A. 蒸餾器作用大全
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作.廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離.兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大.在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝.
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大.如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力.此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關.
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點.顯然沸點與所受外界壓力的大小有關.通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度.例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰.在其它壓力下的沸點應註明壓力.例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa.
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾.很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來.但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果.在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計.
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成.溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用.這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心.在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面.因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難.這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」.一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」.因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩.助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等.另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下).在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險.如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入.如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物.因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效.另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能.
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點.不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用.假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點).若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內.因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物.
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的.故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握.但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾.純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃).所以,蒸餾可以利用來測定沸點.用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法.
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液.
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍).一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
B. 真空蒸餾裝置中蒸餾器和冷凝器的原理是什麼
蒸餾器指的是精餾裝置(精餾裝置相對較復雜,有迴流的系統,效果較好版,可以連續生產)權
蒸餾爐的溫度由冷凝器中的物質冷凝速度所決定。爐內溫度藉助控制器的自動控制使爐內物質的蒸發速度不大於冷凝器中物質的冷凝速度。冷凝器通過過濾器與真空泵聯結。
C. 分子蒸餾的工作原理
分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術,它不同於傳統蒸餾依靠沸點差分離原理,而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離。
當液體混合物沿加熱板流動並被加熱,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由於輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質的分子從液面逸出後移動距離不同,若能恰當地設置一塊冷凝板,則輕分子達到冷凝板被冷凝排出,而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣,達到物質分離的目的。在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅動力,對於微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基於這個原理製作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,並使操作壓力降到0.001mbar。
短程蒸餾器是一個工作在1~0.001mbar壓力下熱分離技術過程,它較低的沸騰溫度,非常適合熱敏性、高沸點物。其基本構成:帶有加熱夾套的圓柱型筒體,轉子和內置冷凝器;在轉子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內置冷凝器位於蒸發器的中心,轉子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉。
短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位於它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。
蒸餾過程是:物料從蒸發器的頂部加入,經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,並以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面上逸出的輕分子,經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液,並沿冷凝器管流下,通過位於蒸發器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集,再通過側面的出料管中流出。
D. 繪制雙液系實驗蒸餾器中收集氣相冷凝液的袋裝部的大小對結果有何影響
如果最後是冷凝的液體進樣分析,袋裝部的大小應該對結果影響不大。但起碼要保證收集有足夠的體積。 antpedia樂意為你效勞各種化學疑問,有問題可找我,網路上搜下就有。
E. 普通蒸餾的作用有哪些
用特製的蒸餾器將酒液,酒醪或酒醅加熱,由於它們所含的各種物質的揮內發性不同,容在加熱蒸餾時,在蒸汽中和酒液中,各種物質的相對含量就有所不同。酒精(乙醇)較易揮發,則加熱後產生的蒸汽中含有的酒精濃度增加,而酒液或酒醪中酒精濃度就下降。
收集酒氣並經過冷卻,得到的酒液雖然無色,氣味卻辛辣濃烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多,一般的釀造酒,酒度低於20%。 蒸餾酒則可高達60%以上。我國的蒸餾酒主要是用穀物原料釀造後經蒸餾得到的。
(5)蒸餾器中收集氣相冷凝液擴展閱讀:
注意事項
1、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
2、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
3、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
4、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
5、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
F. 蒸餾的基本原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。 定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。
G. 沸點儀中收集氣相冷凝液的小凹槽的大小對實驗結果有何影響
沸點儀來中收集氣相冷凝源液的小凹槽的大小對實驗結果中,氣相冷凝液的小槽大小會影響氣相和液相的組成。
沸點儀中冷凝管底部的小球若體積過大,冷凝迴流回來的液體不能回到溶液中,使得所測得的不是此溶液的氣相組成,而是偏向於分餾,影響實驗結果;若體積過小,則小球室裡面的液體量不足,不夠測2次(或有些實驗要求測3次)折射率,從而會加大實驗的偶然誤差。
(7)蒸餾器中收集氣相冷凝液擴展閱讀:
沸點儀中收集氣相冷凝液的袋狀部若冷凝管下方的凹形貯槽體積過大,則會貯存過多的氣相冷凝液,其貯量超過了熱相平衡原理所對應的氣相量,其組成不再對應平衡的氣相組成,因此必然對相圖的繪制產生影響。
蒸餾器收集氣相、液相的球大小沒有設計好,應根據實驗所用溶液量來設計球的規格;溫度計與電熱絲靠的太近,可以把裝液相的球設計小一點,使溫度計稍微短一點也能浸到液體中,增大與電熱絲的距離;橡膠管與環境交換熱量太快,可以在橡膠管外麵包一圈泡沫,減少熱量的散發。
H. 乙醇-環己烷氣液平衡相圖
1.
