全玻璃蒸餾器使用視頻

⑴ 酒的酒精度是如何計算的

酒的度數表示酒中含乙醇的體積百分比，通常是以20℃時的體積比表示的，如50度的酒，表示在100毫升的酒中，含有乙醇50毫升(20℃)，酒精度一般是以容量來計算，故在酒精濃度後，會加上「Vol. 」以示與重量計算之區分。
中文名酒精度外文名alcohol實 質乙醇的體積百分比代 表20℃時的體積比表示的

酒精的度數，表示酒中乙醇的體積與酒體積的比化為的百分數，以V/V作為酒精度的單位。例如：7%（V/V），其意思是100單位體積的酒中含有7單位體積的乙醇，也表示100升酒中含有7升的乙醇。
另外，酒精的化學式為C2H5OH。
表示法編輯
標准酒度
標准酒度（Alcohol% by volume）。標准酒度是法國著名化學家蓋·呂薩克（Gay-Lussac）發明的。它是指在20℃條件下，每100毫升酒液中含有多少毫升的酒精。這種表示法比較容易理解，因而使用較為廣泛。標准酒度又稱為蓋．呂薩克酒度，通常用百分比表示此法，或用縮寫GL表示；
英制酒度
英制酒度（Degrees of proof UK）。英制酒度是18世紀由英國人克拉克（Clark）創造的一種酒度計算方法；
美製酒度
美製酒度（Degrees of proof US）。美製酒度用酒精純度（Proof）表示，一個酒精純度相當於0.5%的酒精含量。
換算編輯
簡介
美製酒度的發明都早於標准酒度的出現，它們都用酒精純度「proof」來表示。但三種酒度之間可以進行換算。因此，如果知道英制酒度，想算出它的美製酒度或標准酒度，只要有下列公式就可以算出來：
標准酒度×1.75=英制酒度
標准酒度×2=美製酒度
英制酒度×8÷7=美製酒度
歐式百分比法
歐式百分比法〔酒精度百分比法〕：歐洲、日本等國，是以百分比或度來表示，如威士忌一般為40%Vol或43%Vol，白蘭地為40%Vol，葡萄酒為12%~12.5%Vol。
proof 法
美式proof 法：美國、加拿大是用proof 來表示。proof 之值等於百分比之兩倍，如80proof=40%Vol。
測定編輯
密度瓶法
1．原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮性物質，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2．儀器
2．1 全玻璃蒸餾器：500mL。
2．2 恆溫水浴：控溫精度±0.1℃。
2．3 附溫度計密度瓶：25mL或50mL。
3．試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶，准確量取樣品（液溫20℃）100mL於500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液並入蒸餾瓶中，加幾顆沸石或玻璃珠，連接蛇形冷卻管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低於15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰後的蒸餾時間應控制在30min－40min內完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，於20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。
4．分析步驟
將密度瓶洗凈，反復烘乾、稱量，直至恆重（m）。
取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中，待內容物溫度達20℃，並保持20min不變後，用濾紙快速吸去溢出側管的液體，立即蓋好側支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦乾瓶外壁上的水液，立即稱量（m1）。
將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹乾（或於烘箱中烘乾），用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次，然後裝滿。重復上述操作，稱量（m2）。
5．結果計算
試樣液（20℃）的相對密度按下式計算。

⑵ 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝！

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時，最低檢出濃度為0.02mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時，最低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法（GB7479-87）。
一、原理

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。

二、儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器 。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度計。

4．pH計。

三、試劑

配製試劑用水均應為無氨水。

1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中，稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。

2．標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。

注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

⑶ 測定水樣中總氮的時候水樣應該怎樣消解要用到哪些儀器

儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
測定步驟
1.水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2.標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
3.水樣的測定：分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑)，混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。
4.空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。
原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。

⑷ 玻璃神器怎樣用正確

首先除去擦玻璃器表面和碴口上附著的所有贓物。用細小的毛筆蘸取蒸餾水輕輕地擦洗，一些不易去掉的則用脫脂棉簽蘸乙醇擦洗。也可將玻璃器浸入蒸餾水中洗擦，這時蒸餾水具有較強的溶解力，可把鬆散的雜質離析出來。
在清洗擦玻璃器過程中所使用的各種化學葯劑，先用蒸餾水反復浸洗，而且要經過長時間洗滌徹底處理干凈。然後將玻璃器放入丙酮溶液里擦洗，再將器物放入乙醇中。最後用90度左右溫度乾燥幾個小時，目的是讓玻璃器徹底乾燥。
雙層擦玻璃器的工作原理
不知道有沒有人記得我們小時候拿著吸鐵石玩的游戲：用一張紙，把一塊磁鐵和一個小鐵片隔開，然後磁鐵隔著紙，依然能吸的到那個小鐵片，當你不斷移動磁鐵的時候，那個小鐵片也跟著移動。
其實雙面擦玻璃器也是同樣的原理。它的核心部件是兩塊永磁，當然，外部有成型的塑料和擦試布包裹。我們在擦玻璃的時候，將兩個部分分別放在玻璃的兩側，那麼這兩個部分中的磁鐵，就會吸在一塊，當你挪動內測的一部分的時候，外側那一部分也會因為磁鐵的吸力隨之移動。
製作擦玻璃器所用的磁鐵是釹鐵硼磁鐵，他的磁力非常的強，而且是永磁的。根據不同的玻璃厚度，釹鐵硼磁鐵會設計成不同的大小，從而控制磁力，防止出現磁力太大，擦不動，或者磁力太小，容易掉落的情況。

