減壓蒸餾苯胺的步驟

『壹』 苯胺合成路線

苯+濃硝酸→硝基苯+水（條件：50-60°C,濃硫酸催化）
硝基苯+鐵+水→苯胺+四氧化三鐵（條件：醋酸）
先製得硝基苯，然後用硝基苯制備苯胺。
制備硝基苯的步驟：
在250ml圓底燒瓶中加入20ml濃硫酸，將其置於冰水浴中，然後量取18ml濃硝酸，小心加入到濃硫酸中，邊加邊旋搖。加完後使混合酸冷卻到室溫。
量取18ml苯，分批加入混合酸中（4-5次），旋搖燒瓶。使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為50-60℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。
冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。
產量：約9.5g。
制備苯胺的步驟：
在一個250ml圓底燒瓶中，放置20g鐵粉（40-100目），30ml水和2ml乙酸，用力振搖使充分混合。裝上迴流冷凝管，用小火緩緩煮沸5min。稍冷後，從冷凝管頂端分批加入10ml硝基苯，每次加完後搖動反應混合物。若反應太激烈，瓶內混合物沸騰時，將圓底燒瓶侵入冷水中片刻，使反應緩慢。當所有的硝基苯加完後，將燒瓶至於沸騰的熱水浴中加熱30min，使還原趨於完全，然後使反應物冷卻至室溫，在搖動下慢慢加入50%NaOH溶液使反應物呈鹼性。然後將反應瓶改為水蒸氣蒸餾裝置，進行水蒸氣蒸餾直到蒸出澄清液為止，將餾出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水層加入氯化鈉3-5g使其飽和後，用20ml乙醚分兩次萃取，合並粗苯胺和乙醚萃取液，用粒狀氫氧化鈉乾燥。 將乾燥後的混合液小心的傾入乾燥的50ml蒸餾燒瓶中，在熱水浴上蒸去乙醚，然後改用空氣冷凝管，在石棉網上加熱，收集180-185℃的餾分，產量2.3-2.5g（產率63%-69%）。純苯胺的bp為184.1℃，n20D為1.5863。
（以上步驟都是我自己操作過的，前兩個月我也做了這兩個試驗）

『貳』 N,N-二甲基苯胺的合成方法

1.由苯胺與甲醇在硫酸存在下，經高溫高壓反應而得。工藝流程：、在反應釜內加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均銨100%計），控制溫度210-215℃，壓力3.1MPa，反應4h，然後泄壓，物料排放至分離器，用30%氫氧化鈉中和，靜置，分出下層季銨鹽。然後在160℃、0.7-0.9MPa下水解反應3h，所得水解產物與上層油狀物合並經水洗後真空蒸餾得成品。
2、以甲醇和苯胺為原料，在甲醇過量、常壓、200-
250℃的條件下，通過氧化鋁催化劑合成。原料消耗定額：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。實驗室制備可將苯胺與磷酸三甲酯反應。
3、將苯胺和甲醇混合（n苯胺：n甲醇≈1：3），並通過往復式無脈沖計量泵按空速0.5h－1注入裝有催化劑的反應器，反應流出物先進入玻璃氣液分離器，分離器下部收集的液體定時取出進行色譜分析。
4、2001年南開大學和天津瑞凱科技發展有限公司聯合研製了一種高效苯胺甲基化催化劑，實現了氣相合成N，N-二甲基苯胺。工藝過程如下：液體苯胺與甲醇比例混合後，在汽化塔中汽化，然後進入管狀反應器、空速為0.5-1.0h－1（管狀反應器的固定床裝有負載型納米固體催化劑），在250-300℃、常壓下連續生產。DMA收率達96%以上。
精製方法：常含有苯胺、N-甲基苯胺等雜質。精製時將N,N-二甲基苯胺溶解於40%硫酸中，進行水蒸氣蒸餾。加入氫氧化鈉使呈鹼性。繼續進行水蒸氣蒸餾。餾出物分去水層，用氫氧化鉀乾燥。在乙酐存在下進行常壓蒸餾。餾出物用水洗滌，除去微量的乙酐，用氫氧化鉀，其次用氧化鋇乾燥，在氮氣流中進行減壓蒸餾。其他的精製方法有：加入10%的乙酐迴流幾小時，以除去伯胺和仲胺。冷卻後加入過量的20%的鹽酸，用乙醚萃取。鹽酸層加鹼使呈鹼性，再用乙醚萃取，醚層用氫氧化鉀乾燥後在氮氣流下減壓蒸餾。也可以將N,N-二甲基苯胺轉變成苦味酸鹽，重結晶至熔點恆定後用溫熱的10%的氫氧化鈉水溶液分解苦味酸鹽。再用乙醚萃取，水洗和乾燥後減壓蒸餾。
5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均勻，在高壓釜內進行縮合反應，反應產物經泄壓回收甲醇後，加鹼中和、分離再經減壓蒸餾即得產品。
6.苯胺與磷酸三甲酯進行甲基化反應可生成N，N-二甲基苯胺：然後用乙醚萃取，乾燥蒸餾。
7.在銅-錳體系或銅-鋅- 鉻體系的齊格勒觸媒的催化
床上於280℃通入按1∶ 3.5的比例配製的苯胺和甲醇混合蒸氣，可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N，N-二甲基苯胺經54塊塔板的精餾裝置上收集193-195℃間餾分，裝入棕色玻璃瓶內即可。為制備色譜純N，N-二甲基苯胺，可以氮氣為載氣，在帶有犇犅犛柱的制備氣相色譜儀上注入上述精餾得到的N，N-二甲基苯胺，通過分離收集主組分峰餾分，然後裝入玻璃安瓿瓶中密封即可。

