⑴ 蒸餾時加熱的快慢,對實驗結果有何影響
加熱過快首先可能引起暴沸,另外由於待加熱試劑中會有的一些雜質沸點不均,加熱過快會使得蒸餾更易代入未分離的雜質,影響純度
⑵ 生活中有哪些分離混合物的方法
傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水
過濾:從液體中分離不溶的固體 凈化食用水
溶解和過濾:分離兩種固體,一種能溶於某溶劑,另一種則不溶 分離鹽和沙
離心分離法:從液體中分離不溶的固體 分離泥和水
結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質 從海水中提取食鹽
分液:分離兩種不互溶的液體 分離油和水
萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷
提取水溶液中的碘
蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質 從海水中取得純水
分餾:分離兩種互溶而沸點差別較大的液體 從液態空氣中分離氧和氮; 石油的精煉
升華:分離兩種固體,其中只有一種可以升華 分離碘和沙
吸附:除去混合物中的氣態或固態雜質 用活性炭除去黃糖中的有色雜質
色層分析法:分離溶液中的溶質 分離黑色墨水中不同顏色的物質
(二)分離、提純和溶液配製等實驗技能
1。分離與提純的基本操作
操作名稱
適用范圍
實例
操作要點
過濾(溶液洗滌)
溶物與不溶物的分離
粗鹽提純
一貼二低三靠;加水洗滌溶液除去吸附的離子
結晶(重結晶)
固體、液體分離溶解性不同的固體可溶物分離
食鹽溶液的蒸發結晶,KNO3和NaCl混合物的分離
加熱時不斷用玻璃棒攪拌防止濺出,有較多固體析出時撤燈用余熱將溶液蒸干
蒸餾、分餾
沸點不同的液體混合物分離
石油中各餾分的分離,乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分離出乙酸乙酯
蒸餾燒瓶要墊石棉網,內部加碎瓷片,溫度計水銀球放在支管口略下的位置,冷卻水和蒸氣逆向
萃取、分液
兩種互溶液體的分離、兩種不互溶液體的分離
用CCl4從碘水中分離出碘
分液漏斗裝液不超過容積的3/4;兩手握漏斗、倒轉、用力振盪、反復,靜置分層,分液
洗氣
氣氣分離(雜質氣體與試劑反應)
飽和食鹽水除去Cl2中的HCl;溴水除去CH4中的C2H2
混合氣通過洗氣瓶,長進短出
滲析
膠體與溶液中溶質的分離
除去澱粉膠體中的NaCl
混合物裝入半透膜袋中浸入蒸餾水中適當時間
加熱
雜質發生反應
除Na2CO3中NaHCO3;
除去MnO2中的C
玻璃棒攪拌使受熱均勻
升華
分離易升華的物質
碘、萘等的提純
鹽析
膠體從混合物中分離
硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細粒;蛋清中加入飽和(NH4)2SO4
2。常見物質分離提純歸納
混合物,括弧內為雜質
所用試劑
分離方法
NaOH(Na2CO3)
Ca(OH)2
溶解、加試劑、過濾
NaHCO3(Na2CO3)
CO2
溶解、通入足量試劑、蒸發
Na2CO3(NaHCO3)
加熱
NaCl(Na2CO3、NaHCO3)
HCl
加入足量試劑,蒸發
CO2(HCl、SO2)
飽和Na2CO3溶液
洗氣
CO(CO2)
NaOH
洗氣
CO2(CO)
CuO
加熱
O2(CO2)
Na2O2
足量試劑充分反應
NaCl(NH4Cl)
加熱
KI(I2)
CCl4
加熱升華或加試劑萃取
Cl2(HCl)
飽和NaCl溶液
洗氣
KNO3(NaCl)
H2O
重結晶過濾
Fe2+(Fe3+)
Fe
過濾
Fe3+(Fe2+)
H2O2
加入足量試劑
SiO2(CaCO3、CaO)
HCl
過濾
烷(烯炔)
溴水
洗氣
氣態烷、烯、炔(H2S、CO2、SO2)
NaOH溶液
洗氣
苯(甲苯)
KMnO4酸性溶液
分液
苯(苯磺酸)
NaOH溶液
分液
溴苯(溴)
NaOH溶液
分液
甲苯(乙醛)
水
分液
甲苯(苯酚)
NaOH溶液
分液
苯酚(苯)
NaOH溶液、CO2
加NaOH溶液分液,取水層通入過量CO2,分液
溴乙烷(乙醇)
水
分液
續表
混合物,括弧內為雜質
所用試劑
分離方法
乙醇(水)
CaO
蒸餾
乙醇(NaCl)
蒸餾
乙酸(甲酸)
醋酸鈉晶體
蒸餾
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
飽和Na2CO3溶液
分液
硬脂酸鈉溶液(NaCl)
半透膜
滲析
硬脂酸鈉溶液(甘油)
NaCl粉末
鹽析、過濾
蛋白質(飽和硫酸銨溶液)
半透膜
滲析
硝基苯(硝酸)
NaOH溶液
分液
澱粉溶液(NaCl)
半透膜
滲析
甲烷(H2S)
NaOH溶液或CuSO4溶液
洗氣
3。化學灼傷的急救措施
灼燒物質
急救措施
各種酸(濃硫酸、硝酸、冰醋酸等)
立即用水沖洗,接著用3%~5%的碳酸氫鈉溶液中和,最後用水清洗,必要時塗上甘油。如果出現水泡,應塗上紫葯水。
氫氟酸
先立即用流水長時間沖洗(15~30 min),然後用3%~5%碳酸氫鈉溶液濕敷,再塗上33%的氧化鎂甘油糊劑或敷上1%的氫化可的松軟膏。
各種鹼(氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等)
先用大量水沖洗,然後塗上2%的硼酸或2%的醋酸。
溴
先用大量水沖洗,再用1體積氨水(22.5%)、1體積松節油和10體積酒精(95%)的混合液塗敷。
磷
立即用水沖洗,再用3%~5%的碳酸氫鈉溶液浸泡,以中和生成的磷酸。然後用2%的硫酸銅溶液沖洗,使磷轉化為難溶的磷化銅。再用水沖洗殘留的硫酸銅溶液,最後按灼燒傷處理。切不可使傷口暴露在空氣中或用油脂類塗敷。
酚
用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物,再用清水沖洗干凈,最後再用硫酸鈉飽和溶液濕敷。也可用4體積酒精(75%)和1體積0.5 mol·L-1的氯化鐵溶液組成的混合液洗。不可用熱水沖洗污物,否則會加重損傷。
4。常見氣體的制備
製取
氣體
反應原理(反應條件、化學方程式)
裝置類型
收集方法
注意事項
O2
CH4
NH3
2KClO3 2KCl+3O2
或2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2
CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4
2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O
固體
+
固體
·
加熱
排水法
向下排氣法
①檢查裝置氣密性。②裝固體的試管口要略向下傾斜。③先均勻加熱,後固定在放葯品處加熱。④用排水法收集,停止加熱前,應先把導氣管撤離水面,才能熄滅酒精燈。⑤制CH4須用無水CH3COONa
Cl2
HCl
NO
C2H4
MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2+2H2O
NaCl(固)+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl
3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2O
CH3-CH2-OH CH2===CH2+H2O
固體+液體 液體+液體
·
加
熱
向上
排氣法
排
水
法
①同上①、③、④條內容。②液體與液體加熱反應器內應添加碎瓷片以防暴沸。③氯氣有毒,尾氣要用鹼液吸收。④製取乙烯溫度應控制在170℃左右。⑤HCl要用水吸收(接倒置漏斗)
H2
C2H2
CO2
SO2
NO2
H2S
Zn+H2SO4(稀)===ZnSO4+H2
CaC2+2H2O―→Ca(OH)2+CH≡CH
CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2+H2O
Na2SO3+H2SO4(1∶1)===Na2SO4+SO2+H2O
Cu+4HNO3(濃)===Cu(NO3)2+2NO2+2H2O
FeS+H2SO4(稀)===FeSO4+H2S
固體
+
液體
·
不加熱
向下排氣法
或排水法
向上
排氣法
①檢查裝置氣密性。②使用長頸漏斗時,要把漏斗頸插入液面以下。③使用啟普發生器時,反應物固體應是塊狀,且不溶於水(H2、CO2、H2S可用)。④製取乙炔要用分液漏斗,以控制反應速率。⑤H2S劇毒,應在通風櫥中制備,或用鹼液吸收尾氣。不可用濃H2SO4
5。中學化學實驗操作中的7原則
(1)「從下往上」原則。以Cl2實驗室製法為例,裝配發生裝置順序是:放好鐵架台→擺好酒精燈→根據酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網→固定好圓底燒瓶。
(2)「從左到右」原則。裝配復雜裝置應遵循從左到右的順序。如上裝置裝配順序為:發生裝置→集氣瓶→燒杯。
(3)先「塞」後「定」原則。帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好,以免燒瓶固定後因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。
(4)「固體先放」原則。上例中,燒瓶內試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入,以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。
(5)「液體後加」原則。液體葯品在燒瓶固定後加入。如上例中濃鹽酸應在燒瓶固定後在分液漏斗中緩慢加入。
(6)先驗氣密性(裝入葯口前進行)原則。
(7)後點酒精燈(所有裝置裝完後再點酒精燈)原則。
6。實驗中溫度計的使用
