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蒸餾法測二氧化硫裝置

發布時間:2022-06-10 18:59:43

❶ 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾:將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中:X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,g/kg;
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
m2——樣品質量,g;
0.032——與1mL碘標准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量,g。

❷ SO2含量的檢測方法

http://211.154.163.43:90/~kjqk/yfyxqbzz/yfyx2003/0306pdf/030653.pdf

上面的是一個例子

因為樣品的二氧化硫含量表達為: 320(V2-V1)/M, 單位PPM
其中V2為V樣品消耗標內液的量(mL)
V1為空容白消耗標液的量(mL)
此時,標定時候相差一滴,即0.05mL
結果就相差8PPM了
對於有些樣品二氧化硫只有幾十PPM
所以誤差就很大了

❸ 二氧化硫測定裝置的操作步驟

中葯材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎回末後混勻,稱答取一定量樣品(試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內不褪色為止,記錄所用碘標准溶液的體積。做3次平衡,取平均值。

❹ 請問檢測二氧化硫的蒸餾裝置需要安裝溫度計嗎

要。正規實驗大都必須要。

❺ 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(5)蒸餾法測二氧化硫裝置擴展閱讀:

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

❻ 食品中二氧化硫測定時,冷凝管下端不是伸到液面下端了嗎,所以,可以不用通冷凝

為了將冷凝管末端的吸收液洗干凈(蒸餾洗內,沖洗洗外)

❼ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;

❽ 日本肯定列表制度中二氧化硫的檢測方法是怎樣的

實驗法B(比色法)
(1)取樣和試料的調制
以一般的采樣方法為標准
(2)試料液的調制
首先安裝通氧蒸餾的裝置,在燒瓶(A)中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液20ml、按入裝置中;燒瓶(B)中加入蒸餾水20ml、5%的雙甲酮酒精1ml13)、疊氮化鈉(1-100)1ml14)、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液(1-4)10ml,安入裝置中;通過流量計(G)通氮氣,再以0.5-0.6L/分的速度通氣5分鍾,取下燒瓶(B)後,正確稱試料2g馬上加入進去,再安入裝置中;以0.5-0.6L/分的速度通氮氣,同時,用環乙噴燈火焰以4-5cm的高度將燒瓶(B)加熱,取下燒瓶(A)作為試料液。
(3)空試料液的調制
根據試料液調制(2),把用的試料換為20ml水做同樣操作,作為空試料液
(4)檢量線用的標准液的調制
正確稱量亞硫酸氫鈉162.5mg(相當於100mg的SO2)加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液,溶解定量100ml,作為標准原液;取標准原液1ml加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液里,溶解定量為500ml作為標准液(1ml的量含為2µg的二氧化硫(SO2)),標准液在冰室內保存,在2-3日內可以使用。
標准液0、1、2、3中各取4ml及5ml,分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉,定量為5ml作為檢量線用的標准液(在1ml溶液中SO2的含量分別為 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg)
(5)測定法
①測定
稱試料液5ml加入0.1ml蒸餾水,作為燒瓶(A);新的一份試料液5ml加入0.3%的過氧化氫溶液0.1ml作為燒瓶(B),在燒瓶(A)(B)中分別加入1ml副品紅.甲醛的混合溶液,震盪,在室溫15分鍾放置後,分別對照試葯圖,在波長580nm的吸光度下測定。
②檢量線
檢量線用的標准溶液分別稱取5ml,再分別按照測定①的操作進行,測定吸光度後做成檢量線。
③定量
算出試料液的呈色反映後的吸光度[(A)吸光度-(B)吸光度],根據檢量線,求出試料液的二氧化硫的濃度 ,再根據下列公式計算出檢體中二氧化硫的含量詳解9。
二氧化硫(g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:試料液中的二氧化硫(µg/ml)
W:試料的採取量

❾ 二氧化硫蒸餾怎麼組裝求圖片

(1)活性炭具有吸附性,吸附作用(吸附水中有色、有味的物質);蒸餾內得到的水為純容凈物而圖1裝置單獨處理後還含有可溶性雜質,屬於混合物,所以所得水質成分的區別是純凈物與混合物的區別;(2)水通電分解產生氫氣和氧氣,正極氧氣,負極產生氫。

❿ 蒸餾法測葡萄酒中的二氧化硫怎麼做

方法:用甲醛吸收液吸收經蒸餾釋放出的二氧化硫,再用還原光度法測定.
該方法簡便、准確、重復性好,用於葡萄酒中二氧化硫殘留量的測定,結果令人滿意.

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