測定常壓下環己烷-乙醇二元系統的汽液平衡數據,繪制101325Pa下的沸點-組成的相圖。
2.
掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。
二、實驗原理
液體混合物中各組分在同一溫度下具有不同的揮發能力。因而,經過汽液見相變達到平衡後,各組分在汽、液兩相中的濃度是不相同的。根據這個特點,使二元混合物在精餾塔中進行反復蒸餾,就可分離得到各純組分。為了得到預期的分離效果,設計精餾裝置必須掌握精確的汽液平衡數據,也就是平衡時的汽、液兩相的組成與溫度、壓力見的依賴關系。大量工業上重要的系統的平衡數據,很難由理論計算,必須由實驗直接測定,即在恆壓(或恆溫)下測定平衡的蒸汽與液體的各組分。其中,恆壓數據應用更廣,測定方法也較簡便。
恆壓測定方法有多種,以循環法最普遍。循環法原理的示意圖見圖5-11。在沸騰器P中盛有一定組成的二元溶液,在恆壓下加熱。液體沸騰後,逸出的蒸汽經完全冷凝後流入收集器R。達一定數量後逸流,經迴流管流回到P。由於氣相中的組成與液相中不同,所以隨著沸騰過程的進行,P、R兩容器中的組成不斷改變,直至達到平衡時,汽、液兩相的組成也保持恆定。分別從R、P中取樣進行分析,即得出平衡溫度下氣相和液相的組成。
本實驗測定的恆壓下環己烷-乙醇二元汽液平衡相圖,如圖5-12所示。
圖中橫坐標表示二元系的組成(以B的摩爾分數表示),縱坐標為溫度。顯然曲線的兩個端點 、 即指在恆壓下純A與純B的沸點。若溶液原始的組成為 ,當它沸騰達到汽液平衡的溫度為 時,其平衡汽液相組成分別為 與 。用不同組成的溶液進行測定,可得一系列 數據,據此畫出一張由液相線與汽相線組成的完整相圖。圖5-12的特點是當系統組成為 時,沸騰溫度為 ,平衡的汽相組成與液相組成相同。因為 是所有組成中的沸點最低者,所以這類相圖稱為具有最低恆沸點的汽液平衡相圖。
分析汽液兩相組成的方法很多,有化學方法和物理方法。本實驗用阿貝折射儀測定溶液的折射率以確定其組成。因為在一定溫度下,純物質具有一定的順變關系。預先測定一定溫度下一系列已知組成的溶液的折射率,得到折射率-組成對照表。以後即可根據待測溶液的折射率,由此表確定其組成。
三、試劑與儀器
試劑:環己烷、乙醇。
儀器:埃立斯(Ellis)平衡蒸餾器、0.5kW調壓變壓器、電壓表、阿貝折射儀、超級恆溫槽。
埃立斯平衡蒸餾器是由玻璃吹制而成的,它具有汽液兩相同時循環的結構,如圖5-13所示。
四、實驗步驟
1.
將預先配置好的一定組成的環己烷-乙醇溶液緩緩加入蒸餾器中,使液面略低於蛇管噴口,蛇管的大部分浸在溶液之中。
2.
調節適當的電壓通過加熱元件1和下保溫電熱絲對溶液進行加熱。同時在冷凝器9、10中通以冷卻水。
3.
加熱一定時間後溶液開始沸騰,氣、液兩相混合物經蛇形管口[噴於溫度計底部;同時可見氣相冷凝液滴入接受器11。為了防止蒸氣過早的冷凝,通過變壓器將上保溫電加熱絲加熱,要求套管8內溫度比套管6內溫度高0.5~1.5℃。控制加熱器電壓,使冷凝液產生速度為每分鍾60~100滴。調節下保溫電熱絲電壓,以蒸餾器的器壁上不產生冷凝液為宜。為防止暴沸,在加熱升溫過程中可藉助於雙連球通過活塞14向蒸餾器內緩慢而間歇地鼓入少量空氣,待溶液沸騰後即取下雙連球。
4.