(1)測反應混合物的溫度:這種類型的實驗需要測出反應混合物的准確溫度,因此,應將溫度計插入混合物中間。①測物質溶解度;②實驗室制乙烯。
(2)測蒸氣的溫度:這種類型的實驗,多用於測量物質的沸點,由於液體在沸騰時,液體和蒸氣的溫度相同,所以只要測蒸氣的溫度。①實驗室蒸餾石油;②測定乙醇的沸點。
(3)測水浴溫度:這種類型的實驗,往往只要使反應物的溫度保持相對穩定,所以利用水浴加熱,溫度計則插入水浴中。①溫度對反應速率影響的反應;②苯的硝化反應。
7。化學實驗基本操作中的「不」15例
(1)不能用手接觸實驗室里的葯品,不要將鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味,更不能嘗結晶的味道。
(2)做完實驗,用剩的葯品不得拋棄,也不要放回原瓶(活潑金屬鈉、鉀等例外)。
(3)取用液體葯品時,把瓶塞打開不要正放在桌面上,瓶上的標簽應向著手心,不應向下,放回原處時標簽不應向里。
(4)若眼睛裡濺進了酸或鹼,切不可用手揉眼,應及時想辦法處理。
(5)稱量葯品時,不能把稱量物直接放在托盤上,也不能把稱量物放在右盤上,加砝碼時不要用手去拿。
(6)用滴管添加液體時,不要把滴管伸入量筒(試管)或接觸筒壁(試管壁)。
(7)向酒精燈里添加酒精時,不得超過酒精燈容積的2/3,也不得少於容積的1/3。
(8)不得用燃著的酒精燈去對點另一隻酒精燈,熄滅時不得用嘴去吹。
(9)給物質加熱時不得用酒精燈的內焰和焰心。
(10)給試管加熱時,不要把拇指按在短柄上,切不可使試管口對著自己或旁人,液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。
(11)給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網。
(12)用坩堝或蒸發皿加熱完後,不要直接用手拿回,應用坩堝鉗夾取。
(13)使用玻璃容器加熱時,不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸,以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器,不要用冷水沖洗或放在桌面上,以免破裂。
(14)過濾液體時,漏斗里液體的液面不要高於濾紙的邊緣,以免雜質進入濾液。
(15)在燒瓶口塞橡皮塞時,切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子,以免壓破燒瓶。
8。化學實驗中的「先與後」22例
(1)加熱試管時,應先均勻加熱後局部加熱。
(2)用排水法收集氣體時,先拿出導管後再撤酒精燈。
(3)製取氣體時,先檢驗氣密性後裝葯品。
(4)收集氣體時,先排凈裝置中的空氣後再收集。
(5)稀釋濃硫酸時,燒杯中先裝一定量蒸餾水後再沿器壁緩慢注入濃硫酸。
(6)點燃H2、CH4、C2H4等可燃氣體時,先檢驗純度再點燃。
(7)檢驗鹵代烴分子的鹵元素時,在水解後的溶液中先加稀HNO3再加 AgNO3溶液。
(8)檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用澱粉KI試紙)、H2S[用Pb(Ac)2試紙]等氣體時,先用蒸餾水潤濕試紙後再與氣體接觸。
(9)做固體葯品之間的反應實驗時,先單獨研碎後再混合。
(10)配製FeCl3、SnCl2等易水解的鹽溶液時,先溶於少量濃鹽酸中,再稀釋。
(11)中和滴定實驗時,用蒸餾水洗過的滴定管先用標准液潤洗後再裝標准液;先用待測液潤洗後再移取液體;滴定管讀數時先等一二分鍾後再讀數;觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時,先等半分鍾顏色不變後即為滴定終點。
(12)做焰色反應實驗時,每做一次,鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時,再做下一次實驗。
(13)用H2還原CuO時,先通H2流,後加熱CuO,反應完畢後先撤酒精燈,冷卻後再停止通H2。
(14)配製物質的量濃度溶液時,先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1 cm~2 cm後,再改用膠頭滴管加水至刻度線。
(15)安裝發生裝置時遵循的原則是:自下而上、先左後右或先下後上、先左後右。
(16)鹼液沾到皮膚上,先水洗後塗硼酸溶液。
(17)酸(或鹼)流到桌子上,先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最後用布擦。
(18)檢驗蔗糖、澱粉、纖維素是否水解時,先在水解後的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。
(19)用pH試紙時,先用玻璃棒蘸取待測溶液塗到試紙上,再把試紙顯示的顏色跟標准比色卡對比,定出pH。
(20)配製和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時,先把蒸餾水煮沸趕走O2,再溶解,並加入少量的相應金屬粉末和相應酸。
(21)稱量葯品時,先在盤上各放兩張大小、重量相等的紙(腐蝕葯品放在燒杯等玻璃器皿中),再放葯品。加熱後的葯品先冷卻、後稱量。
9。實驗中導管和漏斗的位置的放置方法
(1)氣體發生裝置中的導管,在容器內的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行,不然將不利於排氣。
(2)用排空氣法(包括向上和向下)收集氣體時,導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近,這樣利於排盡集氣瓶或試管內的空氣,而收集到較純凈的氣體。
(3)用排水法收集氣體時,導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部,原因是導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集,但兩者比較,前者操作方便。
(4)進行氣體與溶液反應的實驗時,導管應伸到所盛溶液容器的中下部,這樣利於兩者接觸,充分發生反應。
(5)點燃H2、CH4等並證明有水生成時,不僅要用大而冷的燒杯,而且導管以伸入燒杯的1/3為宜。若導管伸入燒杯過多,產生的霧滴則會很快氣化,結果觀察不到水滴。
(6)進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時,被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央。不然,若與瓶壁相碰或離得太近,燃燒產生的高溫會使集氣瓶炸裂。
(7)用加熱方法製得的物質蒸氣,在試管中冷凝並收集時,導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離,以防止液體經導管倒吸到反應器中。
(8)若需將HCl、NH3等易溶於水的氣體直接通入水中溶解,都必須在導管上倒接一漏斗並使漏斗邊沿稍許浸入水面,以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗。
(9)洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部,以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡。供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點,以利排氣。
(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等氣體時,為方便添加酸液或水,可在容器的塞子上裝一長頸漏斗,且務必使漏斗頸插到液面以下,以免漏氣。
(11)制Cl2、HCl、C2H4氣體時,為方便添加酸液,也可以在反應器的塞子上裝一漏斗。但由於這些反應都需要加熱,所以漏斗頸都必須置於反應液之上,因而都選用分液漏斗。
⑶ 萃取與蒸餾相比,有什麼優點
很明顯的,節省能源嘛
其實這兩個最好別放一起比較,因為萃取是分離兩個不互溶物質,而蒸餾是分離兩個互溶物質
⑷ 求高中化學實驗大全
化學實驗基本操作
常見氣體及其他物質的實驗室制備
氣體發生裝置
固體+固體?加熱 固體+液體?不加熱 固(或液)體+液體?加熱
圖4-1
圖4-2
圖4-3
常見氣體的制備
製取氣體 反應原理(反應條件、化學方程式) 裝置類型 收集方法 注意事項
O2 2KClO3 2KCl+3O2↑或
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 固體
+
固體
?
加熱 排水法 ①檢查裝置氣密性。
②裝固體的試管口要略向下傾斜。
③先均勻加熱,後固定在放葯品處加熱。
④用排水法收集,停止加熱前,應先把導氣管撤離水面,才能熄滅酒精燈
NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2
+2NH3↑+2H2O 向下
排氣法
Cl2 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑
+2H2O 固 液
體 體
+ +
液 液
體 體
?
加
熱 向上
排氣法 ①同上①、③、④條內容。②液體與液體加熱,反應器內應添加碎瓷片以防暴沸。
③氯氣有毒,尾氣要用鹼液吸收。
④製取乙烯溫度應控制在170℃左右
NO 3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2
+2NO↑+4H2O 排水法
C2H4 CH3CH2OH CH2==CH2↑
+H2O
H2 Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ 固體
+
液體
?
