瓷片，源防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

(6)玻璃連續蒸餾擴展閱讀

蒸餾操作特點：

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

分類：

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾

⑺ 連續精餾流程主要由哪些組成各段主要作用是什麼

實驗八催化反應精餾制甲縮醛；反應精餾集反應與離體種特殊精餾技術；A實驗目；(1)解反應精餾工藝程特點增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置操作控制通觀；(3)用交設計設計合理實驗案；(4)獲反應精餾制備甲縮醛優工藝條件明；B實驗原理；本實驗甲醛與甲醇縮合產甲縮醛反應象進行；該反應

實驗八 催化反應精餾制甲縮醛

反應精餾集反應與離體種特殊精餾技術該技術反應程工藝特點與離設備工程特性機結合起既能利用精餾離作用提高反應平衡轉化率抑制串聯副反應發能利用放熱反應熱效應降低精餾能耗強化傳質化工產越越廣泛應用

A 實驗目

(1)解反應精餾工藝程特點增強工藝與工程相結合觀念

(2)掌握反應精餾裝置操作控制通觀察反應精餾塔內溫度布判斷濃度變化趨勢採取確調控手段

(3)用交設計設計合理實驗案進行工藝條件優選

(4)獲反應精餾制備甲縮醛優工藝條件明確主要影響素

B 實驗原理

本實驗甲醛與甲醇縮合產甲縮醛反應象進行反應精餾工藝研究合甲縮醛反應： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

該反應酸催化條件進行逆放熱反應受平衡轉化率限制若採用傳統先反應離即使高濃度甲醛水溶液（38—40%）原料甲醛轉化率能達60%左右量未反應稀甲醛僅給續離造困難且稀甲醛濃縮產甲酸設備腐蝕嚴重採用反應精餾則效克服平衡轉化率熱力??????障礙該反應物系各組相揮發度序：?甲醇甲醛甲縮醛水

見由於產物甲縮醛具相揮發度利用精餾作用其斷系統離促使平衡向產物向移幅度提高甲醛平衡轉化率若原料配比控制合理甚至達接近平衡轉化率

外採用反應精餾技術具優點：

(1) 合理工藝及設備條件塔頂直接獲合格甲縮醛產品 42

(2) 反應離同設備進行節省設備費用操作費用

(3) 反應熱直接用於精餾程降低能耗

(4) 由於精餾提濃作用原料甲醛濃度要求降低濃度7%—38%甲醛水溶冷卻水

93

810

11

712

13

14

6

5

4

14

3

215

116

圖8-1 催化精餾實驗裝置

1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；

5–填料；6–溫度計；7–間繼電器；

8–電磁鐵；9–冷凝器；10–流擺體；

11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；

14–計量泵；15–塔釜料口；16–釜液貯瓶；

液均直接使用 本實驗採用連續操作反應精餾裝置考察原料甲醛濃度、甲醛與甲醇配比、催化劑濃度、流比等素塔頂產物甲縮醛純度速率影響優選佳工藝條件實驗各素水平變化范圍：甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%甲醛:甲醇（摩爾比）1:8—1:2 催化劑濃度 1%—3%流比 5 — 15由於實驗涉及水平優選故採用交實驗設計組織實驗通數據處理差析確定主要素優化條件 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛哪些面體現工藝與工程相結合所帶優勢 (2) 所逆反應都採用反應精餾工藝提高平衡轉化率 (3) 反應精餾塔塔內各段溫度布主要由哪些素決定 (4) 反應精餾塔操作甲醛甲醇加料位置確定根據原則催化劑硫酸要與甲醛甲醇同加入實驗甲醛原料進料體積流量何確定 (5) 若產品甲縮醛收率實驗指標實驗應採集測定哪些數據請設計張實驗原始數據記錄表 (6) 若考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43

流比四素間交互作用請設計張三水平交實驗計劃表

D 實驗裝置及流程

實驗裝置圖8-1所示反應精餾塔由玻璃制塔徑25 mm塔高約2400 mm共三段由至別提餾段、反應段、精餾段塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料塔釜1000ml四口燒瓶置於1000W電熱碗塔頂採用電磁擺針式流比控制裝置塔釜塔體塔頂共設五測溫點

原料甲醛與催化劑混合經計量泵由反應段頂部加入甲醇由反應段底部加入用氣相色譜析塔頂塔釜產物組

E 實驗步驟

(1) 原料准備：

1) 甲醛水溶液加入1%、2%、3%濃硫酸作催化劑

2) CP級或工業甲醇

(2) 操作準備：檢查精餾塔進料系統各管線閥門閉狀態否向塔釜加入400ml約10%甲醇水溶液調節計量泵別標定原料甲醛甲醇進料流量甲醇體積流量控制4—5 ml/min

(3) 實驗操作：

1） 先啟塔頂冷卻水再啟塔釜加熱器加熱量要逐步增加宜猛塔凝液全流操作約20鍾

2） 按選定實驗條件始進料同流比控制器撥給定數值進料仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點溫度變化測定並記錄塔頂與塔釜料速度調節料量使系統物料平衡待塔頂溫度穩定每隔15鍾取塔頂、塔釜品析其組共取2—3取其平均值作實驗結

3）

驗結

4）

水

注意：本實驗按交表進行工作量較安排組共同完

44 依交實驗計劃表改變實驗條件重復步驟（2）獲同條件實實驗完切斷進料停止加熱待塔頂再凝液流 關閉冷卻

F 實驗數據處理

(1) 列實驗原始記錄表計算甲縮醛產品收率

甲縮醛收率計算式：

(2) 繪制全塔溫度布圖繪制甲縮醛產品收率純度與流比關系圖

(3) 甲縮醛產品收率實驗指標列交實驗結表運用差析確定佳工藝條件

G 實驗結討論

(1) 反應精餾塔內溫度布特點隨原料甲醛濃度催化劑濃度變化反應段溫度何變化變化說明

(2) 根據塔頂產品純度與流比關系塔內溫度布特點討論反應精餾與普通精餾何異同

(3) 本實驗制定交實驗計劃表沒考慮各素間交互影響您認否合理若合理應該考慮哪些間交互作用

(4) 要提高甲縮醛產品收率採取哪些措施

H 主要符號說明

xd——塔頂餾液甲縮醛質量率；

xw——塔釜料甲縮醛質量率；

xf——進料甲醛質量率g/min；

D——塔頂餾液質量流率g/min；

F——進料甲醛水溶液質量流率g/min；

W——塔釜料質量流率g/min；

M1、M0——甲醛甲縮醛量；

η——甲縮醛收率

⑻ 蒸餾設備與連續蒸餾設備的區別是什麼如題

蒸餾設備：將廢機油 燃料油,原油經高溫蒸餾成柴油級成品油.連續蒸餾設備：全自動連續化生產 ,工藝先進,日處理量30-300噸,最終產品根據要求可為：汽油,柴油和基礎油

⑼ 蒸餾操作時要注意哪些問題

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

⑽ 簡單蒸餾的原理

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、吸附等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

把液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至把液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣把同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

分餾
定義：分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。

混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而把它們分離。