1. cod測定中蒸餾時間久了對結果有影響嗎
長得不多沒影響 太長沒試過。。。理論上沒影響
2. 酒精廠廢水cod檢測出現負值是怎麼回事
cod是化學需氧量肯定不會是負值的，你檢測方法有問題吧
檢測方法
一、重鉻酸鉀標准法，也稱為迴流法（中華人民共和國國家標准）
（一）、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
由於此標准制定於1989年，所以用現在的標准衡量存在很多缺點：
1、 耗時太多，每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大，使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元/百克）；
4、 測定過程中，迴流水的浪費驚人；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染；
6、 試劑用量大，耗材成本高；
7、 測試過程復雜，不宜於推廣
(二)、設備
1.250mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸-硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
（四）.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
（五）.測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋後再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
（六）,計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
（七）、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留四位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標准溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)
7、水樣應保證新鮮，盡快測定。
二、快速消解分光光度法（中華人民共和國環境保護行業標准）2008年試行
（一、原理
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強硫酸介質中，以硫酸銀作為催化劑，經高溫消解後，用光度法設備測定COD值。試劑含有一種復合催化劑，既能加速反應，又對Clˉ具有抗干擾作用，水樣與特質試劑在消解器中進行快速氧化還原反應，產生Cr離子，通過分光光度計測其濃度，從而得出對應的COD值。
由於此方法測定時間短、二次污染小、試劑量小費用低，所以目前大部分實驗室都採用此種方法，但此方法儀器成本較高，使用成本較低，適合於長期需要檢測COD單位使用。
(二)、設備
國外的設備發展較早,但是價格很高，而且測定時間較長，試劑價格一般用戶無法承擔，精度不是很高，因為國外儀器的監測標准與我國不同，主要是國外水處理水平和管理制度與我國不同；
快速消解分光光度法主要是根據國產儀器的通行方法，催化快速測定COD的方法是此方法的制定標准，早在80年代初就已經發明出來，經過30多年的應用，成為環境保護行業標准，國內的5B型儀器已經在科研、官方監測廣泛應用。國產儀器憑借價格優勢，售後及時已得到了廣泛的應用。
（三）、測定步驟
取2.5ml試樣-----加入試劑-----消解10分鍾-----冷卻2分鍾-----倒入比色皿-----設備顯示屏直接顯示試樣COD濃度。
（四）、注意事項
1、高氯水樣應採用高氯試劑。
2、廢液10ml左右，但酸性較大，應集中回收處理。
3、保證比色皿的透光面清潔。
3. 蒸餾法能否去污水中的COD
什麼是COD
4. 今天做蒸餾法含水率時著火了，但是特別小的火沒人緣傷忘沒有經濟損失這個算事故嗎幾時撲滅了還算火災嗎
這種情況不算是事故，只能算作失誤，工作失誤也不算是火災，及時撲滅了沒有造成損失，這是工作失誤。
5. 蒸餾水的COD大概是多少
蒸餾水COD是0。
COD是由水中的還原性物質：各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等主要是有機物決定的。所以可以將蒸餾水的COD看成是0.
6. 最近COD檢測結果較以前低了很多，大概是什麼原因
大概有一下幾個原因：1、空白被污染，蒸餾水被污染導致空白偏高，此時需要更換蒸餾水。
2、比色皿或反應管被污染，導致空白樣偏高，此時需重新清洗反應管與比色皿。
3、曲線值被修改，出廠時曲線值為1505，用戶可通過恢復出廠設置，或按照說明書重新校正儀器。
4.水樣本身發生變化，上述原因排除後，則可確定水樣本身發生了變化。
7. 測定COD時候，消解並加完蒸餾水後出現淡乳黃色渾濁是什麼原因呢
我做實驗的時候也出現過這種情況，不過消解之後沉澱在最底層，只要測樣的時候不要倒出沉澱測出的結果誤差應該不會很大！（我用的是快去cod儀測試的）
8. 做蒸餾法COD，應該注意哪些方面
、水中還原性物質的干擾及消除方法：
水中還原性物質指：氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應，使得測量結果變大。
1、Cl-的干擾及消除：
1.1干擾：
①在眾多的干擾因素中，Cl-是主要干擾因素之一，Cl-會導致催化劑濃度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有機物氧化不完全，測定結果偏低；
②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化，從而消耗氧化劑的量，導致測量結果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化後的產物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它還原性離子，如Fe2+，S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。
1.2消除：
HgSO4掩蔽法
對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2，從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞。對於高氯廢水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量為2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣，需要稀釋處理。
2、NO2-干擾的消除
NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量，使測定結果偏高，可通過加入NH2SO3H（氨基磺酸）來消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干擾。
3、Fe2+和S2-的干擾
在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時，可先向水樣中通入空氣，使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。
二、空白試驗值的影響
選用純度高的純化水、重蒸餾水，並做平行樣進行對比。
三、硫酸亞鐵銨濃度標定
亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化，因此亞鐵濃度是不斷降低的，所以臨用前必須標定。
四、水樣的保存
先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗，使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物，它會使有機物分解，引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析，如不能立即分析，需短時間保留的，可向水樣中加入硫酸，使水樣PH<2，並置於0-5℃保存。
