A. 在做有機化學實驗時,蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(6) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(7) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(8) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(9) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
B. 中葯有效成分的提取方法有哪些目前最常用的方法是什麼
水提和醇提還有一些針對性的萃取(比入二氧化碳臨界萃取法)。目前最常用的是水提,對於不溶於水的往往用醇提。
C. 科學研究中的"水提法"
也稱為「水煮法」或「煎煮法」
一般過程為:取規定葯物,切碎或粉碎成粗粉,置適宜煎器中,加水浸沒葯材,浸泡適宜時間後,加熱至煮沸,保持微沸一定時間,分離煎出液,葯渣依法煎出數次(一般為2-3次),至煎液味淡為止,合並各次煎出液,濃縮至規定濃度。
常用的水是經純化或軟化的飲用水,若煎出液徑直供注射使用,應選用蒸餾水或去離子水。
煎煮法適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱均穩定的葯材。它除了用於制備湯劑外,同時也是制備部分散劑、丸劑、片劑、顆粒劑及注射劑或提取某些有效成分的基本方法之一。但用水煎煮時,浸出的成分比較復雜,除有效成分外,部分脂溶性物質及其他雜質也有較多浸出,不利於精製;此外含澱粉、粘液質、糖等成分較多的葯材,加水煎煮後,其浸出也比較粘稠,過濾較困難。
特點:
①指將葯物或食物適當粉碎或切片,加水煎煮,提取有效成分的方法,其方法分直火提取和蒸氣提取。②水提法是我國最早使用的傳統的煎出方法。所用容器一般分陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦湖。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶或水泥砌的池子中通人蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。將處理過的葯材加適量水加熱煮沸2-3次,使其有效成分煎出的方法。
D. 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。
E. 實驗室蒸餾和迴流的區別
這兩種操作在目的復和操製作上都有區別!
蒸餾目的是將沸點相差很大的兩種溶液分離開來,而迴流目的是讓反應體系中的反應物在沸騰條件充分接觸,充分反應。
其次兩種操作的裝置也不同,蒸餾需要接受瓶接收分離出的液體,而迴流需要相對密閉(即反應物不能瀉出)的環境,防止反應物質排出!
F. 水提法提取多糖,先用乙醇迴流,乙醇的作用是什麼
乙醇在提取過程中的作用一般有溶解被提取物或是溶解雜質,可以看出,水發提取多糖用乙醇迴流,主要作用是用乙醇溶解植物組織中的水溶性雜質而又可以把糖的損失率降低。因此,之後利用水法提取多糖的時候就可以減少雜質的溶出。
G. 海水提取淡水,是通過蒸發還是蒸餾
蒸發,將鹽留下,蒸發出來的冷凝水即使淡水
H. 什麼是蒸餾 什麼是迴流
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
迴流是指化學工業中,指在精餾操作中,從精餾塔頂部引出的上升蒸氣經冷凝器冷凝後,一部分液體作為餾出液(塔頂產品)送出塔外,另一部分液體送回塔內,後者稱為迴流。
(8)水提用迴流還是蒸餾擴展閱讀
考古人員在西安市張家堡廣場東側發掘出四百四十餘座漢代墓葬,其中一處規格較高的西漢王莽時期墓葬中,發現一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷史上最早的蒸餾器。這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。
底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結構,可在一定范圍內自由活動。出土時放置有序,銅鍑置於筒形器內,豆形蓋置於銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發現,盡管其工作原理尚不明確,但從構造看來,應是用作蒸餾葯、酒。
參考資料來源:網路-蒸餾
參考資料來源:網路-迴流
I. 為什麼水提取多用煎煮法而不用迴流提取
迴流提取法多為有機溶劑提取有效成分的方法,若被提取成分溶於水或熱水,則直接用煎煮法即可,水提取就不用考慮水分的蒸發,有機溶劑就不同了(舉個例子,提取溶於乙醇的成分用煎煮法,則乙醇先於水揮發掉,則有效成分就不能被提取出來了,所以有機溶劑用迴流)當然迴流法也可以,但就多此一舉了,故水提取一般用煎煮法更簡便。
J. 蒸餾操作與迴流操作有什麼不同
這兩種操作在目的和操作上都有區別!
蒸餾目的是將沸點相差很大的兩種溶液分離開來,而回迴流答目的是讓反應體系中的反應物在沸騰條件充分接觸,充分反應。
其次兩種操作的裝置也不同,蒸餾需要接受瓶接收分離出的液體,而迴流需要相對密閉(即反應物不能瀉出)的環境,防止反應物質排出!