⑸ 怎樣用蒸餾水清洗玻璃器皿視頻

清洗玻璃器皿時,一般要先倒去污物,然後用自來水沖洗,加洗滌液刷洗,再用自來水沖凈洗滌液,之後用純水(蒸餾水或去離子水)淋洗三次.這樣清洗的的容器內壁應為水均勻地潤濕且不掛水珠.
實驗室常用的燒杯、錐形瓶、比色皿、試管等用洗滌劑和毛刷按以上方法進行洗滌即可.
滴定管、移液管、吸量管、容量瓶、量筒等具有準確刻度的玻璃儀器,不宜採用刷洗方式,以免傷及刻度線,建議採用實驗室專項使用清洗消毒機,專項使用的清洗劑和清洗程序進行噴淋沖洗、吹乾.或者採用合成洗滌液或鉻酸洗液浸泡一段時間,然後再沖洗干凈.
光學玻璃製成的比色皿等玻璃儀器更不能用刷子刷洗,在用洗液浸泡時也要防止長時間浸泡導致浸潤造成透光率下降的問題.因為比色皿通常為顯色反應,所以建議採用合成洗滌劑或者鹽酸-乙醇溶液浸泡數分鍾,然後再沖洗干凈.或者採用實驗室專項使用清洗消毒機,專項使用的清洗劑和清洗程序進行噴淋沖洗、吹乾.
洗滌玻璃器皿時應符合少量多次的原則,即節約,又提高了效率.不能用布或濾紙擦拭已經洗凈的容器,這樣會使纖維或污物留在器皿上,污染了容器.乾燥時或者採用倒置掛起乾燥,或者使用乾燥箱(如果沖洗用的是溶劑時切不可放入乾燥箱以免危險).

⑹ 揮發性酚的測定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中，與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處，顏色在30min內穩定，用三氯甲烷萃取，可穩定4h並能提高靈敏度，但最大吸收波長移至460nm。

本方法不能區別不同類型的酚，而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此，不能提供含有混合酚的通用標准參考物，本方法用苯酚作為參比標准。

方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值，可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

蒸餾裝置全玻璃，包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。

錐形分液漏斗(250mL)。

微量蒸餾燒瓶(100mL)。

空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。

水銀溫度計(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

試劑瓶(125mL)，棕色。

試劑

無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中，加NaOH至強鹼性，滴入KMnO₄溶液至深紫紅色，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可)，加熱蒸餾。棄去初餾分，收集無酚水於硬質玻璃瓶中，或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末，充分振搖後用0.45μm濾膜過濾。

磷酸。

鹽酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)溶於水中並稀釋至100mL。

澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉，盛於200mL燒杯中，加少量水調成糊狀，加入100mL沸水攪拌，冷後加入0.4gZnCl₂或0.1g水楊酸防腐。

緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH₄Cl)溶於100mL濃氨水中，此溶液pH為9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中，並稀釋至100mL，貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，有效期一周。

鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］溶於水中，並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，可穩定一周。顏色變深時，應重新配製。

溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO₃)溶於水中，加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精製苯酚將苯酚置於50～70℃熱水浴中溶化，小心地移入100mL蒸餾瓶中，用包有鋁箔的軟木塞塞緊，其中插有一支250℃水銀溫度計，蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接，用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收集182～184℃餾分(無色)密封避光保存。

酚標准儲備溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中，並稀釋至1000mL。

圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖

通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液，若為非精製苯酚可按下法標定:

移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa₂S₂O₃標准滴定液滴定，至呈淡黃色時，加入1mL10g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止，記下Na₂S₂O₃標准溶液滴定體積V₂。同時用水做試劑空白滴定，消耗Na₂S₂O₃標准溶液體積為V₁。

按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f標為酚標准儲備溶液的質量濃度，μg/mL;V₁為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V₂為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

酚標准中間溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL)，用水稀釋至1000mL，搖勻。當天配製。

酚標准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL)，用水稀釋至100mL，搖勻。臨用時配製。

甲基橙指示液(2g/L)。

水樣保存及處理

酚類化合物易被氧化，應在採集後4h內進行分析。否則，按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0，以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣，並在采樣後24h之內分析樣品。

