Ⅰ 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
Ⅱ 水蒸氣蒸餾分離的原理,有何實用意義安全管和T形管的作用
1、原理:是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中專,並使之加熱沸騰,屬使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
2、意義:水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。
3、T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中。
4、安全管是用來防止暴沸的。
(2)水蒸氣蒸餾法溶劑擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
1、不溶於水或微溶於水;
2、具有一定的揮發性;
3、在共沸溫度下與水不發生反應;
4、在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
Ⅲ 水蒸氣蒸餾法為何常配合鹽析法使用
水蒸氣蒸餾法常配合鹽析法使用是為了減少有機物或制備產物在水中的溶解度,提高產率或回收率。
鹽析作用降低了揮發油在水中的溶解度,使揮發油含量提高。減少其他物質的含量。
水蒸氣蒸餾法是在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
Ⅳ 水蒸氣蒸餾法玫瑰精油為什麼加nacl,na2so4
加入復NaCl的目的是使油水分層,制便於分液;
加入無水Na2SO4可除去芳香油中的水份,提高產品純度。
加入清水共沸,可以通過水分子向原料細胞中滲透,植物中芳香油向水中擴散,並隨水份一起蒸餾出來。
(4)水蒸氣蒸餾法溶劑擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。
當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。
有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
Ⅳ 為什麼提取玫瑰精油最適宜的方法是水蒸氣蒸餾法
因為玫瑰精油易揮發、難溶於水、化學性質穩定,所以適用水蒸氣蒸餾法
蒸餾的玫瑰精油當中含有天然的玫瑰臘,也只有蒸餾的玫瑰精油當中才含有天然的玫瑰臘,在18-20攝氏度的時候,蒸餾的玫瑰精油將會呈現粘稠狀直至結晶為固體的狀態
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
1、水蒸氣蒸餾法原理
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、
蒸餾方式
水中蒸餾
:原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是近年國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
Ⅵ 用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油時,收集的蒸餾液是否是純的玫瑰精油原因是什麼
(1)玫瑰精油的化學性質穩定,難溶於水,易溶於有機溶劑,能隨水蒸氣一同蒸餾,常採用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油.蒸餾時玫瑰精油隨水蒸氣一起蒸餾出來,所得到的蒸餾液是油水混合物.
(2)提取玫瑰精油時,影響提取量的主要因素是蒸餾時間和蒸餾溫度.當原料量等其他條件一定時,提取量隨蒸餾時間的變化趨勢是在一定的時間內提取量隨蒸餾時間的延長而增加,一定時間後因玫瑰精油已經全部被蒸餾提取完而使得提取量不再增加.
(3)玫瑰精油易揮發,如果蒸餾過程中不進行冷卻,則部分精油會隨水蒸氣揮發而流失,使提取量下降.
故答案為:
(1)易揮發、難溶於水、化學性質穩定 玫瑰精油隨水蒸氣一起蒸餾出來,所得到的是油水混合物
(2)蒸餾溫度 在一定時間內提取量隨蒸餾時間的延長而增加,一定時間後提取量不再增加(先增加後保持不變)
(3)下降
Ⅶ 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼
水蒸氣蒸餾法的原理:將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。
例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。
有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法的優缺點:
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
以上內容參考:網路-水蒸氣蒸餾法
Ⅷ 水蒸氣蒸餾法適用於提取什麼樣的成分
適用於具有揮發性的、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的成分的提取。
此法適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中葯成分的提取。這些化合物與水不相混溶或僅微溶,且在約100攝氏度時有一定的蒸汽壓。當水蒸氣加熱沸騰時,能將該物質並隨水蒸氣帶出。對一些在水中溶解度較大的揮發性成分可採用蒸餾液重新蒸餾的辦法,收集最先餾出部分,使揮發油分層,或用鹽析法將蒸餾液中揮發性成分用低沸點非極性溶劑如石油醚、乙醚抽提出來。
水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100攝氏度的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
Ⅸ 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點
水蒸氣蒸餾法首先揮發油得率比較低,萃取的揮發油從GC-MS成分看,屬於沸點較低的小分子
溶劑提取專法要根據所選用的屬溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分,檢測多採用此方法,但是會有溶劑殘留,回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了,如果壓力大連脂溶性的油,甾體,萜類,黃酮,多酚都提取出來了,GC-MS跑出來的成分相對復雜的多,但是方法較天然,環保,安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑,也可添加夾帶劑,此方法設備比較貴,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均較好,比較能代表原植物成分,萃取的揮發油無殘留,安全,環保,加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來
Ⅹ 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點
水蒸氣蒸餾法首先揮發油得率比較低,萃取的揮發油從GC-MS成分看,屬於沸點較低的小分子
溶劑提取法要根據所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分,檢測多採用此方法,但是會有溶劑殘留,回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了,如果壓力大連脂溶性的油,甾體,萜類,黃酮,多酚都提取出來了,GC-MS跑出來的成分相對復雜的多,但是方法較天然,環保,安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑,也可添加夾帶劑,此方法設備比較貴,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均較好,比較能代表原植物成分,萃取的揮發油無殘留,安全,環保,加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理。