不
加
熱 ①檢查裝置氣密性。
②使用長頸漏斗時,要把漏斗頸插入液面以下。
③使用啟普發生器時,反應物固體應是塊狀,且不溶於水(H2、CO2、H2S可用)。
④製取乙炔要用分液漏斗,以控制反應速率。
⑤H2S劇毒,應在通風櫥中制備,或用鹼液吸收尾氣。不可用濃H2SO4
向下排
氣法或
排水法
C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
CO2 CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
向上
排氣法
NO2 Cu+4HNO3(濃)==Cu(NO3)2+
2NO2↑+2H2O
H2S FeS+H2SO4(稀)==FeSO4+H2S↑
氣體的乾燥
乾燥是用適宜的乾燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有乾燥管(內裝固體乾燥劑)、洗氣瓶(內裝液體乾燥劑)。
所選用的乾燥劑不能與所要保留的氣體發生反應。常用乾燥劑及可被乾燥的氣體如下:
(1)濃硫酸(酸性乾燥劑):N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可乾燥還原性或鹼性氣體)。
(2)P2O5(酸性乾燥劑):可乾燥H2S、HBr、HI及濃硫酸能乾燥的氣體(不可乾燥NH3等)。
(3)無水CaCl2(中性乾燥劑):可乾燥除NH3以外的其他氣體(NH3能與CaCl2反應生成絡合物CaCl2?8NH3)。
(4)鹼石灰(鹼性乾燥劑):可乾燥NH3及中性氣體(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。不能乾燥酸性氣體。
(5)硅膠(酸性乾燥劑):可乾燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅膠能吸附水,也易吸附其他極性分子,只能乾燥非極性分子氣體)。
(6)其他:如生石灰、NaOH也可用於乾燥NH3及中性氣體(不可乾燥有酸性或能與之作用的氣體)。
物質的分離提純
物理分離提純法
方法 適用范圍 主要儀器 舉例 注意事項
過濾 固體與液體分離 漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙 粗鹽提純時,把粗鹽溶於水,經過過濾,把不溶於水的固體雜質除去 ①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)
③定量實驗的過濾要「無損」
結晶
重結晶 混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同 燒杯及過濾儀器 硝酸鉀溶解度隨溫度變化大,氯化鈉溶解度隨溫度變化小,可用該法從氯化鈉和硝酸鉀的混合物中提純硝酸鉀 ①一般先配較高溫度的飽和溶液,然後降溫結晶
②結晶後過濾,分離出晶體
升華 混合物中某一成分在一定溫度下可直接變為氣體,再冷卻成固體 酒精燈、大燒杯、圓底燒瓶、鐵架台(帶鐵圈)、石棉網 粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混雜,利用碘易升華的特性,可將碘與雜質分離 (升華物質的集取方法不作要求)
蒸發 分離溶於溶劑中的溶質 蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒 從食鹽水溶液中提取食鹽晶體 ①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化
②蒸發過程應不斷攪拌
③近干時停止加熱,余熱蒸干
蒸餾
分餾 利用沸點不同以分離互溶液體混合物 蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等 製取蒸餾水,除去水中雜質。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸餾,後加濃H2SO4蒸餾);石油分餾 ①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向應下進上出
④不可蒸干
分液 兩種互不相溶的液體的分離 分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形) 除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分離,除乙酸乙酯中乙酸(加飽和Na2CO3洗) 上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出
萃取 利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來 可在燒杯、試管等中進行,一般在分液漏斗中(為便於萃取後分液) CCl4把溶於水裡的Br2萃取出來 ①萃取後要再進行分液
②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大
③萃取後得到的仍是溶液,一般再通過分餾等方法進一步分離
滲析 用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體) 半透膜、燒杯等 除去Fe(OH)3膠體中的HCl 要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以提高滲析效果
溶解 雜質與被提純的物質在溶解性上有明顯差異的混合物 分液裝置或洗氣裝置或過濾裝置 溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HCl;CaCO3中的NaCl ①固體先研細
②攪拌或振盪
③易溶氣體溶解要防倒吸
④必要吋加熱
⑤注意後續操作
鹽析 利用某些物質在加某些無機鹽時,其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質 燒杯、玻璃棒以及過濾儀器 從皂化液中分離肥皂、甘油;蛋白質的鹽析 ①注意無機鹽的選用
②少量鹽能促進蛋白質的溶解,重金屬鹽使蛋白質變性
③鹽析後過濾
化學分離提純
化學法要同時考慮到各組成成分及雜質的化學性質和特點,利用它們之間的差別加以分離提純。一般原則是:①引入試劑一般只跟雜質反應;②後續試劑應能除去過量的前一試劑;③不引進新雜質;④雜質與試劑生成的物質易與被提純物分離(狀態類型不同);⑤過程簡單,現象明顯,純度要高;⑥盡可能將雜質轉化為所需物質;⑦除去多種雜質時應考慮加入試劑的合理順序;⑧如遇到極易溶解於水的氣體時,應防止倒吸現象發生。在進行化學分離提純時,進行完必要的化學處理後,要適時實施某些物理法操作(如過濾、分液等)。
試劑的選擇或採取的措施是最為關鍵的,它要根據除雜的一般原則,分析雜質的狀態類型來確定。①原物質和雜質均為氣體時,一般不選用氣體作為除雜的試劑,而選用固體或液體試劑;②原物質和雜質均為可溶於水的固體(或溶液)時,雜質的除去,要根據原物質與雜質中陰陽離子的異同,選擇適當試劑,把雜質中與原物質不相同的陽離子或陰離子轉變成沉澱、氣體、水或原物質。試劑一般選用可溶於水的固體物質或溶液,也可選用氣體或不溶於水的物質;③原物質和雜質至少有一種不溶物時,雜質的除去一般不選用固體試劑,而是選用氣體或液體試劑,也可採用直接加熱、灼燒等方法除去雜質。
(1)加熱分解法:如NaCl中混有少量NH4HCO3,加熱使NH4HCO3分解。
(2)氧化還原法:利用氧化還原反應將雜質或氧化或還原,轉化為易分離物質。如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯與酸性高錳酸鉀反應,生成苯甲酸,再加鹼生成水溶性苯甲酸鈉,從而與苯分離;又如,除去CO2中的少量O2,可將氣體通過熱的銅網。
(3)沉澱法:將雜質轉變為沉澱除去的方法。如除去CO2中的H2S氣體,可將混合氣體通入到CuSO4溶液中,除去H2S氣體。
(4)汽化法:將雜質轉變為氣體使之除去的方法。如除去NaCl固體中的Na2CO3固體,可加入HCl將其中的 轉變為CO2氣體。
(5)酸、鹼法:利用雜質和酸或鹼的反應,將不溶物轉變成可溶物;將氣體雜質也可轉入酸、鹼中吸收來進行提純。如除去CuS中的FeS就可採用加入鹽酸,使之充分溶解,利用FeS和鹽酸反應而不與CuS反應的特點來使兩者分離。
(6)絡合法:有些物質可將其轉化為絡合物達到分離目的。如BaSO4中的AgCl可通過加入濃氨水,使AgCl轉化為可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)轉化法:利用某些化學反應原理,將雜質轉化為所需物質,如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2轉化,CaO中含CaCO3,可加熱使之轉化等。有機物的分離一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果採用加入乙醇及催化劑(稀硫酸)並加熱的方法,試圖將乙酸轉化為乙酸乙酯,這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去;其二是有機反應緩慢、復雜,副反應多,該反應又是可逆反應,不可能反應到底將乙酸除盡。
(8)水解法:當溶液中的雜質存在水解平衡,而用其他方法難以除之,可用加入合適試劑以破壞水解平衡,使雜質轉化為沉澱或氣體而除去。如:MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+濃度,促進Fe3+水解為Fe(OH)3↓,而不能加NaOH和NH3?H2O等。
(9)其他:如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的兩性,先加過量氫氧化鈉溶液,過濾,在濾液中通足量CO2,再過濾,在濾渣[Al(OH)3]中加鹽酸使其溶解。此外還有電解法精煉銅;離子交換法軟化硬水等。
多數物質的分離提純採用物理——化學綜合法。
物質的檢驗
本來有圖,而且有很多其他內容的,可是沒法貼,見諒,你要發給你,要不然就沒有圖了,不好意思
⑸ 萃取蒸餾的萃取
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,通用於石油煉制工業。 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別於固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用於石油煉制工業),是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程,是一種廣泛應用的單元操作。利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。 利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
儀器:分液漏斗
常見萃取劑:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取劑和原溶劑互不混溶
萃取劑和溶質互不發生反應
溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度
相關規律:有機溶劑溶易於有機溶劑,極性溶劑溶易於極性溶劑,反之亦然
