水分蒸餾測定實驗裝置

Ⅰ 蒸餾水的實驗裝置安裝順序

【分析】來 為增加冷水與水自蒸氣的接觸時間，有利於水蒸氣冷凝，冷水應由下端進入上端流出。安排實驗裝置一般順序為：自下而上，從左到右，拆卸恰好相反。 【點評】 蒸餾水的制備是將水變成水蒸氣，與雜質分離，然後將水蒸氣冷凝成水，制備過程中水分子沒有改變，所以是一物理變化過程。

Ⅱ 蒸餾水實驗裝置名稱

（1）由儀器的結構可知：A、B、C分別為蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝內管；牛角管；
（2）蒸餾實驗時，溫度計測量的是蒸汽的溫度，所以溫度計的水銀球未與支管口的下緣相平，
故答案為：溫度計的水銀球未與支管口的下緣相平；
（3）蒸餾時，為防止溶液爆沸，應加入少量碎瓷片，故容答案為：防止液體暴沸；
（4）水的沸點為100℃，則蒸餾時，取100℃的產品即可獲得蒸餾水，故答案為：100．

Ⅲ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

1. 蒸餾共沸法

   優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。

   缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。

2. 卡爾費休容量法

   優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。

   缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。

3. 卡氏庫侖法

   優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。

   缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。

4. 傳統烘乾法

   優點：儀器價格低廉，通用性好。

   缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。

5. 光譜、色譜法

   優點：可以測至10-6級。

   缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。

(3)水分蒸餾測定實驗裝置擴展閱讀

水分測定

根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

Ⅳ 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）

Ⅳ 實驗室製取蒸餾水的簡易裝置

石棉網是使燒瓶均勻受熱,防止炸裂

燒杯中冷水是冷卻水蒸汽,變成蒸餾水.

導管的末端一般距試管口2--3Cm,是為了更快的使蒸汽導出

Ⅵ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

Ⅶ 要制備水分測定用無水甲醇，需要什麼裝置

今天用鎂處理了250mL左右的甲醇，測了一下水分含量，含水量居然比沒有除水的原瓶裝的還要高。
原瓶是國產HPLC甲醇，11年6月的批號，標注含水量0.05%,我測定的是0.048％，還是挺符合的。經過我一番除水後，含水量居然變成0.064%。都是質量分數。
我用的是簡單蒸餾裝置，但也通了5個9的氮氣保護了。用的是1.5g鎂粉與25ml甲醇反應的，投進去後就產生大量氣泡，看到這么激烈，就沒有加碘。直到基本沒有氣泡了，才加入另外90%的甲醇，迴流了3小時後蒸餾。丟掉了開始收集的十幾毫升甲醇，然後收集了約130mL，密封。測水前用注射器轉移到烘過的頂空樣品瓶中。然後去測水。就得到上面的結果。
看來簡單蒸餾裝置不適合制備無水溶劑

Ⅷ 水分測定儀的實驗器具有哪些

水分測定儀主要用於不同類型的產品水分檢測，常規的水分測定儀實驗器具有：樣品盤、三角架、托架、鑷子、砝碼等，有些特殊的樣品還需專用樣品盤或者輔助的器具。

Ⅸ 化學、關於實驗室制蒸餾水的裝置

【原理】
蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。
【用品】
大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。
【操作】
1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。
2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。
〔備注〕
1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。
2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。
3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。
4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。
製取蒸餾水之二
【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。
【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片
【操作】
1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。
2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。
3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水
碎瓷片是為了防暴沸

Ⅹ 化學蒸餾裝置及過程

實驗室裝置抄：蒸餾燒瓶、溫度計、冷襲凝管、尾接管（牛角管）、錐形瓶

注意：1、要用沸石（防止液體暴沸）

2、溫度及位置：水銀球上緣與支管口下緣對齊（以測定生成物沸點）

3、先通冷凝管的水後加熱，先滅火後撤水（接收器：牛角管+錐形瓶）

4、冷凝管：外水內氣，下進水，上出水

5、實驗前檢查氣密性