蒸餾裝置防止倒吸

❶ 做化學試驗時，為什麼要用倒置漏斗防止液體倒流

這種操作一般用在連接氣泵、加熱等情況下。這些情況會導致系統內氣體壓力的不版穩定權，系統內氣體壓力就有可能會比外界大氣壓低，導致液體在壓力差的作用下沖入系統中，這個過程就是倒吸。
倒吸有可能會造成比較嚴重的後果。某些實驗當中會連接一些特殊儀器，比如減壓蒸餾的裝置，如果減壓蒸餾的裝置中的液體倒吸入乾燥瓶就會導致乾燥瓶無法正常使用（那個乾燥瓶是可以重復使用的，但是倒吸會導致它不能再使用，造成經濟損失）。或者加熱過程中倒吸，熱的玻璃儀器在遇到冷的液體時有可能發生炸裂，甚至會有玻璃碎片炸出傷人。因此這些情況必須要做防倒吸處理。

❷ 停止水蒸氣蒸餾時為什麼要先使體系通大氣

防止倒吸。需中斷蒸餾時,一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾,使體系通大氣,然後再停止加熱。

❸ 白酒蒸餾器水密封的蓋子為什麼會把水密封用的水倒吸到裡面去

把水密封用的水倒吸到裡面去多出現在剛剛蓋上甑鍋時候。
蓋上甑鍋蓋子時候甑專鍋內冷熱空氣交匯，屬導致蒸汽冷卻成水或者酒水，裝甑時候的蒸汽閥門開的較大，蓋上之後需要調整，彎頭（過容）與冷卻器連接，冷卻器內壁管道長，甑鍋內會出現負壓狀態，甑鍋出現吸氣狀態，因冷卻器管道長，阻力大，而甑鍋水封的圈子水槽不深，水會一下子吸進去，導致壓酒等情況。生產時候應該盡量避免。
防止水被吸入的辦法如下：
1、蓋上盤蓋之前調整好閥門，控制好蒸汽速度，蓋上盤蓋之後需要調整蒸汽時候，要緩慢擰動閥門，不要著急快速調整閥門。
2、蓋上盤蓋前看看蒸汽壓力以及蒸汽供應情況，盡量保持蒸汽壓力穩定。
白酒蒸餾是生產白酒過程中非常重要的一個環節，是白酒質量、產量的核心部分之一。做好員工技術指導，養成良好的裝甑、蒸餾習慣是出好酒的關鍵組成部分。很多資料介紹實驗成果，蒸餾白酒時候做好，與普通蒸餾質量指標差50%左右。

❹ 化學實驗問題

1，此處溫度計是測量整流出的蒸汽溫度的。碎瓷片是防止暴沸的就行了。
2，因為Na K 和白磷比較活潑，存放在煤油（Na K ）或水（白磷）中，用是從中取出一塊，切下一部分，剩下的再放回去。若只用一點，把一大塊都扔了，豈不浪費嗎？況且取出時間短，不會有太多變質的。
3，因為白磷 鈉很活潑，燃燒時可以與二氧化碳反應產生碳，碳又可以燃燒，火會越滅越旺。點火不切斷電源，用滅火器或水滅火時，會漏電威脅人身安全。
4，CO2滅火器、 CCL4滅火器主要是讓可燃物與O2隔絕，其次是有降溫作用。
5，一種是直接導管插入水中，適於處理不溶於水的氣體，如O2；
一種是下接倒立漏斗，適於處理易溶於水的氣體，如HCl,此裝置可以防倒吸（吸收液沿氣體導管逆向迴流的現象）
6，肚式器就是利用膨大部分暫時存儲倒吸的液體，使其不至於到吸入反應器內。
7，蒸餾產生不揮發液體時，可以用錐形瓶接收。如蒸餾水時。
8，因為錐形瓶口小，不利於攪拌。
滴定是用一種已知濃度的液體，通過滴定管的緩慢滴加，使其與待測液恰好完全反應（即滴定終點），記下用去已知液的體積，可求出待測液的濃度。常需要指示劑通過顏色變化來指示終點。
9，稱量的是固態的氫氧化鈉，它與玻璃接觸面很小（與液態相比），況且稱量時間短，所以幾乎沒有反應。
10，容量瓶是配置一定濃度溶液的儀器，只有一個刻度線（100毫升容量瓶刻度線處就表示100毫升），精確度很高。見網路。