audislee簡單點說給你聽:萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如說現在A跟B混在一塊,有一種溶劑C,它與A相溶,但不與B相溶,那麼我們可以在AB的混合液中加入C,此時A溶入於C,與B分離,化學里邊講的分層。 向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,幾乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以與大量的水分開。
最基本的操作是單級萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸,讓被萃組分通過相際界面進入萃取劑中,直到組分在兩相間的分配基本達到平衡。然後靜置沉降,分離成為兩層液體,即由萃取劑轉變成的萃取液和由料液轉變成的萃余液。單級萃取達到相平衡時,被萃組分B的相平衡比,稱為分配系數K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式,按同一化學式計算。
若料液中另一組分D也被萃取,則組分B的分配系數對組分D的分配系數的比值,即B對D的分離因子,稱為選擇性系數α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1時,組分B被優先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同,不能用此萃取劑實現此兩組分的分離。
單級萃取對給定組分所能達到的萃取率(被萃組分在萃取液中的量與原料液中的初始量的比值)較低,往往不能滿足工藝要求,為了提高萃取率,可以採用多種方法:①多級錯流萃取。料液和各級萃余液都與新鮮的萃取劑接觸,可達較高萃取率。但萃取劑用量大,萃取液平均濃度低。②多級逆流萃取。料液與萃取劑分別從級聯(或板式塔)的兩端加入,在級間作逆向流動,最後成為萃余液和萃取液,各自從另一端離去。料液和萃取劑各自經過多次萃取,因而萃取率較高,萃取液中被萃組分的濃度也較高,這是工業萃取常用的流程。③連續逆流萃取。在微分接觸式萃取塔(見萃取設備)中,料液與萃取劑在逆向流動的過程中進行接觸傳質,也是常用的工業萃取方法。料液與萃取劑之中,密度大的稱為重相,密度小的稱為輕相。輕相自塔底進入,從塔頂溢出;重相自塔頂加入,從塔底導出。萃取塔操作時,一種充滿全塔的液相,稱連續相;另一液相通常以液滴形式分散於其中,稱分散相。分散相液體進塔時即行分散,在離塔前凝聚分層後導出。料液和萃取劑兩者之中以何者為分散相,須兼顧塔的操作和工藝要求來選定。此外,還有能達到更高分離程度的迴流萃取和分部萃取。 1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。 1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾 利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由
於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾實驗原理
定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:⑴蒸餾分離不徹底。⑵多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。 含有非揮發性組分的溶液蒸餾時,溶劑蒸氣由冷凝管導出,不揮發性的組分留在瓶內殘液中,一次簡單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出,從而達到分離目的。由拉烏爾定律,在一定壓力下,稀溶液中溶劑的蒸氣壓等於純溶劑的蒸氣壓乘以該溶劑在溶液中的摩爾分數:
p溶劑=po溶劑x溶劑
式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純溶劑的蒸氣壓;
由於溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣
壓(B點)低於水的蒸氣壓(A點)。在100oC時水會沸騰(在1個大氣壓下),而溶液還不會沸騰。只有在更高的溫度下(B′點)溶液才會沸騰。對於這一類溶液,蒸餾操作或者是用來回收純溶劑,或者是用來得到固體溶質。 ①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。 蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
⑴分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
⑵測定純化合物的沸點;
⑶提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
⑷回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:⑴在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。⑵溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。⑶蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。⑷冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。⑸加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。 考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。
這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
據了解,此前中國曾出土東漢時期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發現的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護考古所副所長程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫葯技術的研究提供了十分珍貴的實物資料。
另外,在蒸餾器出土所在的編號M115墓葬中,考古人員還發掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據《周禮》記載,西周時天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實物證,具有極為重要的學術價值和歷史意義。
是次發掘的四百四十餘座漢墓群位於漢長安城東側,距長安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時期的中型墓葬最為重要,不僅出土了西漢時期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壺、倉、奩、灶等,在M110號墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發掘對於研究漢代社會生活、漢長安城布局等方面提供了重要的材料,並有助進一步解讀漢文化的形成與發展。
⑹ 凱氏定氮法,為什麼蒸餾時,液體變成藍綠色透明後,還要繼續加熱
一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、操作
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險,不易在實驗室演示,現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個(一次可以消煮16個樣品)樣品處理,並有通風櫥進行通風,溫度可以自己設定,更加安全和可操作性,因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上,如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,不能立即將玻璃蓋塞緊,這樣易使玻璃塞粘在進樣口,應先用蒸餾水沖洗然後再蓋,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
三、計算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:樣品中蛋白質的百分含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。
⑺ 高中化學實驗
一、中學化學實驗操作中的七原則
掌握下列七個有關操作順序的原則,就可以正確解答"實驗程序判斷題"。
1."從下往上"原則。以Cl2實驗室製法為例,裝配發生裝置順序是:放好鐵架台→擺好酒精燈→根據酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網→固定好圓底燒瓶。
2."從左到右"原則。裝配復雜裝置應遵循從左到右順序。如上裝置裝配順序為:發生裝置→集氣瓶→燒杯。
3.先"塞"後"定"原則。帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好,以免燒瓶固定後因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。
4."固體先放"原則。上例中,燒瓶內試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入,以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。
5."液體後加"原則。液體葯品在燒瓶固定後加入。如上例中濃鹽酸應在燒瓶固定後在分液漏斗中緩慢加入。
6.先驗氣密性(裝入葯口前進行)原則。
7.後點酒精燈(所有裝置裝完後再點酒精燈)原則。
二、中學化學實驗中溫度計的使用分哪三種情況以及哪些實驗需要溫度計
1.測反應混合物的溫度:這種類型的實驗需要測出反應混合物的准確溫度,因此,應將溫度計插入混合物中間。
①測物質溶解度。②實驗室制乙烯。
2.測蒸氣的溫度:這種類型的實驗,多用於測量物質的沸點,由於液體在沸騰時,液體和蒸氣的溫度相同,所以只要測蒸氣的溫度。①實驗室蒸餾石油。②測定乙醇的沸點。
3.測水浴溫度:這種類型的實驗,往往只要使反應物的溫度保持相對穩定,所以利用水浴加熱,溫度計則插入水浴中。①溫度對反應速率影響的反應。②苯的硝化反應。
三、常見的需要塞入棉花的實驗有哪些
需要塞入少量棉花的實驗:
熱KMnO4制氧氣
制乙炔和收集NH3
其作用分別是:防止KMnO4粉末進入導管;防止實驗中產生的泡沫湧入導管;防止氨氣與空氣對流,以縮短收集NH3的時間。
四、常見物質分離提純的10種方法
1.結晶和重結晶:利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大,如NaCl,KNO3。
2.蒸餾冷卻法:在沸點上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。
3.過濾法:溶與不溶。
4.升華法:SiO2(I2)。
5.萃取法:如用CCl4來萃取I2水中的I2。
6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。
7.增加法:把雜質轉化成所需要的物質:CO2(CO):通過熱的CuO;CO2(SO2):通過NaHCO3溶液。
8.吸收法:用做除去混合氣體中的氣體雜質,氣體雜質必須被葯品吸收:N2(O2):將混合氣體通過銅網吸收O2。
