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蒸餾裝置的洗滌

發布時間:2022-05-31 08:07:08

1. 凱氏定氮法測定蛋白質含量的基本原理

樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,其中碳、氫被氧化為CO2和H2O逸出回,而樣品中的答有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨,硫酸銨用NaOH中和生成NH3`H2O,加熱又分解為氨,用硼酸吸收,吸收氨後的硼酸再以標准鹽酸或硫酸溶液滴定,根據標准酸消耗量計算蛋白質的含量。

2. 乙醚的制備過程中粗產物的洗滌,每次洗滌分別起到什麼作用

乙醚實驗室製法[實驗原理]+[實驗步驟]+按圖安裝好裝置+[注意事項]
1.在反應裝置中,滴液漏斗末端和溫度計水銀球必須浸入液面以下,接受器必須浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反應溫度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸點易燃的液體,儀器裝置連接處必須嚴密。在洗滌過程中必須遠離火源。制備乙醚實驗裝置圖乙醚的制備.
1.乙醚的制備
①在乾燥的三角燒瓶中加入12ml乙醇,緩緩加入12ml濃H2SO4混合均勻。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如圖連接好裝置。
③用電熱套加熱,使反應溫度比較迅速升到+1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度與餾出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤維持反應溫度在135-1450C內30-45min滴完,再繼續加熱10min,直到溫度升到1600C,停止反應。
2.+乙醚的精製
①將餾出液轉至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml飽和NaCl洗滌,最後用8ml飽和CaCl2洗滌2次
②分出醚層,用無水CaCl2乾燥。
③分出醚,蒸餾收集33-380C餾液。
④計算產率。
思考題1、反應溫度過高或過低對反應有什麼影響?參考答案1、主要由原料CH3COOH(。控制在105℃這樣可以保證原料CH3COOH充分反應而不被蒸出,生成的水立即移走促使反應向生成物方向移動,有利於提高產率。三十一乙醚的制備204.
實驗室使用或蒸餾乙醚時應注意哪些問題?答:在實驗室使用或蒸餾乙醚時,實驗台附近嚴禁有明火。因為乙醚容易揮發,且易燃燒,與空氣混和到一定比例時即發生爆炸。
所以蒸餾乙醚時,只能用熱水浴加熱,蒸餾裝置要嚴密不漏氣,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷卻。

3. 凱氏定氮法測定食品中蛋白質含量的原理和基本操作方法是什麼

原理:有機含氮化合物與濃硫酸共熱消化,氮轉化為氨,再與硫酸結合成硫酸銨。硫酸銨與強鹼反應,放出氨。將氨蒸餾到過量的標准無機溶液中,再用標准鹼溶液進行滴定。根據測得的氨量,計算樣品的總氮量。

、試劑與材料:

濃硫酸、硫酸鉀-硫酸銅粉末(稱取80g硫酸鉀和20g硫酸銅(五水),0.3g二氧化硒研細混合)、30%氫氧化鈉溶液、2%硼酸溶液、0.01M標准鹽酸、混合指示劑(田氏指示劑)儲存液(取50ml0.1%甲烯藍乙醇溶液與200ml0.1%甲基紅溶液混合,儲存於棕色瓶中備用。此指示劑在PH5.2為紫色;PH為5.4為暗灰色或灰色;PH5.6為綠色;變色點為PH5.4)、硼酸-田氏指示劑混合液(100ml2%硼酸溶液,滴加約1ml田氏指示劑,搖勻後,溶液呈紫紅色)、蛋白質樣品、容量瓶、吸管、凱氏燒瓶、凱氏定氮蒸餾裝置、微量滴定管、電爐

三、操作方法

1、樣品處理:固體樣品,應在105℃乾燥至恆重。液體樣品可直接吸取一定量,也可經適當稀釋後,吸取一定量進行測定,使每一樣品的含氮量在0.2-1.0mg范圍內。

2、消化:取一定量樣品,於50ml乾燥的凱氏燒瓶內。加入300mg硫酸鉀-硫酸銅混合粉末,再加入3ml濃硫酸。用電爐加熱,在通風廚中消化,瓶口加一小漏斗。先以文火加熱,避免泡沫飛濺,不能讓泡沫上升到瓶頸,待泡沫停止發生後,加強火保持瓶內液體沸騰。時常轉動燒瓶使樣品全部消化完全,直至消化液清澈透明。

另取凱氏瓶一個,不加樣品,其它操作相同,作為空白試驗,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,以對樣品進行校正。

3、蒸餾:將微量凱氏蒸餾裝置洗滌(先用水蒸氣洗滌)干凈。將凱氏燒瓶中的消化液冷卻後,全部轉入100ml的容量瓶,用蒸餾水定容至刻度。

吸取20ml稀釋消化液,置於蒸餾裝置的反應室中,加入10ml30%氫氧化鈉溶液,將玻璃塞塞緊,於漏斗中加一些蒸餾水,作為水封。

取一三角瓶,加入10ml硼酸-田氏指示劑混合液,置於冷凝管之下口,冷凝管口應浸沒在硼酸液面之下,以保證氨的吸收。

加熱水蒸汽發生器,沸騰後,夾緊夾子,凱氏蒸餾。三角瓶中的硼酸-指示劑混合液,吸收蒸餾出的氨,由紫紅色變為綠色。蒸餾15min,讓硼酸液面離開冷凝管口,再蒸1-2min以沖洗冷凝管口。空白試驗按同樣操作進行。

