減壓蒸餾與測熔點實驗報告

① 熔點的測定及溫度及校正有機實驗報告怎麼 計算

加熱的速度不會影響熔點,但是會影響熔點的測定準確度. 在有機化學試驗採用Tille管法測熔點時,用毛細管裝樣品,毛細管壁有一定的傳熱速度.如果加熱過快,則外部油浴的熱量來不及傳給樣品,則外部溫度高於管內,則測得的熔點會偏高,因為測得的是油浴的。

② 急求！己二酸熔點測定實驗報告

一、實驗目的及要求 1.了解熔點測定的意義和應用。 2.掌握熔點測定的操作方法。 3.了解溫度計校正的方法。 二、實驗原理 晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔 點。利用測定熔點，可以估計出有機化合物的純度。 如果在一定的溫度和壓力下，將某物質的固液兩相置於同一容器中，將可能發生三種情況：固相迅速轉化為液相；液相迅速轉化為固相；固相液相同時並存，它所對應的溫度TM即為該物質的熔點。 三、實驗裝置 溫度計、b形管（Thiele管）、熔點毛細管、酒精燈、開口橡皮塞、乳膠管、玻璃棒、燒杯、表面皿 四、實驗步驟 1.制備熔點管 內徑為1mm、長為60~70mm、一端封閉的毛細管作為熔點管 2.樣品的填裝 取乾燥、研細的待測物樣品放在表面皿上，將毛細管開口一端插入樣品中，即有少量樣品擠入熔點管中。然後取一支長玻璃管，垂直於桌面上，由玻璃管上口將毛細管開口向上放入玻璃管中，使其自由落下，將管中樣品夯實。重復操作使所裝樣品約有 2~3mm 高時為止。 3、儀器安裝 向 B 管中加入濃硫酸作為加熱介質，直到支管上沿。在溫度計上附著一支裝好樣品的毛細管，毛細管中樣品與溫度計水銀球處於同一水平。將溫度計帶毛細管小心懸於B 管中，使溫度計水銀球位置在B 管的直管中部。 4、測定 在 B 管彎曲部位加熱。接近熔點時，減慢加熱速度，每分鍾升 1℃左右，接近熔點溫度時，每分鍾約 0.2℃。觀察、記錄樣品中形成第一滴液體時的溫度（初熔溫度）和樣品完全變成澄清液體時的溫度（終熔溫度）。熔點測定應有至少兩次平行測定的數據，每一次都必須用新的毛細管另裝樣品測定，而且必須等待濃硫酸冷卻到低於此樣品熔點 20~30℃時，才能進行下一次測定 5、未知樣品，可用較快的加熱速度先粗測一次，在很短的時間里測出大概的熔點。實際測定時，測定兩次，加熱到粗測熔點以下 10~15℃，必須緩慢加熱，使溫度慢慢上升，這樣才可測得准確熔點

③ 測量生活中一種常見晶體的熔點 寫出實驗報告

找不同的該晶體 用不同的溫度灼燒 形成一定的梯度 看看哪個范圍內可以融化 在這個范圍內又形成一定的梯度灼燒 減小范圍應該最後就能找到答案

④ 誰可以告訴我大學化學實驗報告怎麼寫

化學觸及的范圍太廣，我就列舉一例。
高分子化學實驗

一、課程簡介
《高分子化學實驗》是化學學科的一門重要基礎課，是化學專業學生必修的一門獨立的基礎實驗課程。通過實驗課程訓練，鞏固並加深高分子化學課程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化學實驗的基本方法，了解近代大型儀器的性能及在高分子化學與物理中的應用，了解計算機控制實驗條件、採集實驗數據和進行數據處理的基本知識。培養學生的動手能力、觀察能力、查閱文獻的能力、思維創新能力、表達能力和歸納處理、分析實驗數據及撰寫科學報告的能力。從而培養學生求真求實具有獨立工作的本領和初步的科研能力。培養學生的創新精神，提高學生的綜合科研素質。
《高分子化學實驗》實驗課的主要目的是：
1、掌握高分子化學實驗的基本研究方法，通過實驗手段熟悉高聚物的合成和結構表徵，理解高聚物化學性質與結構之間的關系，學會重要的高分子化學實驗技術和基本實驗儀器的使用。
2、掌握實驗數據的處理及實驗結果的分析和歸納方法，從而加深對高分子化學基礎知識和基本原理的理解，增強解決實際化學問題的能力。
3、注重實驗技能的培養和特殊實驗操作的掌握，對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質，培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。
高分子化學實驗課的基本任務是：
通過嚴格的、定量的實驗研究聚合物的合成和化學、物理性質和化學反應規律，使學生既具有堅實的實驗基礎，又具有初步的科學研究能力，實現學生由學習知識、技能到進行科學研究的初步轉變。為化學專業培養高素質的專門人才。