9.轉化法:兩種物質難以直接分離,加葯品變得容易分離,然後再還原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,過濾,除去Fe(OH)3,再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。
10.紙上層析(不作要求)
五、常用的去除雜質的方法10種
1.雜質轉化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氫氧化鈉,使苯酚轉化為酚鈉,利用酚鈉易溶於水,使之與苯分開。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加熱的方法。
2.吸收洗滌法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水,可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液後,再通過濃硫酸。
3.沉澱過濾法:欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅,加入過量鐵粉,待充分反應後,過濾除去不溶物,達到目的。
4.加熱升華法:欲除去碘中的沙子,可採用此法。
5.溶劑萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可採用此法。
6.溶液結晶法(結晶和重結晶):欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉,可利用二者的溶解度不同,降低溶液溫度,使硝酸鈉結晶析出,得到硝酸鈉純晶。
7.分餾蒸餾法:欲除去乙醚中少量的酒精,可採用多次蒸餾的方法。
8.分液法:欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離,可採用此法,如將苯和水分離。
9.滲析法:欲除去膠體中的離子,可採用此法。如除去氫氧化鐵膠體中的氯離子。
10.綜合法:欲除去某物質中的雜質,可採用以上各種方法或多種方法綜合運用。
六、化學實驗基本操作中的"不"15例
1.實驗室里的葯品,不能用手接觸;不要鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味,更不能嘗結晶的味道。
2.做完實驗,用剩的葯品不得拋棄,也不要放回原瓶(活潑金屬鈉、鉀等例外)。
3.取用液體葯品時,把瓶塞打開不要正放在桌面上;瓶上的標簽應向著手心,不應向下;放回原處時標簽不應向里。
4.如果皮膚上不慎灑上濃H2SO4,不得先用水洗,應根據情況迅速用布擦去,再用水沖洗;若眼睛裡濺進了酸或鹼,切不可用手揉眼,應及時想辦法處理。
5.稱量葯品時,不能把稱量物直接放在托盤上;也不能把稱量物放在右盤上;加法碼時不要用手去拿。
6.用滴管添加液體時,不要把滴管伸入量筒(試管)或接觸筒壁(試管壁)。
7.向酒精燈里添加酒精時,不得超過酒精燈容積的2/3,也不得少於容積的1/3。
8.不得用燃著的酒精燈去對點另一隻酒精燈;熄滅時不得用嘴去吹。
9.給物質加熱時不得用酒精燈的內焰和焰心。
10.給試管加熱時,不要把拇指按在短柄上;切不可使試管口對著自己或旁人;液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。
11.給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網。
12.用坩堝或蒸發皿加熱完後,不要直接用手拿回,應用坩堝鉗夾取。
13.使用玻璃容器加熱時,不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸,以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器,不要用冷水沖洗或放在桌面上,以免破裂。
14.過濾液體時,漏斗里的液體的液面不要高於濾紙的邊緣,以免雜質進入濾液。
15.在燒瓶口塞橡皮塞時,切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子,以免壓破燒瓶。
七、化學實驗中的先與後22例
1.加熱試管時,應先均勻加熱後局部加熱。
2.用排水法收集氣體時,先拿出導管後撤酒精燈。
3.製取氣體時,先檢驗氣密性後裝葯品。
4.收集氣體時,先排凈裝置中的空氣後再收集。
5.稀釋濃硫酸時,燒杯中先裝一定量蒸餾水後再沿器壁緩慢注入濃硫酸。
6.點燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃氣體時,先檢驗純度再點燃。
7.檢驗鹵化烴分子的鹵元素時,在水解後的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
8.檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用澱粉KI試紙)、H2S[用Pb(Ac)2試紙]等氣體時,先用蒸餾水潤濕試紙後再與氣體接觸。
9.做固體葯品之間的反應實驗時,先單獨研碎後再混合。
10.配製FeCl3,SnCl2等易水解的鹽溶液時,先溶於少量濃鹽酸中,再稀釋。
11.中和滴定實驗時,用蒸餾水洗過的滴定管先用標准液潤洗後再裝標准掖;先用待測液潤洗後再移取液體;滴定管讀數時先等一二分鍾後再讀數;觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時,先等半分鍾顏色不變後即為滴定終點。
12.焰色反應實驗時,每做一次,鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時,再做下一次實驗。
13.用H2還原CuO時,先通H2流,後加熱CuO,反應完畢後先撤酒精燈,冷卻後再停止通H2。
14.配製物質的量濃度溶液時,先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1cm~2cm後,再改用膠頭滴管加水至刻度線。
15.安裝發生裝置時,遵循的原則是:自下而上,先左後右或先下後上,先左後右。
16.濃H2SO4不慎灑到皮膚上,先迅速用布擦乾,再用水沖洗,最後再塗上3%一5%的NaHCO3溶液。沾上其他酸時,先水洗,後塗NaHCO3溶液。
17.鹼液沾到皮膚上,先水洗後塗硼酸溶液。
18.酸(或鹼)流到桌子上,先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最後用布擦。
19.檢驗蔗糖、澱粉、纖維素是否水解時,先在水解後的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。
20.用pH試紙時,先用玻璃棒沾取待測溶液塗到試紙上,再把試紙顯示的顏色跟標准比色卡對比,定出pH。
21.配製和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時;先把蒸餾水煮沸趕走O2,再溶解,並加入少量的相應金屬粉末和相應酸。
22.稱量葯品時,先在盤上各放二張大小,重量相等的紙(腐蝕葯品放在燒杯等玻璃器皿),再放葯品。加熱後的葯品,先冷卻,後稱量。
八、實驗中導管和漏斗的位置的放置方法
在許多化學實驗中都要用到導管和漏斗,因此,它們在實驗裝置中的位置正確與否均直接影響到實驗的效果,而且在不同的實驗中具體要求也不盡相同。下面擬結合實驗和化學課本中的實驗圖,作一簡要的分析和歸納。
1.氣體發生裝置中的導管;在容器內的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行,不然將不利於排氣。
2.用排空氣法(包括向上和向下)收集氣體時,導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近。這樣利於排盡集氣瓶或試管內的空氣,而收集到較純凈的氣體。
3.用排水法收集氣體時,導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部。原因是"導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集",但兩者比較,前者操作方便。
4.進行氣體與溶液反應的實驗時,導管應伸到所盛溶液容器的中下部。這樣利於兩者接觸,充分發生反應。
5.點燃H2、CH4等並證明有水生成時,不僅要用大而冷的燒杯,而且導管以伸入燒杯的1/3為宜。若導管伸入燒杯過多,產生的霧滴則會很快氣化,結果觀察不到水滴。
6.進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時,被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央。不然,若與瓶壁相碰或離得太近,燃燒產生的高溫會使集氣瓶炸裂。
7.用加熱方法製得的物質蒸氣,在試管中冷凝並收集時,導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離,以防止液體經導管倒吸到反應器中。
8.若需將HCl、NH3等易溶於水的氣體直接通入水中溶解,都必須在導管上倒接一漏斗並使漏斗邊沿稍許浸入水面,以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗。
9.洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部,以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡。供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點,以利排氣。
11.制H2、CO2、H2S和C2H2等氣體時,為方便添加酸液或水,可在容器的塞子上裝一長頸漏斗,且務必使漏斗頸插到液面以下,以免漏氣。
12.制Cl2、HCl、C2H4氣體時,為方便添加酸液,也可以在反應器的塞子上裝一漏斗。但由於這些反應都需要加熱,所以漏斗頸都必須置於反應液之上,因而都選用分液漏斗。
九、特殊試劑的存放和取用10例
1.Na、K:隔絕空氣;防氧化,保存在煤油中(或液態烷烴中),(Li用石蠟密封保存)。用鑷子取,玻片上切,濾紙吸煤油,剩餘部分隨即放人煤油中。
2.白磷:保存在水中,防氧化,放冷暗處。鑷子取,並立即放入水中用長柄小刀切取,濾紙吸干水分。
3.液Br2:有毒易揮發,盛於磨口的細口瓶中,並用水封。瓶蓋嚴密。
4.I2:易升華,且具有強烈刺激性氣味,應保存在用蠟封好的瓶中,放置低溫處。
5.濃HNO3,AgNO3:見光易分解,應保存在棕色瓶中,放在低溫避光處。
6.固體燒鹼:易潮解,應用易於密封的乾燥大口瓶保存。瓶口用橡膠塞塞嚴或用塑料蓋蓋緊。
7.NH3oH2O:易揮發,應密封放低溫處。
8.C6H6、、C6H5-CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易揮發、易燃,應密封存放低溫處,並遠離火源。
9.Fe2+鹽溶液、H2SO3及其鹽溶液、氫硫酸及其鹽溶液:因易被空氣氧化,不宜長期放置,應現用現配。
10.鹵水、石灰水、銀氨溶液、Cu(OH)2懸濁液等,都要隨配隨用,不能長時間放置。
十、中學化學中與"0"有關的實驗問題4例
1.滴定管最上面的刻度是0。
2.量筒最下面的刻度是0。
3.溫度計中間刻度是0。
4.托盤天平的標尺中央數值是0。
十一、能夠做噴泉實驗的氣體
NH3、HCl、HBr、HI等極易溶於水的氣體均可做噴泉實驗。其它氣體若能極易溶於某液體中時(如CO2易溶於燒鹼溶液中),亦可做噴泉實驗。
十二、主要實驗操作和實驗現象的具體實驗80例