4、滴定:樣品和空白均蒸餾完畢後,用0.01M標准鹽酸滴定,至硼酸-指示劑混合液由綠色變回淡紫色,即為滴定終點。

四、計算 樣品總氮量(mg)=(A-B)×c×14×100/20

式中:A:樣品滴定時消耗的標准鹽酸體積 B:空白滴定時消耗的鹽酸體積 C:標准鹽酸的當量濃度 14:氮的相對分子量 20:用於蒸餾的稀釋消化液體積 100:稀釋消化液的體積

樣品中粗蛋白含量(mg)=樣品總氮量(mg)×6.25

4. 油品蒸餾,燒瓶如何清洗干凈

用氧泡泡,利用氧原子去污清潔,你有照片發出來看一下,更好說一下方法。

5. 凱氏定氮法中如何證明蒸餾器洗滌干凈

1. 消化:有機物與濃硫酸供熱,使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應,內添加硫酸銅和硫酸鉀的混合容物;前者為催化劑,後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h,視樣品的性質而定。

2. 加鹼蒸餾:硫酸銨與NaOH(濃)作用生成(NH4)OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。

3. 滴定:用過量標准HCl吸收NH3,剩餘的酸可用標准NaOH滴定,由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數,即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法,採用甲基紅衛指示劑。HCl+NaOHNaCl +H2O

本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

6. 為什麼換樣時可以不用洗滌乾燥蒸餾器

首先用蒸餾水洗滌是為了排除水中雜質對溶液濃度的影響,其次在轉移溶液的時候,原容器對殘留部分溶液,如果不將這部分溶液加到容量瓶中,會降低所配溶液的濃度,造成實驗誤差。注意,洗滌所加蒸餾水的量和以轉移的溶液的量的總和不應超過容量瓶

7. 如何判斷整個蒸餾裝置已經洗滌干凈4,加樣後小漏斗中的水封的作用是什麼

如何判斷整個蒸餾裝置已經洗滌干凈?4,加樣後小漏斗中的水封的作用是什麼

水封是利用一版定高度的靜水權壓力來抵抗排水管內氣壓變化,防止管內氣體進入室內的措施.水封通常用存水彎來實施,設在衛生器具排水口下.常用的管式存水彎有P形和S形兩種,水封高度h與管內氣壓變化、水蒸發率、水量損失、水中雜質的含量及比重有關,不能太大也不能太小.若水封高度太大,污水中固體雜質容易沉積在存水彎底部,堵塞管道;水封高度太小,管內氣體容易克服水封的靜水壓力進入室內,污染環境.構造內無存水彎的衛生器具與生活污水管道或其它可能產生有害氣體的排水管道連接時,必須設存水彎.存水彎的水封深度不得小於50mm.嚴禁採用活動機械密封替代水封.醫療衛生機構內門診、病房、化驗室、試驗室等處不在同房間內的衛生器具不得共用存水彎.

8. 如何清洗不銹鋼電熱蒸餾水器留下的水垢

清洗方法步驟
1.切斷電源,關上自來水
2.加熱濃鹽酸100ml到燒瓶內版,與瓶內的水釋鹽酸,如積垢權較多鹽酸可多加一些,數分鍾後由水位器放出,最後用自來水沖洗數次,為了清除微量鹽酸,可將燒瓶前後搖動,使不易清洗的死角沖洗為止。
3.當再次蒸餾時,開始10分鍾內所蒸餾的水廢棄使用。

清洗注意事項
採用二次蒸餾裝置必須注意水位的控制,因冷卻水的水不再經過水位器再直接排放掉,燒瓶水位智能依賴燒瓶及進行控制水位器來進行控制,在任何情況下,燒瓶內水不允許放完,因此燒瓶容積不宜少於2升(即2小時以上的蒸餾量),不然,在蒸餾時應該常加水,以免斷水而燒壞儀器。

9. 減壓蒸餾裝置清洗要注意什麼

注意使用合適的洗滌劑

10. 蒸發,萃取,過濾,蒸餾的裝置分別是什麼

1.過濾
適用范圍:固體與液體分離
主要儀器:漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙
注意事項:①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)③定量實驗的過濾要「無損」
2.蒸發
適用范圍:分離溶於溶劑中的溶質
主要儀器:蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒
注意事項:①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化②蒸發過程應不斷攪拌③近干時停止加熱,余熱蒸干
3.蒸餾/分餾
適用范圍:利用沸點不同以分離互溶液體混合物
主要儀器:蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等
注意事項:①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口下沿處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
應下進上出
④不可蒸干
4.萃取
適用范圍:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來
主要儀器:可在燒杯、試管等中進行,常常在分液漏斗中進行(為便於萃取後分液)
注意事項:①萃取後要再進行分液②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大③分液後得到的仍是溶液,一般再通過蒸餾等方法進一步分離
5.分液
適用范圍:兩種互不相溶的液體的分離
主要儀器:分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)
注意事項:①先打開分液漏鬥上口的玻璃塞或使塞上凹槽對准小孔,再打開分液漏斗的活塞,放出下層液體②上層液體從上口倒出

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