⑴ 減壓蒸餾實驗溫度的問題
在0.085Mpa的真空下,什麼溫度急升至120℃?瓶內溫度還是蒸餾頭溫度?
要求收集65~70℃(頂溫)的餾分,停留時間短,沒有收集到或者收集到很少,那說明,你蒸餾的樣品,這個餾分含量很少。如果你是做實驗的話,說明你的實驗沒有得到目標產物。
⑵ 有機化學實驗減壓蒸餾時使用循環水泵時,應該注意哪幾點
(1)當被蒸抄餾物中含有低沸點物襲質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。
(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。
⑶ 減壓蒸餾的缺點和優點是什麼
水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了。減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾
⑷ 減壓蒸餾的溫度問題
這個我沒記錯的話並有相應的對照表 你可以查一下
⑸ 求助:減壓蒸餾的溫度
1.從大氣壓降至3332Pa(25mmHg)時,高沸點(250-300攝氏度)化合物的沸點隨之下降100-125度左右;
2.當氣壓在3332Pa(25mmHg)以下時,壓力每降低一專半,沸點下降10度
具體到屬某個化合物,可以查有關資料
⑹ 循環水真空泵有哪些特性
上海知信循環水式真空泵7大特點
1、節水效果明顯。由於採用水循環作業,加入水箱內的水可循環使用,克服了那種用直接沖放自來水方法獲取真空時大量浪費水的現象。經實測,以一個工作日連續作業計算,在達到同樣真空度的條件下,使用本產品可節水10噸以上,而且,一次加水,可長期使用,這在水源缺乏或水壓不足的實驗室尤其適用。
2、多功能綜合作用。上海知信循環水式真空泵除可以提供真空條件外,還可同時進行外循環作業,為反應裝置提供循環冷卻水。循環水式真空泵與自來水源連接,通過適量補充注水源,可以在較長時間連續作業情況下,保持真空循環水溫度和水質不變,既可確保真空度下降,又能實現循環冷卻水的供應。
3、造型新穎,使用方便。上海知信循環水式真空泵泵頭直接浸入水中,整機高度較低、體積小、重量輕、移動方便、可置於工作台上,便於操作觀察,水箱上蓋為活式安裝,可以打開,便於加水和檢修。
4、上海知信循環水式真空泵安裝了兩個抽氣嘴,可單獨或同時抽氣作業。每個抽氣嘴各裝一個真空表,可以方便地觀察真空度,抽氣管路上裝有止回閥,可防止抽真空作業意外停機時,循環水迴流到被抽真空的設備中去。
5、耐腐蝕、無污染。循環水式真空泵水泵部件採用不銹鋼,不受酸鹼等腐蝕物的影響;同時不產生任何污染實驗室的油污、雜質等。
6、上海知信循環水式真空泵工作穩定可靠,噪音低。
7、上海知信循環水式真空泵的Ⅲ真空泵,主要部件全部採用不銹鋼材質,水箱採用新研製的一種透明水箱,可滿足有機溶煤(丙酮、乙醚、氯仿)的溶解和腐蝕的損害。
上海知信循環水真空泵
⑺ 減壓蒸餾只知道需要收取餾分的溫度,不知道多少真空度,之前操作失敗,蒸餾瓶中有少許需要蒸出物.
我在做減壓蒸餾時,是先把真空度開到最大,然後升溫,得到穩定的滴出液後開始收集,慢慢的真空度不行了,再升高溫度,或者換水。你這現象可能是真空度不夠,也可能是那整瓶液體有問題,相差也太大了。
⑻ 減壓蒸餾多少攝氏度可以把水完全除去(水盡可能的少)
⑼ 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
(9)循環水真空泵減壓蒸餾水溫度擴展閱讀:
(1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭,在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計,直口處插一根毛細管,直至蒸餾瓶底部,距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管,用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡,起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸,使蒸餾平穩發生,毛細管口要很細;若太粗,進入的空氣太多,則會把瓶內液體沖至冷凝管,電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時,則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接,轉動多尾接液管,就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶,但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時,如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體,就可以防止液體的暴沸,便可不安裝毛細管。
(2)抽氣部分,實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時,可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力,理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力,就需要使用真空油泵來進行抽氣,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
(3)保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分,如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔,一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟,分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
參考資料來源:搜狗網路-減壓蒸餾
參考資料來源:搜狗網路-常減壓蒸餾