甲叔醚蒸餾

① 甲基叔丁基醚作為溶劑使用純度要求要達到99.9%，但在使用中會接觸到水，為了回收利用必須去水提純，

有兩種方法可以去掉其中的水分，一種是加生石灰加熱去水是用水較少的情況，如果睡覺多可以通過蒸餾將兩證分開。因為水的沸點是100度，甲基叔丁基醚的沸點是 53～56度

② 超重力床可以精餾甲基叔丁基醚嗎

定溫過高有可能導致高沸點組分組成含量高也就是說甲基叔丁基醚混有高沸點組分多當然必須保證沒有共沸情況做精餾時需要控制斧溫，頂溫-----蒸餾速度蒸餾速度過低則溫度計讀數偏低過高則塔効低-----接觸沒有充分平衡呵呵操作很簡單的前段時間我做項目還用這個溶劑

③ 甲叔醚和石油醚哪個更容易燃燒

兩者閃點相近都為易燃品，甲基叔丁基醚是助燃成分，石油醚30-60為戊烷和己烷混合物。

④ 甲基叔丁基醚中四期呋喃怎麼把它除去

加水，叔丁基甲基醚僅微溶於水，和水分層。四氫呋喃能與水混溶，可以溶在其中，萃取後分出下層液體棄去，上層乾燥蒸餾就是甲基叔丁基醚。

⑤ 如何分離二氯甲烷和甲基叔丁基醚

加濃硫酸萃取，二氯甲烷不溶於硫酸，密度小於硫酸，浮在上層。
甲基叔丁基醚與硫酸反應形成釒羊鹽而溶於硫酸。將下層液體分出，緩緩傾入水中，攪拌，冷卻後分層，上層為甲基叔丁基醚，分出上層液體，加無水硫酸鎂或無水硫酸鈉乾燥，過濾後蒸餾得甲基叔丁基醚。

這個萃取非常危險。二氯甲烷沸點很低，萃取搖振很容易形成壓力。若混合物含微量水，加硫酸還會劇烈放熱，若塞子不穩很容易導致硫酸混合液噴出，噴得一臉都是！

⑥ 甲基叔丁基醚分餾時柱頂的溫度高了有什麼不利

導致高沸點組分組成含量高。其熔沸點分別是：

熔 點：-109℃。

沸 點：55.2℃。

該品主要用作汽油添加劑，具有優良的抗爆性。它與汽油的混溶性好，吸水少，對環境無污染。MTBE能改善汽油的冷起動特性和加速性能，對氣阻沒有不良影響。

雖然甲基叔丁基醚熱值低，但行車試驗證明使用含10%MTBE的汽油能使燃料消耗下降7%，並使廢氣中含鉛量、CO量特別是致癌多環芳烴的排放物明顯降低。

(6)甲叔醚蒸餾擴展閱讀：

MTBE是一種高辛烷值汽油組分，其基礎辛烷值RON：118，MON：100，是優良的汽油高辛烷值添加劑和抗爆劑。MTBE與汽油可以任意比例互溶而不發生分層現象，與汽油組分調和時，有良好的調和效應，調和辛烷值高於其凈辛烷值。

MTBE含氧量相對較高，能夠顯著改善汽車尾氣排放。但如果加入的MTBE比例不加以控制、使理論當量空燃比超出閉環控制發動機電子控制單元自適應能力所及的調節范圍，則會因富氧而干擾閉環控制，使三元催化轉化器的轉化效率下降。

研究還發現MTBE會污染地下水源，因此美國加州等地已經准備禁用MTBE。日本的一家研究機構的研究也表明，汽油中的MTBE的含量超過7%，汽車排放中的氮氧化物會增加。因此，日本的高級無鉛汽油中，MTBE的加入量不超過7%。

⑦ 甲基叔丁基醚的工藝流程

工業裝置上，催化醚化反應是在固定床或膨脹床內進行的，反應物料是液相。反應後的物流中除產物MTBE之外，還有未反應的甲醇以及除異丁烯以外的其他C4組分。由於甲醇與C4或MTBE都會形成共沸物，在產物分離時可以有多種方案，如圖1所示是其中的一種，圖中：1—反應器；2—共沸分餾塔；3—水萃取塔；4—甲醇回收塔。在這個流程中，用三個塔在壓力下進行產物分離。先在第一個塔內將甲醇與C4的共沸物蒸出，從塔底得到MTBE產物，然後用水萃取的方法從共沸物中回收甲醇，最後再從甲醇水溶液中蒸出甲醇返回反應器。反應後剩下的C4組分主要是正丁烯和異丁烷等，可作為烷基化的原料。
上述固定床或膨脹床的醚化工藝的異丁烯轉化率一般為90%一96%，若要求異丁烯轉化率大於99%，須採用反應—分離—再反應—再分離的工藝流程，導致流程長、投資大、能耗高。美國CD Tech公司開發的催化蒸餾工藝將反應和產品分離結合在一台設備中進行，由於反應與分離同時進行，打破了反應平衡，提高了轉化率，降低了能耗，將異丁烯的轉化率提高到了99.5%以上。