二、實驗目的及要求
本課程的主要目的是：
1、 對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質，培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。
2、 綜合性實驗的目的在於培養學生對知識綜合應用的能力、分析和解決問題的能力。
3、 設計性實驗的目的在於激發學生學習的主動性和創新意識，培養學生獨立思考、綜合運用知識、提出問題和解決復雜問題的能力。
本課程的基本要求
1、實驗前學生應事先認真仔細閱讀實驗內容，了解實驗的目的要求，並寫出預習報告，包括實驗的原理和實驗技術，實驗操作的次序和注意點，數據記錄的格式，以及預習中產生的疑難問題等。指導老師應檢查學生的預習報告，進行必要的提問，並解答疑難問題。學生達到預習要求後才能進行實驗。
2、學生進行實驗後應檢查測量儀器和試劑是否符合實驗要求，並作好實驗的各種准備工作，記錄當時的實驗條件。實驗過程中，要求學生仔細觀察實驗現象，詳細記錄原始數據，嚴格控制實驗條件。整個實驗過程中保持嚴謹求實的科學態度、團結互助的合作精神，積極主動的探求科學規律。
3、實驗結束後學生必須將原始記錄交教員簽名，然後正確處理數據，寫出實驗報告。實驗報告應包括：實驗的目的要求、簡明原理、實驗儀器和實驗條件、具體操作方法、數據處理、結果討論及參考資料等。其中實驗討論是實驗報告的重要部分，教員應引導學生通過這一部分反映出學生通過實驗所獲得的心得體會，以及對於實驗結果和實驗現象的分析、歸納和解釋，鼓勵學生進一步深入進行該實驗的設想。
4、對綜合性、設計性實驗的要求：設計實驗不是基礎實驗的重復，而是基礎實驗的提高和深化。它是在教師的指導下，學生選擇實驗課題，應用已經學過的物理化學實驗原理、方法和技術，查閱文獻資料，獨立設計實驗方案，選擇合理的儀器設備，組裝實驗裝置，進行獨立的實驗操作，並以科學論文的形式寫出實驗報告。

三、實驗方式及要求
實驗分為二個環節，首先做5個驗證性高分子化學實驗（20學時），5個驗證性高分子物理實驗（20學時），1個綜合實驗（16學時），1個設計性實驗（16學時）。
設計實驗的程序
選題 由老師提供的設計性實驗題目中選擇自己感興趣的題目，或者自己確定實驗題目。
查閱文獻 查閱包括實驗原理、實驗方法、儀器裝置等方面的文獻，對不同方法進行對比、綜合、歸納等。
設計方案 設計方案應包括實驗裝置示意圖、詳細的實驗步驟、所需的儀器、葯品清單等。
可行性論證 在實驗開始前一周進行實驗可行性論證，請老師和同學提出存在的問題，優化實驗方案。
實驗准備 提前一周到實驗室進行實驗儀器、葯品等的准備工作。
實驗實施 實驗過程中應注意隨時觀察實驗現象，考察影響因數等，反復進行實驗直到成功為止。
數據處理 綜合處理實驗數據，進行誤差分析，按論文的格式寫出有一定見解的實驗報告並進行交流答辯。
設計實驗的要求
1、所查文獻至少包括一篇外文文獻。
2、學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗，以培養綜合運用化學實驗技能和所學的基礎知識解決實際問題的能力。

四、考核方法及評價
《高分子化學實驗》是一門獨立的課程，涉及內容較為廣泛，因此有必要進行考核。考核以平時實驗為主，學期結束進行實驗操作考試，為時1小時，成績佔50%；平時成績包括預習報告、實驗態度、操作技能、實驗報告等作綜合評分佔50%；合起來為總評成績。

五、主要儀器設備
SWQ-Ta智能數字恆溫控制器、SYP型玻璃恆溫水浴、電子天平、減壓蒸餾裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、真空乾燥箱、簡單蒸餾裝置、粘度計、電動攪拌器等。