待套管6處的溫度約恆定20min後,可認為汽、液相間已達平衡,記下溫度計6讀數,即為汽、液平衡的溫度。
5.
分別從取樣口12、13同時取樣約2mL,稍冷卻後測定其折射率。阿貝折射儀的原理與使用方法見本書2.2.3節。
6.
實驗結束,關閉所有加熱元件。待溶液冷卻後,將溶液放回原來的溶液瓶。
五、數據處理
1.
將測定的各氣液相折射率,利用環己烷-乙醇系統的折射率-組成對照表(見本書附錄11)查得平衡的液相組成x環與氣相組成y環。
2.
平衡溫度的確定
(1)
溫度計示值校正和露莖校正見《大學基礎化學實驗(Ⅰ)》。
(2)
氣壓計讀數校正見本書附錄4。
(3)
平衡溫度的壓力校正 溶液的沸點與外壓有關,為了將溶液沸點校正到正常沸點,即外壓為101325Pa下的汽液平衡溫度,應將測得的平衡溫度進行校正。環己烷-乙醇系統的校正公式如下:
(5-21)
式中,t常為校正到外壓為101325Pa下的平衡常數(℃),t為外壓為p大氣(Pa)時測得的溫度,y環為用環己烷摩爾分數表示的氣相組成。
3.
綜合實驗所得的各組成的平衡數據,繪出101325Pa下環己烷-乙醇的汽液平衡相圖。
六、思考題
1.
一般而言,如何才能准確測得溶液的沸點?
2.
埃立斯平衡蒸餾器有什麼特點有什麼特點?其中蛇管的作用是什麼?
3.
埃立斯平衡蒸餾器為何要上下保溫?為何氣相部分溫度應略高於液面部位溫度?
4.
取出的平衡汽液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率?
七、進一步討論
1.
為得到精確的相平衡數據,應採用恆壓裝置以控制外壓。有關恆壓裝置的原理及使用參見本書附錄4。
2.
使用埃立斯蒸餾器操作時,應注意防止閃蒸現象、精餾現象及暴沸現象。當加熱功率過高時,溶液往往會產生完全汽化,將原組成溶液瞬間完全變為蒸氣,即閃蒸。顯然,閃蒸得到的汽液組成不是平衡的組成。為此需要調節適當的加熱功率,以控制蒸氣冷凝液的迴流速度。
蒸餾器所得的平衡數據是溶液一次汽化平衡的結果。但蒸氣在上升過程中又遇到液相冷凝液,則又可進行再次汽化,這樣就形成了多次蒸餾的精餾操作。其結果是得不到蒸餾器應得的平衡數據。為此,在蒸餾器上部必須進行保溫,使氣相部位略高於液相,以防止蒸氣過早的冷凝。
由於沸騰時氣泡生成困難,暴沸現象常會發生。避免的方法是提供氣泡生成中心或造成溶液局部過熱。為此,可在實驗中鼓入小氣泡或在加熱管的外壁造成粗糙表面以利於形成氣穴;或將電熱絲直接與溶液接觸,造成局部過熱。
I. 酒蒸餾器結構與原理
"蒸餾酒源於中國古代的:
" : 煉丹術
我國古代蒸餾酒的起源,眾說紛雲,莫衷一是。不少內學者認為容源於古代的煉丹術和煉金術。據相關資料表明,在我國元朝以前就有蒸餾酒生產。古代煉丹中採用了「上、下釜」、「上、下罐」工藝與現代的蒸酒術有相似處。
哦,你會加工液態蒸餾器那固態蒸餾器的製作也就不難了。液態蒸餾是水、糟混蒸,而固態蒸餾是水、糟分離串蒸法。就是加熱使水沸騰產生蒸汽,蒸汽串過酒糟並帶出酒精及香味成分,然後經冷凝形成酒。甑格甑篦就是把水和糟隔離,同時也是蒸汽通道。所以甑篦要做成篩子形式才能使蒸汽均勻的串過酒糟層。其實你去看看別人蒸饅頭包子的蒸籠就明白了。