校準曲線

分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL)，於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振搖2min，靜置分層，接取三氯甲烷提取液於比色皿中，在波長460nm處，用三氯甲烷作參比，測量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(標准空白)為縱坐標，酚濃度為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣)，記下體積V，加無酚水至200mL，置於500mL全玻璃蒸餾器中，用(1+9)H₃PO₄調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑，使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管)，加熱。蒸出150mL左右時，停止蒸餾，在沸騰停止後，向蒸餾瓶內加入50mL左右水，繼續蒸餾，直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H₃PO₄和CuSO₄)。

試樣的測定。將餾出液(D)，全量轉入250mL分液漏斗中，按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等，測量吸光度A_w。

同時量取200mL無酚水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。

若是經稀釋後再蒸餾的水樣，則按下式計算其含酚質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f樣為水樣中酚質量濃度，μg/L;ρ_fD為查標准曲線得酚質量濃度，μg/L;V₁為餾出液(D)體積，mL;V為量取水樣體積，mL。

注意事項

1)將水樣蒸餾，餾出液清亮，無色，從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定，蒸餾將排除這一干擾。

2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾，以pH9.8～10.2最合適，因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。

3)游離氯能氧化4-氨基安替比林，還能與酚起取代反應生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl體系的緩沖液比較穩定，由於增大了溶液NH₃的濃度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。

5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深，此外4-氨基安替比林的純度越高，靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時，可用活性炭處理脫色。

6)過硫酸銨［(NH₄)₂S₂O₈］可代替鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］。

7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾，如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管，都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。

8)各種試劑加入的順序很重要，不能隨意更改。

9)停止蒸餾時，須防電爐余熱引起的爆沸，以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在連續使用過程中，宜用氯仿盪洗，蒸發至干。

11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此，對一些高污染海水，為消除干擾和定量回收揮發酚類，需要較嚴格的操作技術。

a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上，若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。

b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物，可使蒸餾液渾濁，某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油，在沒有CuSO₄存在的條件下，先用粒狀NaOH將pH調節至12～12.5，使酚成為酚鈉，以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl₄)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次)，並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時，須用無酚水作一試劑空白，或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。

c.硫的化合物。酸化時釋放出H₂S能幹擾酚的測定，用H₃PO₄將水樣酸化至pH4.0，短時間攪拌曝氣即可除去H₂S及SO₂的干擾。然後加入足夠的CuSO₄溶液(100g/L)，使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解，酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。

⑺ 白酒總酯的檢驗方法步驟

指示劑法測量白酒總酯

1. 原理用鹼中和樣品中的游離酸，再准確加入一定量的鹼，加熱迴流使酯類皂化。通過消耗鹼的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

2.儀器

2.1全玻璃蒸餾器：500mL。2.2全玻璃迴流裝置：迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。2.3鹼式滴定管：25ml或50mL。2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.試劑和溶液

3.1氫氧化鈉標准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配製與標定。3.2氫氧化鈉標准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配製。3.3硫酸標准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配製與標定。3.4乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數）]：量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標准溶液（3.2）5mL，加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數）乙醇溶液。3.5酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T603配製。

4.分析步聚

吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標准滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數（也可作為總酸含量計算）。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低於15℃），於沸水浴上迴流30min，取下，冷卻。然後，用硫酸標准滴定溶液（3.3）進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。

5.結果計算

X——樣品中總酯的質量濃度（以乙酸乙酯計），單位為g/L；C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L；V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積，單位為mL；V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積，單位為mL；88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為g/mol；50.0——吸取樣品的體積，單位為mL。所得結果應表示至兩位小數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。

⑻ 蒸餾器作用大全

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作.廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離.兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大.在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝.
工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大.如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力.此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關.
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點.顯然沸點與所受外界壓力的大小有關.通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度.例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰.在其它壓力下的沸點應註明壓力.例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa.
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾.很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來.但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果.在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計.
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成.溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用.這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心.在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面.因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難.這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」.一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」.因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩.助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等.另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下）.在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險.如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入.如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物.因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效.另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能.
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點.不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用.假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）.若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內.因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物.
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的.故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握.但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾.純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）.所以,蒸餾可以利用來測定沸點.用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法.
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度；（4）回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液.
2．蒸餾操作
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.

⑼ 奶塊的蒸餾器怎麼用

用9個小麥和一個煤加一個玻璃瓶可以做成酒精。

⑽ 詳細介紹多效蒸餾器的工作原理及操作使用方法

太陽能海抄水蒸餾器 主題詞或關鍵詞: 太陽能 能源科學 蒸餾器 內容第二次世界大戰中,美國國防部製造了許多軍用海水淡化急救裝置,供飛行員和船員落水後取水用,這種裝置實際上是一種簡易的太陽能蒸餾容器。
對於微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基於這個原理製作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,並使操作壓力降到0.001mbar。