⑧ 普瑞巴林的生產方法

第一步反應：合成3-異丁基戊二酸酐（1）
取50g氰乙醯胺和25g異戊醛投入到200ml甲苯中迴流6小時，減壓濃縮至干，剩餘物加入鹽酸迴流48小時，冷卻至室溫，用甲苯（500ml2）提取，提取液濃縮至一半體積後冷卻結晶，得到50g3-異丁基戊二酸白色晶體，熔點40-42℃.取38g3-異丁基戊二酸和60ml醋酐投入反應瓶里，迴流反應3小時。減壓蒸餾，冷卻，加入甲基叔丁基醚60ml，攪拌溶解。再減壓蒸干甲基叔丁基醚，重復兩次，蒸干，得淡黃色油狀物，即為3-異丁基戊二酸酐31g。本步收率是80%。
第二步反應：合成R-3-氨基甲醯甲基-5-甲基己酸（2）
取10g3-異丁基戊二酸酐加入到60ml乙酸乙酯和8ml甲醇中，保持20-25℃攪拌5分鍾。9gR-（+）萘乙胺溶解在10ml乙酸乙酯中，30分鍾內滴加到上述溶液中。緩慢滴加，滴加完畢後緩慢升溫至70℃迴流1小時。冷卻至5℃，過濾，用30ml乙酸乙酯洗滌濾餅，濾液加25%氨水8.5g，在55-60℃保溫1小時。降溫分層，水層用濃鹽酸中和至PH=1-2，降溫至0-5℃，過濾用20 ml乙酸乙酯分兩次洗滌，乾燥得8.5 g(R)-3-氨基甲醯甲基-5-甲基己酸。熔點128-133℃，[a]D=-0.5(c=2 CH3OH)，本步收率是77%。
第三步反應：合成(3S)-3-氨甲基-5-甲基己酸（普瑞巴林）（3）
取30g(R)-3-氨甲醯甲基-5-甲基己酸溶解在30g水中，加入50%的氫氧化鈉溶液10.5g冷卻至10℃左右，攪拌10分鍾，再加入80g水、50%氫氧化鈉溶液50g，30g溴素在5-10℃下緩慢加入，攪拌30分鍾，混合均勻。加入1.5g氨基磺酸鈉，升溫至70℃後再冷至40℃，加入42g濃鹽酸，再將混合液升溫至89℃，然後再冷卻至0-5℃。過濾，用30ml水洗滌濾餅，乾燥6小時得22g (3S)-3-氨甲基-5-甲基己酸粗品，本步收率達88%。
粗品溶解於63g異丙醇和63g水的溶液中，加熱至迴流溶解，將該溶液冷卻至10℃，再攪拌2小時使沉澱完全。過濾，乾燥得 (3S)-3-氨甲基-5-甲基己酸（普瑞巴林）。外觀：白色固體，熔點：190-195℃，[a]D+11.37（C=2,H2O），ee值>99%(HPLC)，總收率達54%。
3-氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氫氧化鋰一水合物溶於四氫呋喃和水中，在室溫劇烈攪拌4h。用3mol/L鹽酸酸化至pH為2，用乙酸乙酯提取。提取液合並，乾燥，減壓濃縮。剩餘物溶於乙酸乙酯，加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液。過濾收集沉澱，乾燥，得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁銨鹽。該銨鹽和[(R,R)MeDUPHOS]Rh(COD)BF4溶於甲醇，在27～33℃和0.35MPa的氫壓下攪拌過夜。加到氫氧化鉀水溶液中，減壓濃縮。加入鎳A-7000催化劑，在0.35MPa的氫壓下攪拌過夜。過濾，濾餅用甲醇洗，濾液和洗滌合並，減壓蒸出甲醇，加入異丙醇。加熱至65℃，加入冰乙酸，加熱至73℃。急冷至50℃，再緩慢冷至室溫。冷至0～5℃，保持3.5h。過濾，濾餅用異丙醇洗，乾燥，得異丁加巴(148553-50-8)。

⑨ 叔丁醇鈉溶於乙酸乙酯嗎

能。
水是強極性質子溶劑，能溶得比較多的有機物要麼就是有強極性比如乙腈，要麼就是結構相似性比如丙酮、DMSO、四氫呋喃，再要麼就是質子性的羧酸、醇、酚等有機溶劑也要分情況的，比如甲醇乙醇，就是較強極性的質子溶劑，和水比較相似，但因為極性沒有水那麼強，所以能溶解一些較強極性的非質子有機物比如乙酸乙酯強極性的非質子溶劑，四氫呋喃，乙腈，能和水互溶，但是只要加一些鹽就能分開兩相。中等極性的質子溶劑，比如正丁醇、叔丁醇、苯酚，能溶於甲醇、乙醇、乙酸乙酯，但在水中的溶解度不一定好。中等極性的非質子溶劑，典型的就是乙酸乙酯和甲叔醚極性非常小的烴也是要分情況的。