五、加熱時間和溫度
加熱是為了提高氧化速度，使氧化徹底。
化學需氧量是一個條件性指標，迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態，時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短，通常會造成結果偏低。
六、冷卻時間
1、測定COD時，經過迴流加熱後，應預先在電爐上冷卻30分鍾，再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁，以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈，否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。
2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性，如果出入較大，結果的重現性很差，就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。
3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：
因為溫度較高時，硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感，否則會使結果偏高。
4.為什麼要冷卻至常溫？
做COD迴流時，一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸，不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞，甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水樣加熱時，冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的，觸摸迴流水不能有溫感，避免有機物揮發造成損失，從而影響COD測定。
傳統測COD時，冷卻水溫太高，可能會導致部分低揮發物質，不能迴流到三角瓶中，造成結果偏低。
建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法，數據更准確。
八、純化水相關問題
1、試驗冷卻後，是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中？
不準確，應是先用20-30ml純化水沖冷凝管，然後取下錐形瓶，稀釋至70ml。
2、純化水沖洗冷凝管的目的：
冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後，要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中，使數據更准確。
九、快速冷卻對COD測定值的影響
常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD＞50mg/L)的水樣相對偏差值較小，且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低，成反比；
對於低量程(COD數值＜50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大，但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%，但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低，實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。
因此，快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時，由於顯著性差異明顯，不適合使用快速冷卻測定COD。
十、迴流裝置
帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。
加熱裝置有專門的消解迴流裝置，可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流，目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失，造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流，大量水分蒸發，容易燒干。
十一、其他影響因素
1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量，以免帶入誤差。
2、玻璃儀器要潔凈：應用水洗或酸洗，盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗，以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗，也要洗後用酸泡，然後水洗，使用前應再用水樣淋洗。
3、如果水樣中COD含量高，需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml，否則分析數據缺乏代表性，造成誤差。
4、加熱迴流期間，迴流裝置不能漏氣、漏水，不可斷電、停水，否則影響COD 測定結果。
十二、其它問答：
1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎？
硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中，鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引（比較硫酸亞鐵而言），從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少，宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定，不容易被氧化，也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入，而不是直接加到錐形瓶中？
濃硫酸溶於水時會放熱，使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻，而直接加到錐形瓶中，低沸點的有機物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就會散逸，造成COD測定值偏低。
3、試劑加熱時，忘記開冷凝水，試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙，是否有毒？
冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體，有毒。即時關閉加熱並通風。
9. 測定COD時候，消解並加完蒸餾水後出現淡乳黃色渾濁是什麼原因
有可能是水樣的氯離子濃度高，也有可能是蒸餾水不純的原因，根據我們的經驗，版通常市售正規的蒸餾水都能權滿足COD測定需求，即使有少許差別，也能滿足測定誤差要求；造成蒸餾水不合格原因有以下方面：
（1）購買不合格或劣質假冒蒸餾水(這個很關鍵)；
（2）蒸餾水儲存不當，如沒有密封，見光，儲存地點有明顯污染物質等；
（3）如果自製蒸餾水，設備或操作不符合要求；
（4）實驗操作時造成蒸餾水污染
（5）量取或裝取蒸餾水的試管，燒杯，吸管，量筒等清洗不幹凈，或沒有晾乾。
以前我們的客戶出現這種問題，經常懷疑是我們啟恆的試劑有問題，我們就建議他換用正規的哇哈哈純凈水來代替蒸餾水試一下，結果許多用戶用哇哈哈水後都沒有變渾濁，我們就建議他們換蒸餾水吧。
希望我的回答對你有幫助。