六、配套教材或指導書
何衛東編．高分子化學實驗．中國科學技術大學出版社，2002
復旦大學高分子科學系編，高分子實驗技術（修訂版）1993

七、實驗項目的設置
項目序
號 實驗項目
名稱 內容提要 實驗學時 儀器套數 每套人數 實驗
要求
1、必做
2、選做 實驗
屬性
1、 基礎
2、 綜合
3、 設計4、 研究
1 單體的提純與引發劑的精製 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等單體的提純、引發劑AIBN和BPO的精製方法
減壓蒸餾裝置 4 1 必做
2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其實驗技術
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
3 聚乙烯醇的制備 了解聚乙酸乙烯酯醇解反應原理、特點及影響醇解反應的因數；通過實驗加深對高分子反應的理解
恆溫裝置、機械攪拌裝置、真空乾燥箱 4 1 必做
4 聚乙烯醇縮甲醛的制備 通過實驗進一步加深對高分子化學反應的理解，掌握分析縮醛含量的方法
機械攪拌裝置、水蒸氣蒸餾裝置、酸式滴定管 4 1 必做
5 界面縮聚制備尼龍-610 加深界面縮聚制備聚合物的方法
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
6 聚甲基丙烯酸甲酯的制備 了解自由基本體聚合的特點和實施方法，熟悉有機玻璃板的制備方法，了解其工藝過程
電動攪拌器、恆溫裝置 4 1 必做
7 白乳膠的制備 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特點，掌握乳液聚合的實驗技術
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
8 雙酚A環氧樹脂的制備 學習環氧樹脂的實驗室制備方法，掌握環氧值的測定
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
9 水解縮合法制備甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法，
圓底燒瓶，攪拌器，分液漏斗，減壓蒸餾裝置 4 1 必做
10 丙烯醯胺的溶液聚合 掌握丙烯醯胺的溶液聚合方法
圓底燒瓶，攪拌器，滴液漏斗，通氮裝置 4 1 必做
11 水性聚氨酯的合成與性能分析 掌握乳液聚合的方法制備水性聚合物的技術和聚合物成膜後的性能分析
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、粘度計 20 1 必做
合計 54

八、綜合性、設計性實驗簡介

項目一：有機硅改性苯丙乳液的合成與性能分析（設計性）（宋建華老師）
1、 指導思想
以水性塗料逐漸取代油性塗料是目前全世界塗料工業的發展趨勢,其原因是受有機揮發物（VOC）排放量的限制。水性塗料的優點是以水為溶劑，因而可以避免採用有機溶劑帶來的可燃性、毒性，以及高成本和施工條件等種種不利因素；除此之外，水性塗料有優良的防銹性，可用於金屬表面，其光澤接近一般溶劑漆，穩定性也較好。有機硅改性苯丙乳液是以水為溶劑，十二烷基硫酸鈉-烷基乙烯基磺酸鈉（SDS;DNS86）為乳化劑，過硫酸鉀（KPS）為引發劑，採用分步引發的自由基聚合方法，制備了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。
2、實驗目的及要求
實驗目的：首先考察溫度、不同配比、乳化劑含量等因素對乳液性能的影響，得到了乳化劑用量—粘度曲線、乳化劑用量—粒徑分布曲線、固含量—粒徑分布曲線、固含量—粘度曲線、固含量—吸水率曲線；其次對提高乳液固含量進行了研究，固含量最高可達60%左右；最後用IR光譜對各種乳液成膜進行了結構表徵，用TG對各種乳液成膜進行了熱性能分析，用DSC測定了各種乳液成膜的玻璃化轉變溫度。
實驗要求：所查文獻至少10篇，其中包括一篇外文文獻；學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗。
3、涉及的內容或知識點
本實驗主要涉及高分子化學及實驗中關於自由基乳液聚合的知識點；還有水性塗料的知識點。
4、採用的教學方法和手段
教師給出實驗目的、要求和實驗題目；學生查閱資料, 自行設計方案、擬定實驗步驟, 經老師指導，完善和確定方案，再獨立進行實驗，完成實驗報告或小論文。

⑤ 熔點的測定的化學實驗報告如何寫

一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴：液體石蠟做熱浴
提勒管（b形管）
a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b. 樣品部分應位於水銀球中部；
c．b形管加入液體高度達叉管處即可； d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
（一）毛細管熔點測定法
（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；
（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實；
（3）裝配好儀器後,小火加熱；
（4）距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃／min；
（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
（6）重復以上操作,分別測定.
（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）
注意事項：
1．\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2．\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下：熔點113-114℃,112℃萎縮.
3．\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4．\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5．\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1．\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2．\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.

⑥ 關於苯甲酸乙酯的減壓蒸餾實驗

1.首先要做溫度計的精度測試，確認它准確。
2.確保你的苯甲酸乙酯的純度沒問題。
3.你的文獻值可靠么？

⑦ 熔點的測定實驗有哪些誤差，實驗結果如何分析

熔點測定的結果是否准確與樣品的純度、樣品的多少、樣品的細度與裝填的是否緊密、加熱速度等因素有關，是否乾燥；樣品研磨後的顆粒大小；在熔點管內裝填的緊密程度；熔點管與溫度計的位置；加熱速度。

⑧ 熔點測定及溫度計的校正實驗報告裝填樣品有什麼要求對熔點測定有什麼影響

葯品需要烘乾、研碎：裝填樣品的直徑為1mm，裝填高度為2~3mm，裝填後使毛細管在玻璃管中自由下落，以達到樣品裝填均勻、結實的目的。

熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。

1、儀器因素：

a溫度計要校正；

b 熔點管要干凈，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；

b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

(8)減壓蒸餾與測熔點實驗報告擴展閱讀：

毛細管熔點測定法：

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)。

2、測定操作：（示範）。

a． 樣品的乾燥和研磨。

b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）。

⑨ 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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⑩ 「有機實驗報告：熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。