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❺ 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些

常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備，隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高，危險、危害因素也隨之增加。

常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源，為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證，加熱爐發生事故不能運行，整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心，包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品，同時，塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體，直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備，它為輸送油品及其他介質提供動力和能源，機泵故障將威脅到裝置的平穩運行，特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯，瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收，檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護，如有泄漏等異常現象應立即停用並處理，同時還要定期排殘液。

常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素，根據不同的階段，存在不同的危險因素，避免或減輕這些危險因素的影響，可以採取相應的一些安全預防管理措施。

開工時危險因素及其安全預防管理措施

常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行：

開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。

裝置開車的順序是：原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。

在開工過程中，容易產生的危險因素主要是：機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等，其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等，具體介紹如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①開工操作波動力大，檢修質量差，或墊片不符合質量要求。

②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。

(2)產生後果：換熱器憋壓漏油，特別是自燃點很低的重質油泄漏，易發生自燃引起火災。

(3)安全預防管理措施：

①平穩操作。

②加強檢修質量的檢查。

③選擇合適的墊片。

④改流程、設備投用或切換時，嚴格按操作規程執行。

⑤發生憋壓，迅速找出原因並進行處理。

蒸汽試壓給汽過大

(1)事故原因：開工吹掃試壓過程中，蒸汽試壓給汽過大。

(2)產生後果：吹翻塔盤，開工破壞塔的正常操作，影響產品質量。

(3)安全預防管理措施：調節給汽量。

機泵泄漏著火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏嚴重。

②機泵預熱速度太快。

③法蘭墊片漏油。

④泵體砂眼或壓力表焊口開裂，熱油噴出。

⑤泵排空未關，熱油噴出著火。

(2)產生後果：機泵泄漏著火。

(3)安全預防管理措施：

①報火警滅火。

②立即停泵。若現場無法停泵，通過電工室內停電關閉泵出入口，啟動備用泵。

③若泵出入口無法關閉，應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。

④若塔底泵著火，火勢太大，無法關閉泵入口時，應將加熱器熄火，切斷進料。滅火後，迅速關閥。

停工時危險因素及其安全預防管理措施

在停工過程中，容易產生的主要危險因素有：爐溫降低過快導致爐管裂紋，洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。

停工時爐管變脆斷裂

(1)事故原因：停工過程中，爐溫降溫速度過快，可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加，爐管變脆，爐管受到撞擊而斷裂。

(2)產生後果：爐管出現裂紋或斷裂。

(3)安全預防管理措施：

①停工過程中，爐溫降溫不能過快，按停工方案執行。

②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度，然後緩慢降溫冷卻，可以使爐管脆性消失而恢復延展性，繼續使用。

③停工，將已損壞的爐管更換。

停工蒸洗塔時吹翻塔盤

(1)事故原因：停工蒸洗塔過程中，蒸汽量給的過大，又發生水擊，吹翻塔盤。

(2)產生後果：停工蒸洗塔時吹翻塔盤。

(3)安全預防管理措施：適當控制吹氣量。

正常生產中的危險因素及其安全預防管理

開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。

原油進料中斷加熱爐爐管結焦

(1)事故原因：

①原油進料中斷。

②處理量過低，爐管內油品流速低。

③加熱爐進料流。

④加熱爐火焰撲爐管。

⑤原料性質變重。

(2)產生後果：

①塔底液位急劇下降，造成塔底泵抽空，加熱爐進料中斷，加熱爐出口溫度急劇上升。

②結焦嚴重時會引起爐管破裂。

(3)安全預防管理措施：

①加強與原油罐區的聯系，精心操作。

②若發生原油進料中斷，聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量，加熱爐降溫滅火。

③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速，防止結焦。

④保持爐膛溫度均勻，防止爐管局部過熱而結焦，防止物料偏流。

爐管破裂

(1)事故原因：

①爐管局部過熱。

②爐管內油品流量少，偏流，造成結焦，傳熱不好，燒壞漏油。

③爐管質量有缺陷，爐管材料等級低，爐管內油品高溫沖蝕，爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕，造成砂眼及裂口。

