A. 迴流裝置、常壓蒸餾裝置和分餾裝置各有什麼特點,用於何種用途乙酸乙酯的制備
1、迴流裝置熱水循環泵、管道配件和智能控制器通過鈑金外殼集成而成。省去了每個配件安裝的麻煩,大大提高了產品穩定性,而且外形美觀、安裝簡單、控制多樣、使用方便。
2、常壓蒸餾裝置是在接近大氣壓的壓力下完成原油的分餾,從而將原油切割成石腦油、溶劑油、煤油、柴油及變壓器油料等不同產品。
3、分餾裝置能穩住各處液面,控制好各段迴流量,合理的調整熱平衡,就能實現平穩操作和使產品質量合格。用於冷凝器。
B. 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
C. 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
D. 蒸餾裝置圖及各部名稱
鐵架台、蒸餾燒瓶、石棉網、溫度計、酒精燈、冷凝管、錐形瓶。
E. 在環己烯制備實驗中,為什麼要控制分妞柱頂溫度不超過73
環己烯的制備
一、實驗目的
1、 學習以濃磷酸催化環己醇脫水製取環己烯的原理和方法;
2、 初步掌握分餾和熱水浴蒸餾的基本操作技能。
3、 有機物萃取洗滌方法及乾燥方法。
二、反應原理
主反應:
副反應:
三、主要化學試劑、產物、副產物的物理和化學性質
名 稱
分子量
狀 態
熔點
(℃)
沸點
(℃)
密度
d420
折射率
nD20
溶解度
水
醇
醚
環己醇
100.16
無色液體
25.15
161.1
0.9624
1.4641
溶
溶
溶
環己烯
82.15
無色液體,易揮發
-103.5
82.98
0.8102
1.4465
不
∞
∞
四、化學試劑的用量及產物的產量:
名 稱
實際用量
理論用量
過量(%)
理論用量
環己醇
10ml(9.6g,0.096mol)
10ml(9.6g,0.096mol)
磷 酸
5.0ml(7.16g,0.073mol)
6.57ml(8.00g,0.096mol)
環己烯
7.89g (0.096mol)
五、儀器裝置圖
圖1 分餾裝置 圖2 常壓蒸餾裝置
六、流程圖
七、實驗記錄
在50ml圓底燒瓶中,加入10ml(0.096mol)環己醇及5ml85%磷酸,充分振盪使液體混合均勻,投入少許沸石,安裝分餾裝置,用25ml 量筒作接收器。
緩慢加熱至沸騰,控制分餾柱頂溫度不超過73℃。直到無餾出液滴為止。這時燒瓶內出現白霧,停止加熱,記下粗產品中油層和水層的體積。
將粗產品放到小錐形瓶中,用滴管吸去水層,加入等體積的飽和食鹽水,充分振盪後靜置待液體分層。用吸管吸去水層。油層轉移到乾燥的小錐形瓶中,加入少量無水氯化鈣乾燥之。將乾燥後的粗製環己烯用水浴蒸餾,收集82~85℃的餾分。產量:約4-5g。
純環己烯為易燃有刺激性氣味的無色液體。沸點bp= 82.98℃,折光率 =1.4465。
八、實驗記錄
時間
操 作 步 驟
現 象
解 釋 或 備 注
10:50
按圖安裝實驗裝置。用25ml 量筒作接收器。
11:16
加入10.0ml環己醇
5.0ml85%磷酸
加沸石2粒。
為無色液體,略有粘稠。
無色,此時反應液為無色。
11:30
開始緩慢加熱。
11:42
沸騰,保持沸騰而不蒸出餾出液20min。
瓶內反應液沸騰,出現迴流。
12:05
升高溫度,控制加熱蒸餾速度使分餾柱頂溫度不超過90℃。蒸至無餾出液滴為止。
溫度控制在69.0-83.0℃之間,以防環己醇被蒸出
環己烯-水共沸沸點70.8℃;環己醇-環己烯共沸沸點64.9℃;環己醇-水共沸沸點97.8℃。
12:30
燒瓶內出現白霧,停止加熱
粗產品中油層:3.2ml
水層:2.5ml
說明環己醇的脫水反應已經結束
12:40
將量桶中的餾出液倒入分液漏斗中進行分液,靜置5min。
分層,
水層在下層,無色
有機層在上層,無色
13:00
分出下層水溶液。
用10ml飽和食鹽水洗滌有機層。
除去粗產品中的水分,減少有機物的在水中的溶解度,有利於分層。
13:15
分出水層,將有機層倒入一個乾燥並且干凈的錐形瓶里,加入1.0g無水氯化鈣,蓋上蓋子,振動後,放置30min
有機物中有明顯懸浮乾燥劑。
氯化鈣還可除去原料環己醇。
有懸浮乾燥劑存在說明乾燥劑用量足夠。每10ml液體產品約加入0.5-1.0g乾燥劑。
13:45
安裝蒸餾裝置。
將濾去乾燥劑的粗產品加入蒸餾燒瓶中,加2粒沸石。
熱水浴加熱,蒸餾收集82-85℃之間的餾分。可以將三角燒瓶放在冷水浴中冷卻,以防揮發。
餾分為82.0-83.6℃之間的餾分
產品為無色透明液體,略有香味。
整個裝置所用儀器均需提前乾燥無水。
錐形瓶空重:
65.5g
瓶+產品共重:
70.8g
產 品 重:
5.30g
14:15
停止蒸餾,拆卸裝置。
九、產品產率計算
產率=5.30/7.89 ×100% =67.2%
F. 這個常壓蒸餾裝置圖中右邊的圓底燒瓶下面為什麼要有個石棉網啊有什麼作用么
1、火焰長時間集中在容器的某個地點,最終會使容器爆裂。
2、用了石棉網,火焰回的熱量會分散到容器的答每個角落,長時間燒容器也不會爆裂。
3、因為石棉不是可燃性物質,鐵絲可將火焰的熱量分散到空氣里,傳到容器上方,熱量均勻
(引自
網路)
右邊那個猜測可以起到固定支撐作用。只靠一個夾子夾住盛有液體的瓶子不太保險吧。
G. 誰有迴流裝置和蒸餾裝置圖
這個
H. 記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,畫出其裝置圖
記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖的解答如下:
I. 記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖。
記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖的解答如下: