蒸餾法測定二氧化硫的檢出限

1. 蒸餾法測葡萄酒中的二氧化硫怎麼做

方法:用甲醛吸收液吸收經蒸餾釋放出的二氧化硫,再用還原光度法測定.
該方法簡便、准確、重復性好,用於葡萄酒中二氧化硫殘留量的測定,結果令人滿意.

2. SO2含量的檢測方法

http://211.154.163.43:90/~kjqk/yfyxqbzz/yfyx2003/0306pdf/030653.pdf

上面的是一個例子

因為樣品的二氧化硫含量表達為: 320(V2-V1)/M, 單位PPM
其中V2為V樣品消耗標內液的量(mL)
V1為空容白消耗標液的量(mL)
此時，標定時候相差一滴,即0.05mL
結果就相差8PPM了
對於有些樣品二氧化硫只有幾十PPM
所以誤差就很大了

3. 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
m2——樣品質量，g；
0.032——與1mL碘標准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。

4. 食品SO2檢測方法

食品中二氧化硫的檢測方法有兩種，蒸餾法、鹽酸副玫瑰苯胺法。具體的可以查看下面的參考資料。

5. 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(5)蒸餾法測定二氧化硫的檢出限擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

6. 二氧化硫檢測國家標准

因為二氧化硫類物質通過生成亞硫酸，亞硫酸對食品有漂白和防腐作用。硫磺燃燒產生二氧化硫，遇水形成亞硫酸。亞硫酸鹽與酸反應產生二氧化硫，後者遇水形成亞硫酸。亞硫酸是較強的還原劑，在被氧化時可將著色物質還原退色，使食品保持鮮艷色澤，還可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐變。由於其還原作用，還可阻斷微生物的正常生理氧化過程，抑制微生物繁殖，從而起到防腐作用。因此，二氧化硫類物質是食品加工過程中常用的漂白劑和防腐劑。

3.新版標准修改變化

①標准號由GB/T5009.34-2003推薦性國家標准改為GB5009.34-2016強制性食品安全國家標准。標准名稱由《食品中亞硫酸鹽的測定》改為《食品安全國家標准食品中二氧化硫的測定》。



②新標准刪除了舊標准中的第一法和附錄A，將第二法蒸餾法改為滴定法並對其作了更細致的補充和完善。刪除舊標准中的第一法鹽酸副玫瑰苯胺法可能考慮到該方法的幾點不足：

1）該方法為分光光度法，標准曲線的線性范圍窄，對於亞硫酸鹽含量高的樣品，需對樣品稀釋後測定。稀釋過程中可能產生人為誤差。



2）SO2標准溶液不穩定，濃度隨放置時間逐漸降低，必須現配現用。



3）檢測周期長，樣品前處理需要浸泡4小時以上。



4）顯色體系適用范圍有限，時常因檢測樣品的顏色、著色劑與未知成分與顯色劑反應而呈陽性干擾。



5）操作過程中大量使用有毒的四氯汞鈉溶液，對環境造成污染。

4.新標准中的滴定法與就標准中的第二法 蒸餾法比較

①適用范圍

舊標准中的第二法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

新標準的滴定法適用於果脯、乾菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新標准擴大了適用范圍。



②標准溶液的配置

新標准增加了碘標准溶液的配置方法。



③稱樣要求

舊標准中固體樣品要求稱取約5.00g均勻試樣，液體試樣可直接吸取5.0mL-10.0mL試樣，新標准要求稱取5g均勻樣品（精確至0.001g），液體樣品可直接吸取5.00mL-10.00mL樣品。可以看出新的標准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。



④結果計算部分

舊標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg），新標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考慮了液體試樣的情況。同時新標准規定結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，當二氧化硫含量≥1g/kg(L)時，結果保留三位有效數字；當二氧化硫含量<1g/kg(L)時，結果保留兩位有效數字。而舊標准沒有對結果的保留位數作規定。



⑤其他要求

此外新標准還對方法精密度、方法檢出限、定量限作規定。而舊標准第二法則沒有這些規定。

可以看出新的方法更加符合實際的檢測需要，可操作性更強，對樣品檢測、檢測報告的編制有很強的指導意義。

7. 二氧化硫的測定 甲醛吸收

本實驗原理為：空氣中的二氧化硫被甲醛緩沖液吸收後，生成穩定的羥甲基磺酸。在鹼性條件下，羥基甲基磺酸與鹽酸副玫瑰苯胺反應，生成紫紅色化合物。在577nm測定吸光度，回歸方程定量。

工具/原料

實驗器材：比色管、U型多孔玻板吸收管、分光光度計 實驗試劑：氨基磺酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、PRA溶液、

實驗步驟

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采樣：用U型多孔玻板吸收管，內裝10.00ml吸收液，以0.5L/min的流量采樣20分鍾。記錄采樣時的氣溫和氣壓。



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樣品處理：將采樣後的吸收液放置10min，倒入一支比色管中， 加入吸收液至10ml，此為樣品管。



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按下表配製標准系列

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同時向樣品管和標准管中各加入氨基磺酸鈉溶液0.5ml、氫氧化鈉溶液0.5ml，混勻。另取6支比色管，各加入1mlPRA溶液，將樣品管和標准系列管中的溶液分別倒入盛有PRA溶液的管中，立即具塞搖勻，放置15min，比色定量。

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測定吸光度：波長577nm，以蒸餾水為對照測定吸光度，計算回歸方程，將樣品管吸光度值代入回歸方程即可求得樣品液中二氧化硫含（μg）。

計算空氣中二氧化硫濃度

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計算式如下：

注意事項

1、顯色反應在鹼性溶液中進行，故加入PRA。

2、加入氨基磺酸鈉可消除氮氧化物干擾。

3、PRA的濃度對顯色有影響，一般控制空白管吸光度值在0.170以下。

4、甲醛濃度對顯色有影響。濃度過高則空白值增加，濃度過低則顯色時間延長。0.2%甲醛溶液較為合適。

5、用過的比色皿及比色管應及時清洗，否則紅色很難洗凈。

8. 職業衛生檢驗方法二氧化硫檢出線

職業衛生中二氧化硫的檢測應當依照GBZ/T160.33-2004《工作場所空氣有毒物質測定 硫化物》來操作。這裡面有兩種檢測方法：
四氯汞鉀—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法，檢出限為0.1mg/m3（以採集7.5L空氣樣品計）。
甲醛緩沖液—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法，檢出限為0.6mg/m3（以採集7.5L空氣樣品計）。

9. 無組織二氧化硫采樣標准

無組織二氧化硫采樣標准：

1、當使用10ml吸收液，采樣體積為30L時，測定空氣中二氧化硫的檢出限為0.007mg/m³，測定下限為0.028mg/m³，測定上限為0.667mg/m³。

2、當使用50ml吸收液，采樣體積為288L，試份為10ml時，測定空氣中二氧化硫的檢出限wei 0.004mg/m³，測定下限為0.014mg/m³，測定上限為0.347mg/m³。

無組織二氧化硫采樣規定

1、無組織排放源可以作為一個點源來看待，即不需要考慮排放源的高度、大小和形狀，距邊界有一定距離，且圍牆通透性較好，不阻礙污染物的擴散時，監控點設置在排放源下風向廠界外10m范圍內，最多設置4個監控點。

2、排放源滿足點源條件，但圍牆通透性差，影響污染物的擴散，可緊靠圍牆將采氣口伸至圍牆上方20-30cm處采樣。亦可將采樣點移至距圍牆高度1.5-2倍，距地1.5m處采樣，此時仍不應超過廠界外10m范圍。

3、排放源緊靠圍牆，且排放源比圍牆高，風向吹向緊靠的圍牆外時，需要考慮最大濃度落地點，此時監控點不受廠界外10m的限制。