④操作超溫超壓。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛溫度急劇上升。

(3)安全預防管理措施：

①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。

②選擇適合材質的爐管。

③平穩操作，減少操作波動。

瓦斯帶油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及時排入低壓瓦斯罐網。

②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛變正壓，帶油嚴重時，爐膛內發生閃爆，防爆門開，甚至損壞加熱爐。

(3)安全預防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及時排油入低壓瓦斯罐網。

②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。

③瓦斯帶油嚴重時，要迅速滅火，帶油消除後正常操作。

分餾塔沖塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油帶水。

②塔頂迴流帶水。

③過熱蒸汽帶水，塔底吹汽量過大。

④進料量偏大，進料溫度突然。

⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式)，或爐管注汽量過大(濕式)，汽提塔吹汽量過大(潤滑油型)，或爐出口溫度波動或塔底液面波動。

⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷，減頂冷卻器汽化，抽真空器排凝器氣線堵，設備泄漏倒吸空氣。

(2)產生後果：

①塔頂壓力升高。

②油品顏色變深，甚至變黑。

③破壞塔的正常操作，影響產品質量。

④倒吸空氣造成爆炸。

(3)安全預防管理措施：

①加強原油脫水。

②加強塔頂迴流罐切水。

③調整塔底吹汽量。

④穩定適當進料量和進料溫度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持適當的吹汽量，穩定的抽真空蒸汽，穩定的爐溫。

⑦調整好抽真空系統的冷卻器，保證其冷卻負荷。

⑧加強設備檢測維護。

汽油線憋壓

(1)事故原因：管線兩頭閥門關死，外溫高時容易憋壞管線。

(2)產生後果：管線爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全預防管理措施：夏季做好輕油的防憋壓工作。

減壓塔水封破壞

(1)事故原因：

①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞，造成水封罐內壓力升高，將水封水壓出，破壞水封。

②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫，將其高點排空，排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時，污油憋入罐內，當污油積累至一定程度時，水封水被壓出，水封水變油封，影響末級真空泵工作。

(2)產生後果：易造成空氣倒吸入塔，發生爆炸事故。

(3)安全預防管理措施：

①加強水封罐檢查。

②水封破壞，迅速給上水封水，然後消除破壞水封的原因。

③若水封罐放大氣線堵或凝，迅速處理暢通。

④水封變油封，迅速拿凈罐內存油，並檢查放大氣線是否暢通。

常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿

(1)事故原因：

①油品腐敗，製造質量有問題或材質等級低。

②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔，製造質量有問題或材質等級低。

(2)產生後果：

①漏油嚴重時，滴落在高溫管線上引起火災。

②高溫油口泄漏。

(3)安全預防管理措施：

①做好原油一脫四注工作，加大防腐力度。

②報火警消防滅火，汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量，常爐降溫，關小常底吹汽，降低常頂壓力，迅速切換漏油空冷器，滅火後檢修空冷器。

③做好防腐工作。

④選擇適當材質。

⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。

設備防腐

隨著老油田原油的繼續開采，原油的重質化、劣質化日益明顯，原油的含酸介質量不斷增加，加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工，都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位：

(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。

①腐蝕原因及結果：蒸餾過程中，原油中的鹽類受熱水解，生成具有強烈腐蝕性的HCl，HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝，在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質，使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄，降低設備殼體的使用強度，威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時，也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。

②防腐預防管理措施：在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑，並加強電脫鹽罐脫水，盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑，這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。

(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。

①腐蝕原因及結果：充化物在無水的情況下，溫度大於240℃時開始分解，生成硫化氫，形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質，隨著溫度升高，腐蝕加重。當溫度大於350℃時，H2S開始分解為H2和活性很高的硫，在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜，但當HCl或環烷酸存在時，保護膜被破壞，又強化了硫化物的腐蝕，當溫度達到425℃時，高溫硫對設備腐蝕最快。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐腐蝕合金材料。

(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線，常壓塔的進料線。

①腐蝕原因及結果：220℃以上時，原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強，到270℃～280℃時腐蝕性最強。溫度升高，環烷酸汽化，液相中環烷酸濃度降低，腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蝕加劇。溫度升至425℃時，環烷酸完全汽化，不產生高溫腐蝕。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐蝕合金材料。