1.鎂條在空氣中燃燒:發出耀眼強光,放出大量的熱,生成白煙同時生成一種白色物質。
2.木炭在氧氣中燃燒:發出白光,放出熱量。
3.硫在氧氣中燃燒:發出明亮的藍紫色火焰,放出熱量,生成一種有刺激性氣味的氣體。
4.鐵絲在氧氣中燃燒:劇烈燃燒,火星四射,放出熱量,生成黑色固體物質。
5.加熱試管中碳酸氫銨:有刺激性氣味氣體生成,試管上有液滴生成。
6.氫氣在空氣中燃燒:火焰呈現淡藍色。
7.氫氣在氯氣中燃燒:發出蒼白色火焰,產生大量的熱。
8.在試管中用氫氣還原氧化銅:黑色氧化銅變為紅色物質,試管口有液滴生成。
9.用木炭粉還原氧化銅粉末,使生成氣體通入澄清石灰水,黑色氧化銅變為有光澤的金屬顆粒,石灰水變渾濁。
10.一氧化碳在空氣中燃燒:發出藍色的火焰,放出熱量。
11.向盛有少量碳酸鉀固體的試管中滴加鹽酸:有氣體生成。
12.加熱試管中的硫酸銅晶體:藍色晶體逐漸變為白色粉末,且試管口有液滴生成。
13.鈉在氯氣中燃燒:劇烈燃燒,生成白色固體。
14.點燃純凈的氯氣,用乾冷燒杯罩在火焰上:發出淡藍色火焰,燒杯內壁有液滴生成。
15.向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸銀溶液,有白色沉澱生成。
16.向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化鋇溶液,有白色沉澱生成。
17.一帶銹鐵釘投入盛稀硫酸的試管中並加熱:鐵銹逐漸溶解,溶液呈淺黃色,並有氣體生成。
18.在硫酸銅溶液中滴加氫氧化鈉溶液:有藍色絮狀沉澱生成。
19.將Cl2通入無色KI溶液中,溶液中有褐色的物質產生。
20.在三氯化鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液:有紅褐色沉澱生成。
21.盛有生石灰的試管里加少量水:反應劇烈,發出大量熱。
22.將一潔凈鐵釘浸入硫酸銅溶液中:鐵釘表面有紅色物質附著,溶液顏色逐漸變淺。
23.將銅片插入硝酸汞溶液中:銅片表面有銀白色物質附著。
24.向盛有石灰水的試管里,注入濃的碳酸鈉溶液:有白色沉澱生成。
25.細銅絲在氯氣中燃燒後加入水:有棕色的煙生成,加水後生成綠色的溶液。
26.強光照射氫氣、氯氣的混合氣體:迅速反應發生爆炸。
27.紅磷在氯氣中燃燒:有白色煙霧生成。
28.氯氣遇到濕的有色布條:有色布條的顏色退去。
29.加熱濃鹽酸與二氧化錳的混合物:有黃綠色刺激性氣味氣體生成。
30.給氯化鈉(固)與硫酸(濃)的混合物加熱:有霧生成且有刺激性的氣味生成。
31.在溴化鈉溶液中滴加硝酸銀溶液後再加稀硝酸:有淺黃色沉澱生成。
32.在碘化鉀溶液中滴加硝酸銀溶液後再加稀硝酸:有黃色沉澱生成。
33.I2遇澱粉,生成藍色溶液。
34.細銅絲在硫蒸氣中燃燒:細銅絲發紅後生成黑色物質。
35.鐵粉與硫粉混合後加熱到紅熱:反應繼續進行,放出大量熱,生成黑色物質。
36.硫化氫氣體不完全燃燒(在火焰上罩上蒸發皿):火焰呈淡藍色(蒸發皿底部有黃色的粉末)。
37.硫化氫氣體完全燃燒(在火焰上罩上乾冷燒杯):火焰呈淡藍色,生成有刺激性氣味的氣體(燒杯內壁有液滴生成)。
38.在集氣瓶中混合硫化氫和二氧化硫:瓶內壁有黃色粉末生成。
39.二氧化硫氣體通入品紅溶液後再加熱:紅色退去,加熱後又恢復原來顏色。
40.過量的銅投入盛有濃硫酸的試管,並加熱,反應畢,待溶液冷卻後加水:有刺激性氣味的氣體生成,加水後溶液呈天藍色。
41.加熱盛有濃硫酸和木炭的試管:有氣體生成,且氣體有刺激性的氣味。
42.鈉在空氣中燃燒:火焰呈黃色,生成淡黃色物質。
43.鈉投入水中:反應激烈,鈉浮於水面,放出大量的熱使鈉溶成小球在水面上游動,有"嗤嗤"聲。
44.把水滴入盛有過氧化鈉固體的試管里,將帶火星木條伸入試管口:木條復燃。
45.加熱碳酸氫鈉固體,使生成氣體通入澄清石灰水:澄清石灰水變渾濁。
46.氨氣與氯化氫相遇:有大量的白煙產生。
47.加熱氯化銨與氫氧化鈣的混合物:有刺激性氣味的氣體產生。
48.加熱盛有固體氯化銨的試管:在試管口有白色晶體產生。
49.無色試劑瓶內的濃硝酸受到陽光照射:瓶中空間部分顯棕色,硝酸呈黃色。
50.銅片與濃硝酸反應:反應激烈,有紅棕色氣體產生。
51.銅片與稀硝酸反應:試管下端產生無色氣體,氣體上升逐漸變成紅棕色。
52.在硅酸鈉溶液中加入稀鹽酸,有白色膠狀沉澱產生。
53.在氫氧化鐵膠體中加硫酸鎂溶液:膠體變渾濁。
54.加熱氫氧化鐵膠體:膠體變渾濁。
55.將點燃的鎂條伸入盛有二氧化碳的集氣瓶中:劇烈燃燒,有黑色物質附著於集氣瓶內壁。
56.向硫酸鋁溶液中滴加氨水:生成蓬鬆的白色絮狀物質。
57.向硫酸亞鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液:有白色絮狀沉澱生成,立即轉變為灰綠色,一會兒又轉變為紅褐色沉澱。
58.向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血紅色。
59.向硫化鈉水溶液中滴加氯水:溶液變渾濁。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓
60.向天然水中加入少量肥皂液:泡沫逐漸減少,且有沉澱產生。
61.在空氣中點燃甲烷,並在火焰上放乾冷燒杯:火焰呈淡藍色,燒杯內壁有液滴產生。
62.光照甲烷與氯氣的混合氣體:黃綠色逐漸變淺,時間較長,(容器內壁有液滴生成)。
63.加熱(170℃)乙醇與濃硫酸的混合物,並使產生的氣體通入溴水,通入酸性高錳酸鉀溶液:有氣體產生,溴水褪色,紫色逐漸變淺。
64.在空氣中點燃乙烯:火焰明亮,有黑煙產生,放出熱量。
65.在空氣中點燃乙炔:火焰明亮,有濃煙產生,放出熱量。
66.苯在空氣中燃燒:火焰明亮,並帶有黑煙。
67.乙醇在空氣中燃燒:火焰呈現淡藍色。
68.將乙炔通入溴水:溴水褪去顏色。
69.將乙炔通入酸性高錳酸鉀溶液:紫色逐漸變淺,直至褪去。
70.苯與溴在有鐵粉做催化劑的條件下反應:有白霧產生,生成物油狀且帶有褐色。
71.將少量甲苯倒入適量的高錳酸鉀溶液中,振盪:紫色褪色。
72.將金屬鈉投入到盛有乙醇的試管中:有氣體放出。
73.在盛有少量苯酚的試管中滴入過量的濃溴水:有白色沉澱生成。
74.在盛有苯酚的試管中滴入幾滴三氯化鐵溶液,振盪:溶液顯紫色。
75.乙醛與銀氨溶液在試管中反應:潔凈的試管內壁附著一層光亮如鏡的物質。
76.在加熱至沸騰的情況下乙醛與新制的氫氧化銅反應:有紅色沉澱生成。
77.在適宜條件下乙醇和乙酸反應:有透明的帶香味的油狀液體生成。
78.蛋白質遇到濃HNO3溶液:變成黃色。
79.紫色的石蕊試液遇鹼:變成藍色。
80.無色酚酞試液遇鹼:變成紅色。
十三、有機實驗的八項注意
有機實驗是中學化學教學的重要內容,是高考會考的常考內容。對於有機實驗的操作及復習必須注意以下八點內容。
1.注意加熱方式
有機實驗往往需要加熱,而不同的實驗其加熱方式可能不一樣。
⑴酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機實驗是:"乙烯的制備實驗"、"乙酸乙酯的製取實驗""蒸餾石油實驗"和"石蠟的催化裂化實驗"。
⑵酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多,所以需要較高溫度的有機實驗可採用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的有機實驗是:"煤的干餾實驗"。
⑶水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。教材中用水浴加熱的有機實驗有:"銀鏡實驗(包括醛類、糖類等的所有的銀鏡實驗)"、"硝基苯的製取實驗(水浴溫度為60℃)"、"酚醛樹酯的製取實驗(沸水浴)"、"乙酸乙酯的水解實驗(水浴溫度為70℃~80℃)"和"糖類(包括二糖、澱粉和纖維素等)水解實驗(熱水浴)"。
⑷用溫度計測溫的有機實驗有:"硝基苯的製取實驗"、"乙酸乙酯的製取實驗"(以上兩個實驗中的溫度計水銀球都是插在反應液外的水浴液中,測定水浴的溫度)、"乙烯的實驗室製取實驗"(溫度計水銀球插入反應液中,測定反應液的溫度)和"石油的蒸餾實驗"(溫度計水銀球應插在具支燒瓶支管口處,測定餾出物的溫度)。
2.注意催化劑的使用
⑴硫酸做催化劑的實驗有:"乙烯的製取實驗"、"硝基苯的製取實驗"、"乙酸乙酯的製取實驗"、"纖維素硝酸酯的製取實驗"、"糖類(包括二糖、澱粉和纖維素)水解實驗"和"乙酸乙酯的水解實驗"。
其中前四個實驗的催化劑為濃硫酸,後兩個實驗的催化劑為稀硫酸,其中最後一個實驗也可以用氫氧化鈉溶液做催化劑
⑵鐵做催化劑的實驗有:溴苯的製取實驗(實際上起催化作用的是溴與鐵反應後生成的溴化鐵)。
⑶氧化鋁做催化劑的實驗有:石蠟的催化裂化實驗。
3.注意反應物的量
有機實驗要注意嚴格控制反應物的量及各反應物的比例,如"乙烯的制備實驗"必須注意乙醇和濃硫酸的比例為1:3,且需要的量不要太多,否則反應物升溫太慢,副反應較多,從而影響了乙烯的產率。
4.注意冷卻
有機實驗中的反應物和產物多為揮發性的有害物質,所以必須注意對揮發出的反應物和產物進行冷卻。
⑴需要冷水(用冷凝管盛裝)冷卻的實驗:"蒸餾水的製取實驗"和"石油的蒸餾實驗"。
⑵用空氣冷卻(用長玻璃管連接反應裝置)的實驗:"硝基苯的製取實驗"、"酚醛樹酯的製取實驗"、"乙酸乙酯的製取實驗"、"石蠟的催化裂化實驗"和"溴苯的製取實驗"。
這些實驗需要冷卻的目的是減少反應物或生成物的揮發,既保證了實驗的順利進行,又減少了這些揮發物對人的危害和對環境的污染。
5.注意除雜
有機物的實驗往往副反應較多,導致產物中的雜質也多,為了保證產物的純凈,必須注意對產物進行凈化除雜。如"乙烯的制備實驗"中乙烯中常含有CO2和SO2等雜質氣體,可將這種混合氣體通入到濃鹼液中除去酸性氣體;再如"溴苯的制備實驗"和"硝基苯的制備實驗",產物溴苯和硝基苯中分別含有溴和NO2,因此,產物可用濃鹼液洗滌。
6.注意攪拌
注意不斷攪拌也是有機實驗的一個注意條件。如"濃硫酸使蔗糖脫水實驗"(也稱"黑麵包"實驗)(目的是使濃硫酸與蔗糖迅速混合,在短時間內急劇反應,以便反應放出的氣體和大量的熱使蔗糖炭化生成的炭等固體物質快速膨脹)、"乙烯制備實驗"中醇酸混合液的配製。
7.注意使用沸石(防止暴沸)
需要使用沸石的有機實驗:⑴實驗室中製取乙烯的實驗;⑵石油蒸餾實驗。
8.注意尾氣的處理
有機實驗中往往揮發或產生有害氣體,因此必須對這種有害氣體的尾氣進行無害化處理。
⑴如甲烷、乙烯、乙炔的製取實驗中可將可燃性的尾氣燃燒掉;⑵"溴苯的製取實驗"和"硝基苯的制備實驗"中可用冷卻的方法將有害揮發物迴流。
⑻ 為什麼再迴流冷凝管上端及接收器的直管上都要裝氯化鈣乾燥管
避免潮氣進入。
迴流提取時冷凝管上端需要封口。
蒸氣的冷凝發生在內管的內內壁上。內外管所圍出容的空間則為行水區有吸收蒸氣熱量並將這熱量移走的功用。進水口處通常有較高的水壓,為了防止水管脫落,塑膠管上應以管束綁緊。當在迴流狀態下使用時,冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞,以便能塞入燒瓶口中,承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。
⑼ 凱氏定氮法,雙縮尿法、Folin-酚試劑法和紫外吸收法、考馬斯亮藍法、BCA法的原理和大體過程
[編輯本段]1 原理
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
[編輯本段]2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。
2.1 硫酸銅。
2.2 硫酸鉀。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2.6 40%氫氧化鈉溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸標准溶液或0.05mol/L鹽酸標准溶液。
[編輯本段]3 儀器
定氮蒸餾裝置:如圖所示。
凱氏定氮法儀器1.安全管
2.導管
3.汽水分離管
4.樣品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔熱液套
9.反應管
10.蒸汽發生瓶
[編輯本段]4 操作方法
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。
2、 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、 想接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,立即將玻璃蓋塞緊,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
計算:
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100
X:樣品中蛋白質的含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。
[編輯本段]注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5) 如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6) 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7) 混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(9) 吸收液也可以用0.01當量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N鹼液滴定,計算時,A為試劑空白消耗鹼液數,B為樣品消耗鹼液數,N為鹼液濃度,其餘均相同。
(10) 以硼酸為氨的吸收液,可省去標定鹼液的操作,且硼酸的體積要求並不嚴格,亦可免去用移液管,操作比較簡便。
(11) 向蒸餾瓶中加入濃鹼時,往往出現褐色沉澱物,這是由於分解促進鹼與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱後又分解生成氧化銅的沉澱。有時銅離子與氨作用,生成深蘭色的結合物[Cu(NH3)4]2+
(12) 這種測算方法本質是測出氮的含量,再作蛋白質含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質時才能用此方法來估算蛋白質含量。
管道直飲水,採用納濾膜特有的選擇透過性性能,可脫除自來水中有機物、細菌和病毒,保留水中有益於人體的微量元素,是對「自來水飲用水的深度處理」,經臭氧、紫外線、變頻恆壓輸出至用戶可直接生飲的水。
分質供水是指根據生活中人們對水的不同需要,由市政提供的自來水為生活飲用水,採用特殊工藝將自來水進行深度加工處理成可直接飲用的純凈水,然後由食品衛生級的管道輸送到戶,並單獨計量。這種直接飲用的純凈水分純水或凈水,即按照中華人民共和國GB 17323《瓶裝飲用純凈水》,以符合生活飲用水衛生標準的水為原料,通過反滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO)凈化處理後,稱為純水。按照建設部CJ 94《飲用凈水水質標准》[3],用同樣符合生活用水衛生標準的水為原料,通過納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或法國卡提斯(CARTIS)載銀活性炭凈化處理後,稱為凈水。
國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(討論稿)》[2]要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]規定要求。管道分質直飲水系統的設計生產必須符合《管道直飲水系統技術規程(討論稿)》[4],在法規上給予了嚴格的行業規范和強有力的衛生行政執法依據,真正確保每一個小區管道分質直飲水用戶的飲水衛生安全與飲用健康,這便是新一代的高效、綠色環保、節能型水質處理供水裝置。
1.2直飲水
以上純水或凈水經臭氧氣液混合後密封於容器中且不含任何添加物,再通過紫外線照射,經電子(場)水處理器(微電解殺菌器)流經的水在微弱的電場中產生大量具有極強和廣譜殺生能力的活性水,由食品衛生級管道供每家每戶直接飲用,可供直接飲用的水叫直飲水。
1.3直飲機
管道直飲機,是在飲水機的基礎功能上增加進水自動控制器,使用時只需將管道直飲機與飲用水管道直接聯接,實現自動進水,可直接飲用的飲水機。是現代住宅小區、寫字樓供水的終端飲水設備。
1.4管道分質供水系統
管道分質直飲水及直飲機是將水處理裝置與供水管網、管道直飲機有機的結合,在處理工藝上都有嚴格要求和衛生規范,工藝中除沉澱、吸附、過濾常規方式外,採用新的水處理材料及工藝,用銅鋅濾料(KDF)替代石英砂;用臭氧(Ozone/Q3)與顆粒活性炭(Grancule Activated Carbon/GAC)結合成生物-活性炭法(Biological Activated Carbon/BAC)消毒方式替代普通活性炭(Activated Carbon/AC);用鈦金屬濾芯(HDF)替代聚丙烯(PPF);用超濾膜(Ultrafiltration Element/UF)作為預處理;用納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或卡提斯(CARTIS)替代通常的逆滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO),將水的利用率提高;將電量的消耗減少,產品水主要採用臭氧加紫外線殺菌器的最佳組合,增加電子(場)水處理器(微電解殺菌器),是管道分質供水系統管網循環殺菌的理想產品。對管網進行定期循環,經卡提斯(CARTIS)處理過的水溶氧量大,增加了水的活性,能抑制細菌生長,可持續保鮮,有效保證管網內水的新鮮與飲用衛生安全。系統的供水量嚴格遵守每天的按用水需求量設計,再加上管道直飲機內儲存水容量不會大於3升(家用型)、30升(單位型),保持隨時飲用隨時補充新鮮水。國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(2002)》[2]標准(討論稿)要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ94-1999)》[3]。由於直飲水水質純凈,口感甜潤,每天的產水每天飲用完,管網系統每天定時用臭氧、紫外線殺菌、電子(場)水處理器消毒保鮮,水中含氧量的提高能預防直飲水的二次污染,使每天的直飲水新鮮可口。給水採用恆壓變頻水泵輸送,滿足高層建築要求。分質供水非常適應於現代城市住宅小區管道直接飲用水的需求,從而提高人民生活質量。
1.5預處理裝置
預處理裝置是將自來水經臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多級過濾,使原水達到初級凈化的裝置。其由臭氧水處理儀、原水罐、增壓泵、銅鋅沉澱過濾、活性炭吸附過濾、金屬鈦棒微孔精密過濾,經預處理後的水滿足超濾膜凈化處理,提供給予後置反滲透膜或納濾膜進水要求。
1.6水質深度處理裝置
水質深度處理裝置是將經預處理後的水,由高壓泵加壓作用於反滲透膜(簡稱RO)或反滲透膜納濾膜(簡稱NF)的反滲透功能達到純凈水的目的[9],電導率檢測儀、臭氧裝置、紫外線消毒殺菌器、和微電腦控制電器組合而成。通過去除水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒、異色異味等,經處理的水質符合衛生部《生活飲用水衛生規范》[1]的有關規定和建設部《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]。
1.5凈水的製造方法:納濾膜滲透法(簡稱NF)
納濾滲透膜技術是介於反滲透膜與超濾膜性能之間的承前啟後膜技術,作為一種新型分離技術,納濾膜在其分離應用中表現出下列三個顯著特徵[7]:一是其截留分子量介於反滲透膜和超濾膜之間,為150~2000 Å;二是納濾膜對無機鹽有一定的截留率,因為它的表面分離層是由聚電解質所構成,對離子有靜電相互作用。三是超低壓大通量,即在超低壓下(0.1MPa)仍能工作,並有較大的通量。也是最先進、最節能、效率最高的膜分離技術。其原理是在高於溶液滲透壓的壓力下,藉助於只允許水分子透過納濾滲透膜的選擇截留作用,將溶液中的溶質與溶濟分離,從而達到凈化水的目的。納濾滲透膜是由具有高度有序矩陣結構的聚洗胺合成納米纖維素組成的。它的孔徑為0.001微米(相當於大腸肝菌大小的百分之一,病毒的十分之一)。利用納濾滲透膜的分離特性,可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體、有機物、細菌和病毒等,納濾膜比反滲透膜優異之處,在於除去有害物質相同之下,納濾膜保留了水分子中人體所需生命元素。有純凈水的口感,礦泉水的微量元素。
2 工藝流程與處理單元
自來水
高頻臭氧
活性炭
銅鋅濾料
鈦金屬
增壓水泵
超濾膜
直飲水
紫外線
恆壓水泵
卡提斯
納濾膜
高頻臭氧
高壓泵
電子水處理儀
電腦控制
鈦金屬
循環水泵
管網用戶
2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技術是目前國際上最先進的水處理工藝,在日、美、歐等發達國家已廣泛採用,目前我國採用臭氧消毒處理是水處理消毒的發展趨勢。臭氧與顆粒活性炭相結合的臭氧生物活性炭凈水處理工藝(BAC法),包括三個過程:臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有機物,延長活性炭使用壽命。
活性炭(Carbon)是一種經特殊處理的炭,每克活性炭的表面積為500~1500平方米。活性炭有很強的「物理吸附」和「化學吸附」功能,解毒作用就是利用了其巨大的面積,將毒物吸附在活性炭的微孔中,從而阻止毒物的吸收。同時,活性炭能與多種化學物質結合,從而阻止這些物質的吸收。 活性炭能夠濾除水中化學有機物、重金屬、色度、異味、氯離子等,主要功能改善口感。
生物活性炭[8],臭氧和活性炭處理的結合,一種電解自由基氧化、生物活性炭水處理技術,將需要處理的原水進入處理單元的電解部分,首先經過陽極產生的羥基自由基的氧化和陰極產生的氫自由基在陰極表面的催化加成,使有機物降解脫毒;同時陽極產生的分子態氧供給下一步生物活性炭利用,經降解脫毒後的處理水再經過生物活性炭處理後,有機污染物進一步去除,達到深度處理的目的。使用該技術處理水源水,可以使原水中的揮發性有機物由原來的11種降解至7種,TOC減少85%以上。可以使生活污水的COD減少75%以上。是一種新型的給水或有機廢水深度處理的技術,在飲用水深度處理與難降解有機廢水處理領域有著廣闊的應用前景。生物活性炭的運行周期一般都達3至4年(使用壽命與水源水質有關);
2.2銅鋅介質沉澱過濾器(KDF)
