㈠ 減壓蒸餾
不行。老闆要罵你的。
化學蒸汽或水汽被抽到真空泵,真空泵的內油很快就容沒用了(真空度抽不上去了)。換一次泵油要好幾百至上千元。扣你工資呀?
別使懶,加上冷井瓶。要不要安全瓶反正是你的命(我想還是要得好,是嗎?)。
㈡ 減壓蒸餾的注意事項
結合前段時間做的實驗總結了下面幾條: 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試。以
㈢ 在化學操作中,'濃縮'是什麼意思
濃縮,在化學中指用加熱等手法使溶劑蒸發而提高溶液的濃度。
常用濃縮法:
一、沉澱法
在抽提液中加入適量的中性鹽或有機溶劑,使有效成分變為沉澱。經離心除去不溶物,獲得的上清液通過透析或凝膠過濾脫鹽,即可供純化使用。
二、吸附法
將干葡聚糖凝膠G25(或吸水棒)加入抽提液中,兩者比例為1:5。由於凝膠吸水之故,抽提液的體積可縮小三倍左右,回收蛋白質量約80%。若凝膠(或吸水棒)對有效成分吸附力強或吸水後有效成分的性質有影響時,此法不宜採用。
三、減壓蒸餾法
將抽提液裝入減壓蒸餾器的圓底燒瓶中,在減壓真空狀態下進行蒸餾。當真空度較高時溶液的沸點可控制在30℃以下。這種方法一般適用於常溫下穩定性好的物質。
四、離心法
負壓降低溶劑沸點,冷阱捕獲蒸發出來的氣體,使蒸發過程快速進行,離心力可保證樣品沉積在管底,不會產品氣泡和交叉污染。
五、冰凍乾燥法
冰凍的抽提液在真空狀態下,可以由固體直接變為氣體。利用稀溶液與固態冰在凝固點下的平衡關系,即利用有利的液固平衡條件來濃縮。
具體作法是,把分裝至小瓶中的樣品冰凍後放入裝有五氧化二磷或硅膠吸水劑的真空乾燥器中,連續抽真空使其達到濃縮、乾燥狀態。
(3)減壓蒸餾冷阱更換步驟擴展閱讀:
實驗室常用減壓蒸餾法的操作步驟:
打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。
具體如下:
1、在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置。
2、旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。
如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。
如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。
3、開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。
在前餾分蒸完後,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷後,慢慢地旋開雙通活塞,使系統與大氣相通,然後松開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。
減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。
㈣ 減壓蒸餾的操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾回住連答接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
㈤ 安裝實驗室減壓蒸餾裝置
裝置安裝:
從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶,真空接液管的答支管連接一個安全瓶,安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵,旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾,檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後,放開安全瓶上旋塞,恢復系統的常壓狀態。
氣化中心設置:減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心,可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下,上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。
注意事項:
1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.
2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.
㈥ 為什麼是先減壓再加熱
熱浴加熱比直接用火加熱均勻,
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去.
㈦ 過氧乙酸的減壓蒸餾怎麼操作
不知LZ下一步是做什麼反應的,如果是有機過酸氧化的話,我有一些資料可以參版考,在制備時權,你就應該注意方法,可以直接製得濃度達到46%的過醋酸
9.1g90%H2O2到攪拌著的10gHOAc和0.11ml濃H2SO4中,溫度22~23,放置4h 濃度44% 12~15h 46%
㈧ 減壓蒸餾的操作注意事項
1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。