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蒸餾和沸點測定的最優方案

發布時間:2022-06-26 02:50:39

A. 大學有機化學實驗中——蒸餾及沸點的測定的幾個思考題

1.水銀球在支管口處能更好的測水蒸氣的溫度
2,加入沸石防止暴沸
3.物質沸點恆定,不一定是純凈物,某些有機物能和其他組成二元,三元的共沸物

B. 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

C. 有機化學實驗常壓蒸餾和沸點的測定

恆溫時間長(比升溫時間長)所以蒸發最多.

D. 蒸餾的方法匯總

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。 操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。 隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。

E. 常壓蒸餾和沸點的測定的實驗報告

常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾.原理溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液專體而回收屬,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮.用途適用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收.薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術.它既可用於混合物的分

F. 測量沸點的方法

沸點是液體有機化合物的重要物理常數。通常用蒸餾或分餾的方法來測定液體的沸
點。但當樣品量較少時,需要採用微量法測定沸點。
當液態物質受熱後蒸氣壓隨之增大,待蒸氣壓大到和外界大氣壓或所施加給液體的
總壓力相等時,液體開始沸騰,液體的蒸氣壓與標准大氣壓相等時的溫度,即為該液體的
沸點。沸點的高低與所受外界壓力大小有關,即液體在一定的溫度下具有一定的蒸氣壓,
外壓降低時,沸騰時所需的蒸氣壓也降低,於是液體在較低的溫度下沸騰。經驗證實:多
數液體的沸點在一個大氣壓附近時,壓力每下降1333Pa(lOmmHg),沸點下降約0.5℃
純粹的液體有機物有固定的沸點,沸點范圍(沸程)很小,為0.5℃一1℃。不純液體,
其沸點取決於雜質的物理性質,當雜質是不揮發的,則不純的液體的沸點比純液體的沸點
高;當雜質是揮發性的,則沸點會逐漸上升(恆沸混合物除外),通常沸程較大〔沸程指液體
在規定條件下(101325Pa,O℃),規定體積(一般為lOOmL)的試樣,第一滴餾出物從冷凝管
末端滴下的瞬時溫度(初餾點)至蒸餾瓶底最後一滴液體蒸發的瞬時溫度(終餾點)的間
隔)。通過對未知物沸點的測定,可以定性地鑒定液態有機化合物的純度。
採用蒸餾裝置測定有機化合物的沸點,叫常量法,此法樣品用量較多,一般要1OML
以上,適合對熱易分解、易氧化的化合物,相關內容見第四章。當樣品量不多時,
可以採用微量法。

G. 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體版

蒸餾是分離和提權純液體有機物質的最常用方法之一
液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

沸點相近的有機物,蒸汽壓也近於相等。因此,不能用蒸餾法分離,可用分餾法分離;對於沸點高、受熱易分解的物質,可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。

拓展資料
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
參考資料:搜狗網路-乙醇

H. 沸點測定的主要步驟

沸點測定的步驟,首先需要看一下物質在進行實驗時溫度的變化。
第2步就需要判斷溫度達到沸點以及發生沸騰現象時,物體是否需要持續吸收熱量,吸收熱量之後溫度是否發生變化。

I. 蒸餾實驗中怎樣才能測得有機化合物的准確沸點

1分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離2測定純化合物的沸點3提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;4回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。求採納

J. 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定!1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。

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