機泵易發生的事故及處理

機泵是整個裝置中的動設備，相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量；泵體振動大、有雜音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)產生原因：

①啟動泵時未灌滿液體。

②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。

③泵反向旋轉。

④泵漏進冷卻水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)處理措施：

①重新灌滿液體。

②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。

③重新接電機導線改變轉向。

④停泵檢查或重新灌泵。

⑤停泵檢查排除故障。

⑥提高吸入容器內液面。

泵體振動大、有雜音

(1)產生原因：

①泵與電機軸不同心。

②地腳螺栓松動。

③發生氣蝕。

④軸承損壞或間隙大。

⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。

⑥葉輪松動或有異物。

(2)處理措施：

①停泵或重新找正。

②將地腳螺栓擰緊。

③憋壓灌泵處理。

④停泵更換軸承。

⑤停泵檢修。

⑥停泵檢修，排除異物。

密封泄漏

(1)產生原因：

①使用時間長，動環磨損。

②輸送介質有雜質，磨損動環產生溝流。

③密封面或軸套結垢。

④長時間抽空。

⑤密封冷卻水少。

(2)處理措施：

①換泵檢查。

②停泵換泵處理。

③調節冷卻水太少。

❻ 水蒸氣蒸餾裝置中，水蒸氣發生器中插有一根長玻璃管起什麼作用

長玻璃管叫安全管，起保護作用。

蒸餾裝置：電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

(6)蒸餾裝置防止倒吸擴展閱讀

操作要點

1、作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

2、作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

3、應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

4、開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

5、為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

❼ 蒸餾裝置的用途有哪些

常壓蒸餾：(一般用於自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在⅓到⅔之間)
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接)：錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置：水銀球位於蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處，以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱，冷卻後補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向：下口進上口出，與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子，否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾：部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質，對這類物質通常採用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣，不斷形成小氣泡作為氣化中心，避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭，便於同時安裝毛細管和溫度計，並防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，使不同的餾分流入指啶的接受器中，而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶於水但有定揮發性的有機物形成的混合物中，使該有機物在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短，其下端應接近器底，盛水量約為其容量的1/2，多不超過2/3，常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3，導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開，當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞並通冷凝水。
④在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否合適，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開T形管上的活塞，移去熱源，待故障排除後再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開T形管上的活塞，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可調小冷凝水或停止通冷凝水，還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應先打開T形管上的活塞然後移去熱源以防止倒吸。

❽ 化學中的一道題

（1）破壞完成以後的溶液，放冷有白色固體析出，於尚未完全凝固時，緩緩加適量純化水溶解，放冷至室溫。

（2）在鹼化前，先將蒸餾裝置清洗好，安裝好，並檢查不得漏氣。

（3）冷凝管的尖端應插入吸收液面下2/3處，使吸收完全，防止倒吸現象。

（4）將足夠量的氫氧化鈉溶液注意使沿瓶壁緩緩流至瓶底，自成一液層，以減少酸鹼作用范圍，待全部裝置妥善後，再使其與酸液混合，否則會因強酸強鹼中和時產生大量的熱而使氨逸出損失。

（5）在半微量法中，在發生水蒸氣的圓底燒瓶中加甲基紅指示液數滴，加稀硫酸使成酸性，是為防止水中含有氨等揮發性鹼性物質隨水蒸氣帶入蒸餾器中，從而進入吸收液影響結果。注意一定不能使用鹽酸等揮發性酸調酸性，防止揮發性酸進入蒸餾器內中和鹼液，或進入吸收液影響結果。

（6）安裝時，圓底燒瓶的蒸氣出口應低於蒸餾器的蒸氣入口，使蒸氣帶起的小水滴再迴流到圓底燒瓶中，防止進入蒸餾器的夾層中降低蒸餾溫度。

（7）圓底燒瓶中加玻璃珠或沸石數粒，以防止產生爆沸現象。

（8）蒸餾開始不可太快，以免蒸出的氨未及吸收而逸失。

（9）加熱的火力應穩定，不能忽大忽小，否則會發生倒吸現象。

（10）蒸餾至規定接受體積時，先將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣沖洗約1分鍾，用水淋洗尖端後，再停止蒸餾。

