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裝有攪拌器溫度計蒸餾裝置的三頸瓶

發布時間:2022-05-30 07:09:59

❶ 鹽酸普魯卡因的制備

對-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗稱硝基卡因)的制備
在裝有溫度計、分水器及迴流冷凝器的500 mL三頸瓶中,投入對-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆劑,油浴加熱至迴流(注意控制溫度,油浴溫度約為180℃,內溫約為145℃),共沸帶水6 h。撤去油浴,稍冷,將反應液倒入250 mL錐形瓶中,放置冷卻,析出固體。將上清液用傾瀉法轉移至減壓蒸餾燒瓶中,水泵減壓蒸除二甲苯,殘留物以3% 鹽酸140 mL溶解,並與錐形瓶中的固體合並,過濾,除去未反應的對-硝基苯甲酸,濾液(含硝基卡因)備用。對-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制備
將上步得到的濾液轉移至裝有攪拌器、溫度計的500 mL三頸瓶中,攪拌下用20% 氫氧化鈉調pH 4.0~4.2。充分攪拌下,於25℃分次加入經活化的鐵粉,反應溫度自動上升,注意控制溫度不超過70℃(必要時可冷卻),待鐵粉加畢,於40~45℃保溫反應2 h。抽濾,濾渣以少量水洗滌兩次,濾液以稀鹽酸酸化至pH 5。滴加飽和硫化鈉溶液調pH 7.8~8.0,沉澱反應液中的鐵鹽,抽濾,濾渣以少量水洗滌兩次,濾液用稀鹽酸酸化至pH 6。加少量活性炭,於50~60℃保溫反應10 min,抽濾,濾渣用少量水洗滌一次,將濾液冷卻至10℃以下,用20% 氫氧化鈉鹼化至普魯卡因全部析出(pH 9.5~10.5),過濾,得普魯卡因,備用。
鹽酸普魯卡因的制備
1. 成鹽
將普魯卡因置於燒杯中,慢慢滴加濃鹽酸至pH 5.5,加熱至60℃,加精製食鹽至飽和,升溫至60℃,加入適量保險粉,再加熱至65~70℃,趁熱過濾,濾液冷卻結晶,待冷至10℃以下,過濾,即得鹽酸普魯卡因粗品。
2. 精製
將粗品置燒杯中,滴加蒸餾水至維持在70℃時恰好溶解。加入適量的保險粉,於70℃保溫反應10 min,趁熱過濾,濾液自然冷卻,當有結晶析出時,外用冰浴冷卻,使結晶析出完全。過濾,濾餅用少量冷乙醇洗滌兩次,乾燥,得鹽酸普魯卡因,mp.153~157℃,以對-硝基苯甲酸計算總收率。

❷ 怎麼用三頸瓶制備乙酸乙酯

在100ml三頸瓶中,加入4ml乙醇,搖動下慢慢加入5ml濃硫酸,使其混合均勻,並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計,另一側口插入滴液漏斗,漏斗末端應浸入液面以下,中間口安一長的刺形分餾柱(整個裝置如上圖)。 儀器裝好後,在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均勻,先向瓶內滴入約2ml的混合液,然後,將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110-120℃左右,這時蒸餾管口應有液體流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液,控制滴加速度和餾出速度大致相等,並維持反應溫度在110-125℃之間,滴加完畢後,繼續加熱10分鍾,直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在搖動下,慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液(約6ml)至無二氧化碳氣體放出,酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中,充分振搖(注意及時放氣!)後靜置,分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後,再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次,棄去下層水相,酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中,用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中(不要讓乾燥劑進入瓶中),加入沸石後在水浴上進行蒸餾,收集73-80℃的餾分。產品5-8g。
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❸ 如何用三頸燒瓶測溫度 溫度計的位子放在哪

三頸燒瓶燒瓶的側口瓶一般是用來插溫度計的,注意溫度計插入的深度,因為現在基本上不用攪拌機攪拌反應混合物而用小磁子在外加磁場作用下攪拌,所以溫度計頭插太深可能碰到磁子發生意外.另外一個側口有時用來添加反應物,中間的一般插上冷凝管做迴流.