『叄』 苯胺減壓蒸餾問題

1.用真空油泵減壓蒸餾，60-70度去前餾分，85-110度收集主餾分。 純度98.5-99% 2. 最好用氮氣保護下，不然影響下游產品的白度 。

『肆』 苯胺如何進行減壓蒸餾啊用旋轉蒸發儀怎麼進行啊

建議用油泵抽真空，水泵不行，最好自己搭一個減壓蒸餾裝置。

『伍』 3-氯-2-甲基苯胺的生產方法

由鄰硝基甲苯經氯化、還原而得。1.氯化在鄰硝基甲苯中，加入2%的三氯化鐵作為催化回劑，答於50-60℃通入氯氣，至反應液的相對密度到達1.27-1.29（50℃）為止，用5%鹽酸洗滌，再用水洗滌，最後用液鹼調節pH為7。分盡水層，蒸去水分後，進行減壓蒸餾，收集120-150℃（5.33-8.0kPa）餾分，冷卻結晶、過濾，得2-氯-6-硝基甲苯。2.還原將鹽酸和鐵粉加入反應鍋中攪拌加熱，至90℃，慢慢加入熔化的2-氯-6-硝基甲苯，加畢，迴流反應3h。冷卻，加液鹼調節pH為8，蒸汽蒸餾，得3-氯鄰甲苯胺。

『陸』 乙醯苯胺的制備有哪些方法

乙醯苯胺的制備方法

1.需用原料及配方實例

苯胺
50份

冰醋酸
40

2.生成機理：

3.工藝流程示意圖

冰醋酸 醯化 減壓蒸餾 熔融 製片

苯胺 廢液 回收稀酸 包裝

4.製法實驗

將苯胺與冰醋酸投入玻璃燒瓶中，用木塞封口並在中央開孔插入長約60～70厘米的玻璃管，管上端彎曲成180°，管口向下與另一小燒瓶相接，徐徐加熱，反應約5小時，由玻璃管導出少量苯胺及反應生成的水，均收集於小燒瓶內。開始蒸餾(工業法採用減壓)截取290～300℃流出物，以熱水再結晶，即得純品收得量約58份。

『柒』 久置苯胺成紅棕色應用哪種方法精製

減壓蒸餾是最簡單的方法，苯胺久置，主要的雜質是苯胺和空氣發生氧化偶聯反應生成的偶氮類大分子色素，同時還有水。所以將苯胺先用固體氫氧化鈉或者氫氧化鉀乾燥1h，隨後過濾除去乾燥劑。減壓蒸餾，苯胺的沸點應該是180多度，用水泵的話大概80-90℃就可以蒸餾出來了。色素是蒸不出來的。

『捌』 苯甲醛，苯胺，苯乙酮在1333pa（10mmHg）下的沸點.要是順便簡述一下減壓蒸餾的過程就更好

製造管製品

『玖』 今年做的那個苯胺的減壓蒸餾提純，苯胺都蒸不出來，還伴有暴沸的現象，有加磁力攪拌，不知道出什麼問題了.

換用毛細管做氣化中心試試