❾ 水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞

水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸專餾用來分離屬組分，則蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的，比如5度，蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾，一般能過分離沸點很接近的餾分（具體能
分離的沸點差別多大，取決於分餾柱的設計，很好的分餾柱可以分離差別2度的組分）。

❿ 為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱

減壓蒸餾

一、實驗目的要求：

1
、學習減壓蒸餾的原理及其應用，掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。

二、實驗重點與難點：

1
重點：減壓蒸餾儀器的安裝與應用

2
難點：理解減壓蒸餾的原理並熟練操作

三、實驗教學方法與手段：

1
教學方法：以學生為主，老師為輔的教學機制；學生多看，多問，多操作的「三多」自學
形式，讓自己在不斷地學習中發現問題，解決問題。

2
教學手段：探究式教學，優差互補。

四、實驗用品（主要儀器與試劑）
：

減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

五、實驗原理：

1
、減壓蒸餾原理：某些液體有機化合物沸點較高，在常壓下進行蒸餾時，加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾，
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關，
隨著外界壓力的降低，
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）時，沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃，壓力每降低
1mmHg
，
沸點降低
1
℃。
因此，
減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。

2
、減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

（
1
）蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
（溫度計位置與普通蒸餾時要求相同）
。
另一頸插入一根毛細管作為安全管，毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾，
毛細管的作用是在減壓抽氣時，
將微量空氣抽進燒瓶中，
呈微小氣泡冒出，

作為液體沸騰中心，
使沸騰平穩，
防止爆沸的發生，
同時也起到攪拌的作用
（在減壓蒸餾時，
沸石已經不能起到氣化中心的作用，不能防止爆飛）
。通過螺旋夾的松緊可以調節進氣量大
小，使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶，不能使用平底燒瓶或錐形瓶，
因為它們
不耐壓，
在減壓抽氣時會造成內向爆炸。
蒸餾時，
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。

(2)
抽氣減壓部分：實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵，它是由玻璃或金屬材料製成，它能使系統壓力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽氣時，
應在水泵前裝上安全瓶，
防止水壓下降時，
水流倒吸進入接受器污染產品。
停止蒸餾時要先打開安全瓶活塞，再關閉水泵。

如果需要很低的壓力，
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
133Pa
下，
但
它對工作條件要求較嚴，
不能使有機物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等進入油泵，否則會降低抽真空
性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。

（
3
）保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片
狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力，
防止系統內壓力突然變化，
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小，
常用水銀式壓力計。
使用水循環式真空泵時，
壓力計與水泵在同一台儀
器上。

在整個減壓系統中，
不能使用有裂縫或薄壁儀器，
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等；
在裝
配儀器時，
所有接頭要緊密，不能漏氣；
儀器之間要用厚壁橡皮管連接，以防減壓時橡皮管
被吸癟

六、實驗步驟：

1
、安裝儀器裝置：按照圖時裝好儀器，安裝完畢後，檢查裝置的氣密性：首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子，用真空泵抽氣，觀察能否達到要求的真空度，
如果真空保持情況良好，
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞，
放入空氣，
直到
內外壓力相等。

2
、加料：在燒瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。

3
、減壓蒸餾：旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的兩通活塞，然後開啟真空泵，開始
抽氣，逐漸關閉活塞，從壓力計上觀察系統內壓力大小，如果壓力過低，小心旋轉活塞，慢
慢引進少量空氣，
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾，
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生（如果沒有氣泡，可能是毛細管阻塞，應予更換）
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後，通入冷卻水，開始加熱，熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫，液
體沸騰時，調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1
滴
/S
，蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數，記錄壓力與溫度數值。

4
、結束：蒸餾結束時，應先停止加熱，撤去熱浴，慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋開，切勿快速打開）
，平衡內外壓力，然後關閉真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷卻水，最後拆卸儀器。

七、注意事項：

1
正確安裝儀器裝置，特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。

2
控制好加熱，讓蒸餾平穩進行。

3
注意蒸餾開始和結束時的正確操作。

八、思考題
：

1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾？

2
使用水泵減壓，是否也需用凈化塔？安全是否可以不用？為什麼？

3
怎樣檢查裝置的氣密性？

4
減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱？結束使為么必須先停止加熱，然後停止抽氣？

以上為實驗課教案的基本內容，
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內
容。