❹ 三口燒瓶如何進行攪拌

如果用機械攪拌就從正中的瓶口伸進去,也可以加攪拌子通過電磁攪拌,這樣可以節約一個瓶口
PS
攪拌子實際上是聚四氟乙烯包裹的一塊磁鐵,我們實驗室現在都用這個,很好用

❺ 三頸燒瓶的作用

三頸燒瓶的作用:當溶液長時間的反應,加熱迴流。

三頸圓底燒瓶是一種常用的化學玻璃儀器,在有機化學實驗中被廣泛使用。三頸圓底燒瓶通常具有圓肚細頸的外觀。它有三個口,可以同時加入多種反應物,或是加冷凝管。它的窄口是用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發,並可配合橡皮塞的使用,來連接其它的玻璃器材。

燒瓶的開口沒有像燒杯般的突出缺口,傾倒溶液時更易沿外壁流下,所以通常都會用玻棒輕觸瓶口以防止溶液沿外壁流下。燒瓶因瓶口很窄,不適用玻棒攪拌,若需要攪拌時,可以手握瓶口微轉手腕即可順利攪拌均勻,或是使用專用攪拌機。

(5)裝有攪拌器溫度計蒸餾裝置的三頸瓶擴展閱讀:

做實驗經常用到的 玻璃儀器應在實驗完畢後清洗干凈備用,根據不同的實驗,對玻璃儀器的乾燥有不同的要求,通常實驗中用的燒杯、錐形瓶等洗凈後即可使用,而用於有機化學實驗 或有機分析的玻璃儀器,則要求在洗凈後必須進行乾燥。

1、晾乾不急等用的玻璃儀器,可在純水刷洗後倒置在無塵處,然後自然乾燥。一般把玻璃儀器倒放在玻璃櫃中。

2、烘乾洗凈的玻璃儀器盡量倒凈其中的純水,放在帶鼓風機的電烘箱中烘乾。烘箱溫度在105~120℃保溫約1h。稱量瓶等烘乾後要放在乾燥器中冷卻保存。組合玻 璃儀器需要分開後烘乾,以免因膨脹系數不同而烘裂。

砂芯玻璃慮器及厚壁玻璃儀器烘乾時須慢慢升溫且溫度不可過高,以免烘裂。玻璃量器的烘乾溫度也不宜過 高,以免引起體積變化。

3、吹乾體積小又急需乾燥的玻璃儀器,可用電吹風機吹乾。先用少量乙醇、丙酮(或乙醚)倒入儀器中將其潤濕,倒出並流凈溶劑後,再用電吹風機吹,開始用冷風,然後 用熱風把玻璃儀器吹乾。

❻ 增加三頸燒瓶同時要增加的兩個儀器是什麼

增加三口燒瓶都需要增加的儀器,應該是有一個攪拌,還有一個溫度計。

❼ 實驗室可用環己醇(沸點:160.84℃,微溶於水)制備環己酮(沸點:155.6℃,微溶於水),使用的氧化劑

⑴冷凝管(1分)⑵250mL(1分)⑶使所加液體能順利滴入三頸瓶中(1分)⑷除去產品中混有的醋酸雜質(2分)分液漏斗(1分)⑸155.6(1分)⑹AB(2分)

❽ 有無環己酮制備的可行易行方案

一、 實驗目的
1、學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法。
2、進一步了解醇和酮之間的聯系和區別。
二、 實驗原理
醇類在氧化劑存在下通過氧化反應可被氧化為醛或酮。本實驗用的環己醇屬仲醇,因此氧化後生成環己酮。環己酮主要用於合成尼龍-6或尼龍-66,還廣泛用作溶劑,它尤其因對許多高聚物(如樹脂、橡膠、塗料)的溶解性能優異而得到廣泛的應用。在皮革工業中還用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗用次氯酸鈉做氧化劑,將環己醇氧化成環己酮。
三、 主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀澱粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石
四、 試劑用量規格
葯品名稱 葯品用量
環己醇 5g(5.2mL)
冰醋酸 25mL
次氯酸鈉溶液 38mL
氯化鋁 3g

五、 儀器裝置
250mL三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、分液漏斗、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網、玻璃棒