銅鋅KDF濾料[5]是一種顆粒狀高純度合金,表面有著極強的抗氧化能力,近幾年來流行的新型水處理過濾材料[3]。KDF濾料通過離子的氧化還原反應來工作。這種離子交換使許多有害物質成為無害物質,如使氯成為氯化物,重金屬等附著在凱得菲KDF濾料上,從而降低了有害物質的含量,用KDF濾料進行水處理是一種簡單、低消耗的方法,對於微濾、超濾、納濾、反滲透膜、離子交換樹指、顆粒活性碳等,KDF濾料介質能夠保護這些昂貴的水處理組件不受氯、微生物、礦物質結垢的影響,提高系統的使用壽命。此外,KDF濾料能去除水中高達98%的可溶性重金屬,如鉛、汞、銅、鎳、鎘、砷,銻、鋁等,因此可用於飲用水或其他水處理中重金屬的超出的治理。另外,藉助沉澱在KDF濾料上發生的氧化還原反應還可以降低水中的碳酸鹽,硝酸鹽、硫酸鹽等。約10年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關);
2.3鈦金屬微過濾器(HD)
鈦棒過濾芯是以粉沫鈦燒結而成,具有抗化學腐蝕,耐高溫、耐氧化、壽命長,易清洗, 可再生的特點,最近兩年廣泛地應用在水處理領域,是一種水的過濾中 比較理想的濾芯,鈦棒過濾器操作簡單,拆卸方便,可在線完成清洗。採用5微米HD鈦棒芯過濾,攔截大於5微米的物體,耐臭氧,主要功能延長膜的壽命,約2年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關)。《循環管網回水用鈦金屬微過濾器,採用0.45微米HD鈦棒芯過孔徑大小濾,攔截大於0.45微米的物體,耐臭氧,約3年內不用更換濾料》。
2.4超濾(UF)膜凈化處理器[6]
超濾膜是一種具有超級「篩分」分離功能的多孔膜。它的孔徑只有幾納米到幾十納米,也就是說只有一根頭發絲的1‰!就能篩出大於孔徑的溶質分子,以分離分子量大於500道爾頓、粒徑大於2~20納米的顆粒。超濾以膜兩側的壓力差為驅動力,以超濾膜為過濾介質,在一定的壓力下,當原液流過膜表面時,超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及與孔徑大小的小分子物質通過而成為透過液,而原液中體積大於膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側,成為濃縮液,因而實現對原液的的凈化、分離和濃縮的目的,可有效去除水中的微粒、膠體、細菌墊層及高分子有機物質,達到保護納濾膜的功效。
2.5納濾(NF)膜深度處理器[5]
高壓水泵(單泵,也可備一用),提供納濾膜透過水的工作壓力。促進水的滲透,保持產水率。
膜的分離孔徑在10-6cm-10-7cm,能除去水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒等物質,流體經前五級預處理後的水經反滲透RO膜或納濾NF膜主機深層分離處理後,使有益於人體健康的水通過,不利於人體健康的水排除,脫鹽率60-98%。,納濾膜在產水過程中會截留大量的小於5微米的微粒,如不及時沖洗,在壓力的作用下附著在膜表面形成污垢,嚴重影響膜的滲透。通過電腦定時對電磁閥的控制能及時沖洗膜表面附著的微粒,阻止膜表面污垢的形成,延緩膜的衰減,延長膜的壽命,約3年內不用更換膜元件(使用壽命與水源水質有關)。納濾膜是超低壓,大通量膜,較反滲透膜節電50%,節水10%,。
2.6卡提斯(CARTIS TM)載銀活性炭技術
卡提斯粉末中共價鍵的銀對活性碳起到保護和防止污染物腐蝕作用及抑制溶解化合物的毒性析出;粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金屬,細菌;每克卡提斯粉末面積相當於1500一2000㎡的足球場,卡提斯粉末使吸附的細菌不再變化,卡提斯粉末中共價鍵的銀對於活性碳中細菌起到抑制其滋生作用,就是使其不在繁殖或增加細菌。卡提斯處理後的水在封閉管道里含有相似天然的催化能力;此時的滅菌功效靠卡提斯水中數以千計的微電磁場與水中礦物質相互作用和卡提斯粉末產生的其它方面等等的相關作用對水進行滅菌;同時強大的微電磁場可對輸水管道進行清洗和減少結垢現象。因此卡提斯水在封閉管道和容器中的持續滅菌時間會更長。
經過大量的測試顯示:卡提斯設備處理後的水,溶解氧可提高30%左右。卡提斯設備處理後的水,將對其水中的致病病菌(厭氧菌)非常有效地進行滅菌並抑制其繁殖。因此在一定的時間內,卡提斯粉末處理後的水口感和衛生指標都是最好的,充分發揮了卡提斯技術的功效。簡單試驗可以看出:卡提斯處理後的水會產生氧化作用,廣泛應用於家庭和社區團體的直飲水、管道分質供水,滿足所有對高質量用水的需求。
3 電導率顯示儀
在線隨時動態顯示凈水生產的水質狀態。
4 高頻臭氧水處理儀
4.1臭氧的殺菌特點[12]
臭氧處理生活飲用水,其主要的目的為消毒並降低生物耗氧量(BOD)和化學耗氧量(COD),去除亞硝酸鹽、懸浮固體及脫色,已達到全面生產應用的水平。飲用水的處理在使用臭氧設備時,臭氧的投加量一般在1-3mg/L,接觸時間10-15分鍾即可,可作為選型時根據用水量計算參考。化學耗氧量(錳法)(COD-Mn),溶解性有機物(DOC),紫外消光值(SAC-254nm)。臭氧的投加量的單位為PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物細胞的有機物或破壞有機體鏈狀結構而導致細胞死亡。因此,臭氧對頑強的微生物如病毒、芽孢等有強大的殺傷力。此外,臭氧在殺傷微生物的同時,還能氧化水中的各種有機物,去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到凈化水的作用;延長CD活性炭、HD鈦棒芯、UF膜、NF膜的使用壽命。
當臭氧水中的臭氧濃度達到滅菌濃度0.3mg/L時,消毒和滅菌作用瞬間發生,水中剩餘臭氧濃度達0.3mg/L時,在0.5~1分鍾內就可以100%的致死細菌,剩餘臭氧濃度達到0.4mg/L時,1分鍾內對病毒的滅活率達100%[10]。
臭氧氧化其它物質和有機質,最終生成無害的氧氣、水和二氧化碳,剩餘臭氧在常溫下半衰期為20~50分鍾,數小時後全部分解,還原為氧氣。因而臭氧發生器也成為所有礦泉水、純凈水生產企業必選的先進殺菌消毒設備。純氧氣經電解生成臭氧氣,經氣液混合泵混合於水箱水中, 臭氧氣溶水效率達98%,增加了水中的活性氧。臭氧裝置由制氧機、臭氧發生器、氣液混合泵、儲水罐組成。供水系統為了防止純凈水的二次污染,延長純凈水的存放時間,由微電腦通過氣液混合泵自動完成臭氧氣與凈化水的混合,臭氧投加量為1-5mg / L , 接觸時間為4-10min,維持臭氧氣在水中濃度0.5-1mg / L剩餘臭氧濃度。僅30秒起到最佳殺菌功效,殺菌率可達100%。臭氧殺菌不產生有害氣體物質、無污染、無殘留物,環保節能等優點;臭氧溶於水中,臭氧在水中分解時,所產生氫氧基具有強大的氧化力,可將水中的雜質如鐵、錳、臭味、細菌、病毒等迅速清除,並將水分子變小,使水的味道甘甜。且自來水中的氯或鹵代有機物也可完全消除。(詳情請參照《臭氧對水質處理之特性》專欄)。並產生負離子。臭氧在水中約20分鍾至30分鍾會分解一半,因此臭氧在水中靜止1小時後很快就會還原成氧氣。 臭氧是無毒物質安全氣體,在濃度高於1.5mg/L以上時,人員須離開現場,原因是臭氧刺激人的呼吸系統,嚴重會造成傷害,為此,臭氧工業協會制定衛生標准:
國際臭氧協會:0.1mg/L,接觸10小時
美 國:0.1mg/L,接觸8小時
德、法、日等國:0.1mg/L,接觸10小時
中 國:0.15mg/L,接觸8小時
以上是人在臭氧化氣體環境下的安全衛生標准,其濃度與接觸時間的乘積可視為基準點。「應用臭氧一百多年來,世界沒有發生一起臭氧中毒事件」。
臭氧濃度以重量百分比表示,分別取0~2.0之間八個數值,通過接觸裝置反應五分鍾後的數據。
表1 臭氧水濃度與臭氧濃度對照表為:
臭氧濃度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水濃度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15
以上結果表明,臭氧水的濃度與臭氧濃度成線性正比關系,制備高濃度的臭氧水必須先產生出高濃度的臭氧。因此,在現場使用過程中,很多單位採用了氧氣作為氣源來產生臭氧。在實驗中當臭氧濃度(重量百分比)達到3.0時,臭氧水的濃度可達到15mg/L以上。
表2 國內外公認的臭氧滅菌消毒的實驗數據
臭氧消毒 投放濃度 投放時間 病毒、病原體種類 殺滅效率
10mg/m³ 20分鍾 乙型肝炎表面抗原
(HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分鍾 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰質炎病毒I型
(PVI) 100%
40µg/L 20秒 大腸桿菌噬菌體
ms2 98%
0.25mg/L 1分鍾 猿輪狀病毒SA-H
和人輪狀病毒2型 99.60%
4mg/L 3分鍾 艾滋病毒
(HIV) 100%
8mg/m³ 10分鍾 支原體(Mycoplasma)、
衣原體(Chlamydia)等
病原體 99.85%
5 恆壓變頻裝置(單泵,也可一備一用或二備一用)
由微處理器、壓力感測器、運算放大器、變頻器、斷路器、液位感測器、可編程序控制器、觸摸顯示屏人機操作界面組成。水泵按設定的壓力變頻運行,保證管網壓力恆定不變,不用水時自動停機,用水時自動補水,維持管網流量恆定。變頻器電子保護功能:過載保護、高低電壓保護、瞬間跳電保護、逆轉保護、過熱保護、漏電保護、欠相保護、無水停機保護等, 均可達到運動功能的顯示, 查找故障原因,並能達到自動復位的功能。恆壓變頻裝置控制器應用的最大優勢是,恆壓、節電。
6 紫外線殺菌器[10]
利用紫外線C波段《T253.7nm (240 - 260nm)》對細菌、病毒等致病微生物具有高效、廣譜殺滅的能力,就是以紫外線破壞及改變微生物的組織結構(DNA-核酸),使其喪失復制、繁殖的能力。抑制微生物活動力以達到殺菌作用的殺菌力取決於紫外線輸出量的大小,紫外線輸出量不低於300000μW/cm2時(在此強度下消毒時間不超過0.8秒),在額定水流量內瞬間殺菌滅各種細菌、病毒。殺菌率可達99%~99.99%。具有保鮮效果的富氧水再經紫外線殺菌器輸出,不改變水的性狀、原色、原味,不產生任何消毒副產物,能確保飲用水原汁原味,衛生安全,燈管壽命約10000小時,實際裝置的設計照射量相當於D10×4,即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的殺菌原理是利用紫外線光子的能量破壞水體中各種病毒、細菌以及其它致病體的DNA結構,使各種病毒、細菌以及其它致病體喪失復制繁殖能力,達到滅菌的效果。
通常,水消毒用的紫外線燈的中心輻射波長是253.7nm。顯然,紫外線的殺菌效果取決於紫外線的輻射強度和照射時間的乘積,即輻照劑量。表1列出了微生物不同殺滅率需要的紫外線輻照劑量值,試驗水樣染菌1×105cfj/L,水深2cm。
⑽ 如何制備105°C的蒸餾水
在普通蒸餾水中加氫氧化鈉調節至pH>11,使水中酚生成不揮發的酚鈉,用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾,收集餾出液即可。也可同時往普通蒸餾水中加入少量的高錳酸鉀溶液使水呈現紅色,再進行蒸餾。
蒸餾水是經過多重過濾去除了水中的各種微生物、雜質和礦物質等微量元素,以符合生活飲用水的水質標准製成的,不含任何添加物而可直接飲用的水。
蒸餾水製作注意:
(1)在蒸餾燒瓶中放入少量碎石片或沸石,防止液體暴沸;
(2)如果有溫度計,溫度計的水銀的位置應與支管口下緣位於同一水平線上,或者說溫度計的水銀球應靠近支管口處;
(3)蒸餾燒瓶中所盛液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3,蒸餾燒瓶內液體不可蒸干;
(4)冷凝管中的冷卻水從下口進、上口出,即「下進上出」,目的是提高冷凝效果。
以上內容參考:網路-蒸餾水