水分測定蒸餾法

1. 油中水分常用的測定方法有哪些

水分測量方法
油品中水分測定方法主要分為現場測定法、在線測定法和實驗室測定法。

現場測定法
視覺檢測法 爆裂試驗法 氫化鈣實驗法

在線測定法
感測器可以測量石油產品的溫度和相對飽和水含量，感測器種類很多，主要有水分感測器、光學感測器。水分感測器隨著水的濃度的增加或減少，裝置的電容也隨之發生變化，通過將水分含量的多少轉變為電容數值的大小，進而間接測得油品中水分含量。光學感測器根據光穿過油品波長的變化，通過建立標准曲線，將波長轉變為水分含量。測試結果均採用百分比表示，等採用聚醯亞胺電容式濕度感測器和溫度感測器實現油中微量水含量的在線檢測，能很好地反映變壓器油中微水含量，能夠達到在線檢測的目的。
感測器方法的一個缺點就是受環境影響大，溫度、大氣壓力、防冰劑等會影響實驗結果，而且該方法無法精確量化的游離水含量，還需要建立標准曲線進行轉換。盡管有這些限制，但是該方法簡便、測定快速，可以實現水分的在線測量。

實驗室測定法
溶劑迴流法 熒光檢測法 卡爾費休法

2. 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）

3. 蒸餾法測定水分的介紹

蒸餾法測定水分又名共沸蒸餾法，此法直到如今仍在適用。

4. 水分測定第三法蒸餾法怎樣才算裝滿接收管，什麼時候是蒸餾結束可以讀數了

蒸餾來結束的標志一般是接收器內源水分保持5分鍾不變，除接收器外其它任何地方沒有可見水，上部液體透明。這時就可以待接收器冷卻到室溫進行讀數了。和蒸餾時間無關，只是要注意控制蒸餾速度為（2-5）滴/秒。

隨著蒸餾的進行，接收器內自然會充滿液體，並迴流到蒸餾燒瓶，進行冷卻。
請採納。祝好！

5. 食品中水分的測定方法

本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法直接乾燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下，所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95～105℃下，不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2試劑
2.16N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。
2.26N氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃乾燥備用。
3操作方法
3.1固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置於95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5h，稱量，並重復乾燥至恆量。稱取2.00～10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量後，置95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2～4h後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆量。
3.2半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置於95～105℃乾燥箱中，乾燥0.5～1.0h後取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量，並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5～10g樣品，置於蒸發皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，並隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3計算

式中：X1——樣品中水分的含量，%；
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量，g；
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量，g；
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量，g。
第二法減壓乾燥法
4原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量，適用於含糖、味精等易分解的食品。
5儀器
真空乾燥箱。
6操作方法
按第3章要求稱取樣品，放入真空乾燥箱內，將乾燥箱連接水泵，抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300～400mmHg)，並同時加熱至所需溫度(50～60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力，經一定時間後，打開活塞，使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內，待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，放入乾燥器中0.5h後稱量，並重復以上操作至恆量。
7計算
同3.3。
第三法蒸餾法
8原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液於接收管內，根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品，如油脂、香辛料等。
9試劑
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。
10儀器
水分測定器：如圖所示。
11操作方法
稱取適量樣品(估計含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒鍾得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鍾4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。
（圖略）
12計算

式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管內水的體積，ml；
m4——樣品的質量，g。
附加說明：
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。

6. 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

7. 國標里食品中水分測定，蒸餾法

蒸餾共沸法優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點：儀器價格低廉，通用性好。缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。光譜、色譜法優點：可以測至10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。(7)水分測定蒸餾法擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

8. 國標中水分的測定方法

1、乾燥法-電烘箱法；
2、乾燥法-減壓法；
3、乾燥法-紅外加熱法；
4、乾燥法-微波加熱法；
5、化學法-蒸餾法；
6、化學法-卡爾·費休法；

9. 食品中水分的測定方法是什麼

本標准適用於各類食品中水分含量的測定。

第一法 直接乾燥法

1 原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下，所失去物質的總量。

直接乾燥法適用於在95～105℃下，不含或含其他揮發性物質甚微的食品。

2 試劑

2.1 6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。

2.2 6N氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。

2.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃乾燥備用。

3 操作方法

3.1 固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置於95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5h，稱量，並重復乾燥至恆量。稱取2.00～10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量後，置95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2～4h後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆量。

3.2 半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置於95～105℃乾燥箱中，乾燥0.5～1.0h後取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量，並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5～10g樣品，置於蒸發皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，並隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。

3.3 計算

式中：X1——樣品中水分的含量，%；

m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量，g；

m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量，g；

m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量，g。

第二法 減壓乾燥法

4 原理

食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量，適用於含糖、味精等易分解的食品。

5 儀器

真空乾燥箱。

6 操作方法

按第3章要求稱取樣品，放入真空乾燥箱內，將乾燥箱連接水泵，抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300～400mmHg)，並同時加熱至所需溫度(50～60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力，經一定時間後，打開活塞，使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內，待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，放入乾燥器中0.5h後稱量，並重復以上操作至恆量。

7 計算

同3.3。

第三法 蒸餾法

8 原理

食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液於接收管內，根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品，如油脂、香辛料等。

9 試劑

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。

10 儀器

水分測定器：如圖所示。

11 操作方法

稱取適量樣品(估計含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。

加熱慢慢蒸餾，使每秒鍾得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鍾4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。

（圖略）

12 計算

式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g；

V——接收管內水的體積，ml；

m4——樣品的質量，g。

附加說明：

本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。

本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。

10. 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

1. 蒸餾共沸法

   優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。

   缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。

2. 卡爾費休容量法

   優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。

   缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。

3. 卡氏庫侖法

   優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。

   缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。

4. 傳統烘乾法

   優點：儀器價格低廉，通用性好。

   缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。

5. 光譜、色譜法

   優點：可以測至10-6級。

   缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。

(10)水分測定蒸餾法擴展閱讀

水分測定

根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。