圖1 環己酮的反應裝置

圖2 環己酮的蒸餾提純
六、 實驗步驟及現象
1、向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250ml三頸燒瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)環己醇和25ml冰醋酸。開動攪拌器,在冰水浴冷卻下,將38ml次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)通過液滴漏斗逐漸加入反應瓶中,並使瓶內溫度維持在30~35℃,加完後攪拌5min,用碘化鉀澱粉試紙檢驗應呈藍色,否則應再補加5ml次氯酸鈉溶液,以確保有過量次氯酸鈉存在,使氧化反應完全。在室溫下繼續攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發應液對碘化鉀澱粉試紙不顯藍色為止。
2、向反應混合物中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石,在石棉網上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
3、在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止,然後加入精製食鹽使之變成飽和溶液,將混合液倒入分液漏斗中,分出有機層,用無水硫酸鎂乾燥,蒸餾收集150~155℃餾分,計算產率。
七、 實驗結果
最終得到的環己酮為:1.6ml
產率為:1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 實驗討論
1、數據分析
產率相對較低,操作過程不夠精細。
2、結果討論
(1)、加熱蒸餾得很充分,但是分液靜置的時候時間不夠長,導致環己酮的損失。
(2)、最後蒸餾的時候時間太短,不夠充分,環己酮沒有完全分離出來。
3、實際操作對實驗結果的影響
(1)、反應溫度要控制在30~35℃,此時收效較高,若溫度低於30℃則不反應,溫度過高則易揮發。
(2)、加入氯化鋁可預防蒸餾時發泡。
(3)、加入氯化鈉可降低環己酮的溶解度並有利於環己酮的分層。

❾ 實驗室置頂式攪拌器跟三頸瓶如何搭配使用

WIGGENS頂置式攪拌器WB2000系列攪拌器還提供實驗室常規攪拌使用的頂置攪拌器 ·根據攪拌控制的方式以及顯示和控制的精度分為WB2000-D, WB2000-M,WB2000-A三種型號 ·WIGGENS頂置式攪拌器WB2000-D為數字式控制顯示,提供精確的轉速反饋控制以及設定轉速的記憶及正反轉控制功能;軟啟動模式控制攪拌速度均勻增加到目標轉速,停轉緩沖減少剎車造成的沖擊,保證使用的安全性 ·WIGGENS頂置式攪拌器WB2000-M為數字顯示,大旋鈕調節,方便實驗室使用,即使戴著手套操作也可以准確調節需要的轉速,同時具有速度的數字反饋,保證攪拌的恆定的轉速和扭距 ·WIGGENS頂置式攪拌器WB2000-A為經濟型型號,為不需要特別精確控制轉速的攪拌應用設計,同樣可以擁有使用性能優越的直流無刷電機的耐腐蝕防水堅固攪拌器,設計簡單可靠,長期使用,免維護。可正反方向旋轉,手動旋鈕控制

❿ 關於己二酸的制備實驗的問題!急!!

己二酸的制備實驗:

1.環己烷一步氧化法:以環己烷為原料,以醋酸為溶劑,以鈷和溴化物為催化劑,於2MP。和90℃下反應10~13h。產率75%。

2.環己烷分步氧化法:KA油的制備可於1.0~2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化,收率達70%~75%。也可用偏硼酸作催化劑,1.0~2.0MPa和165℃下進行空氣氧化,收率可達90%,醇酮比為10:1;反應物用熱水處理,可使酯水解、分層,水層回收硼酸,經脫水成偏硼酸循環使用;有機層用苛性鈉皂化有機酯,並除去酸,蒸餾回收環己烷後得醇酮混合物。

KA油的氧化 以過量50%~60%的硝酸在兩級串聯的反應器中,於60~80℃和0.1~0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%~0.5%,釩0.1%~0.2%),收率為理論值的92%~96%。反應物蒸出硝酸後,經兩次結晶精製可得高純度己二酸。

(10)裝有攪拌器溫度計蒸餾裝置的三頸瓶擴展閱讀:

主要使用己二酸用於生產尼龍66。先製得己內醯胺,再由縮聚反應形成尼龍6。其它用途包括單體生產聚氨酯,以及反應形成增塑劑和潤滑油的組成。基於環保原則,現有一個新的己二酸合成方法:環己烯、過氧化氫與相轉移催化劑產生反應生產己二酸。該化學反應產生的副產物只是水。

在自然界,己二酸存在於甜蘿卜中。1937年,美國杜邦公司用硝酸氧化環己醇首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代,工業上逐步改用環己烷氧化法,即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物(即酮醇油,又稱KA油),然後再進行KA油的硝酸或空氣氧化。

進入八十年代,己二酸的研究空前活躍,1990年發表專利30餘篇,原料從環己烷擴大到丁二烯、環己烯,生產技術涉已足電化學范疇。

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